由粗Zr(OH)4生产四水硫酸锆的实验研究

针对高硅低锆粗Zr(OH) 4生产四水硫酸锆过程中酸溶产物过滤困难、锆回收率较低的问题 ,以锆英石纯碱烧结、水解后产生的粗Zr(OH) 4为原料 ,在实验室条件下用高温高酸溶出的方法制得了四水硫酸锆 ,并提出了解决该问题的方案 .此外 ,通过条件实验 ,确定了可行的工艺流程及重要实验参数 .所得四水硫酸锆样品经X射线衍射分析、X射线荧光分析、差热分析及元素定量分析 ,结果表明 ,由粗Zr(OH) 4生产的四水硫酸酸锆达到了工业四水硫酸锆纯度及物相要求 .     

锆的間接极譜测定

本文介绍了锆的间接极谱测定法。该方法是基于锆用间硝基苯甲酸来沉淀,过滤,洗滌后,再溶解沉淀于过氯酸和酒石酸的混合热溶液中,以隣苯二甲酸氢鉀为支持电解质,α—萘酚为极大抑止剂,极谱测定与沉淀中锆相当的间硝基苯甲酸的含量。讨论了适于间接极谱测定锆的条件。本方法可望适用于大量鈾、铈、和钍存在下微量锆的测定,其相对误差不大于4％。为了验证其适用性,已将本法用于含少量铁的锆英石中锆的测定,得到了与经典的比色法相符的结果。     

黑粉真空歧化制取锆粉的研究

制取锆粉的各种方法,Kalish已报导过,其中包括:(1)Ca还原ZrO_2;(2)Na或Mg还原ZnCl_4;(3)Na还原碱金属锆氟酸盐;(4)氢化海绵锆、磨细,再使氢化锆脱氢;(5)电解熔盐K_2ZrF_6。用这些方法制取锆粉,其原料价格贵,流程长。因而长期以来限制了我     

锆英石碳化过程的热力学

锆英石(主要成分是ZrSiO_4)加碳在高温下碳化而得到碳化锆,是海绵锆生产中处理锆英石精矿的一个重要方法。碳化的主要目的是除掉ZrSiO_4中的硅和氧,也就是在电弧炉内(温度约2000℃)使ZrSiO_4中的Si和O变成SiO和CO而排走,得到下一步氯化工序所需要的碳化锆。其主要反应是:     

碳化锆/锆涂层炭纤维的制备及其拉伸性能研究

在一定反应温度范围内以熔盐为介质通过炭纤维与金属锆反应制备出碳化锆/锆涂层炭纤维,并在反应温度为800℃时,研究反应时间对碳化锆/锆涂层炭纤维表面相组成、形貌及其拉伸性能的影响。结果表明,800℃可制备均匀致密的碳化锆/锆涂层;且随着反应时间的延长,碳化锆/锆涂层厚度略有增加;涂层后炭纤维的拉伸强度和拉伸模量比原炭纤维的相应值略有减小。     

间硝基肉桂酸在分析化学上的应用 Ⅱ.重量法测定锆的新试剂

本文报告以间硝基肉桂酸作测定锆的试剂。确定,当溶液pH值大于1.4时锆可定量沉淀。在pH1.4时锆与沉淀剂所生化合物其中含ZrO~2 38.72％,V4.47％。它的最可能的化学式是。但由于沉淀的组成随析出沉淀的条件而有所改变,因而以ZrO_2作称量式较为合适。测定范围为10—120毫克ZrO_2。文中并列出间硝基肉桂酸锆盐的热分解曲线。在80℃前沉淀失水,至80℃时变为无水盐。在80—150℃之间曲线上有一平台(经成分测定,证明为碱式盐)。由250℃起沉淀的有机部分开始分解,沉淀变黑。在550—850℃之间又出现一平台(相当于ZrO_2)。 Fe~( 3)、Ti~(-4)、Sn~( 4)、Ce~( 4)、C_2O_4~(=)、F~-、PO_4~ 、EDTA、柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸对测定有干扰,但Ce~( 4)和Fe~( 3)的干扰可用盐酸羟氨来消除。三价希土元素、NO_3~-、Cl~-、ClO_4~-没有干扰。     

ZrCl4蒸汽法沉积ZrC涂层的锆源输送装置

为解决ZrCl4蒸汽法化学气相沉积包覆燃料颗粒ZrC涂层时锆源输送的控制问题,设计制造了锆源输送装置.改装坩埚电阻炉,配备温度控制箱,以满足蒸发器的连接和控温要求;设计不锈钢蒸发器与耐高温、腐蚀压力表以满足腐蚀性气体测压要求;使用加热带和玻璃纤维布以满足ZrCl4蒸汽输送过程保温要求.最后进行ZrCl4蒸汽载带实验.实验结果表明,通过控制蒸发器加热温度和载气流量该装置可以实现ZrCl4蒸汽的定量载带,为ZrCl4蒸汽法沉积ZrC涂层提供了设备基础.     

具有强酸性锆掺杂有序介孔硅材料的合成

通过三嵌段的共聚物做模板制备了一系列具有不同锆含量、强酸性的介孔硅材料,获得的样品通过x射线衍射分析、透射电镜分析、氮气吸附脱附、紫外可见光谱、热重分析等技术进行了表征.研究结果发现,当样品中硅和锆的物质的量比大于4时,锆物种能被完全引入到有序介孔硅结构的骨架中;然而,当样品中硅和锆的物质的量比小于4时,会出现一个由无...     

诸暨开发二项锆系列产品

诸暨特殊金属厂在上海工业大学的帮助下,开发成功二项锆系列产品——二氧化锆和氧氯化锆。日前,月产二氧化锆4吨,氧氯化锆12吨,具有较好的经济效益和社会效益。目前,锆系列产品被誉为最有前途的新     

紫外可见光谱协助快速纯化卟啉及金属卟啉的光催化取代基效应

以丙酸为溶剂,吡咯与4-取代苯甲醛反应合成5,10,15,20-四(4-取代苯基)卟啉.根据卟啉Soret带和Q带的特点,用紫外可见光谱协助监测柱层析中满足特征谱带的流出组份,快速分离纯化卟啉.以5,10,15,20-四(4-甲氧羰基苯基)卟啉为配体,与不同金属离子反应得到金属卟啉,对其进行可见光降解有机污染物罗丹明B的活性评价,优选出活性高的金属离子,发现锆离子参与的金属卟啉催化效果最优.以5,10,15,20-四(4-取代苯基)卟啉为配体(取代基为OH、OCH_3、COOMe、COOH、Cl、Br、H),与锆离子配位形成金属卟啉.对其可见光光催化降解罗丹明B活性的来研究取代基效应.结果显示4-位为羧基和酯基的锆卟啉具有高的光催化活性.因此基于金属卟啉的催化剂可以通过调控金属离子的种类、价态和配位状态以及卟啉分子外围取代基提高光催化活性,用于有机污染物的有效去除.     

WO3-ZrO2/SBA-15的制备及其可见光催化分析

通过溶胶凝胶法,分别制备了不同负载量的WO_3/SBA-15和WO_3-ZrO_2/SBA-15介孔材料,利用XRD、BET和TEM等表征手段对其进行表征,并对其光降解染料罗丹明B的活性进行比对研究分析。结果表明:Wx/SBA-15(x=20,30,40,50)和W_(40)Zry/SBA-15(y=3,5,7,9)均能在可见光下光降解罗丹明B,光催化活性W_(40)/SBA-15W_(50)/SBA-15W_(30)/SBA-15W_(20)/SBA-15;引入ZrO_2后,光催化活性W_(40)Zr_5/SBA-15W_(40)Zr_9/SBA-15W_(40)Zr_7/SBA-15W_(40)Zr_3/SBA-15。其中,W_(40)/SBA-15和W_(40)Zr_5/SBA-15的光降解效率最高,分别为73.4%和86.6%,ZrO_2的引入提高了光降解效率;同时,WO_3/SBA-15和WO_3-ZrO_2/SBA-15也具有很好的循环价值,可多次使用。     

小球藻(Chlorella vulgaris)抗铵品系的紫外诱变选育

【目的】获得耐受高铵浓度的优良养殖小球藻(Chlorella vulgaris)品系,可以有效防止其在养殖过程中被轮虫,纤毛虫等污染生物吞食。【方法】首先对小球藻进行紫外线诱变,然后用高浓度NH_4HCO_3作为筛选压力对其进行筛选。【结果】筛选到具有生长优势的小球藻突变株B4和C6,培养12d,在NH_4HCO_3浓度为800mg/L、1 000mg/L、1 200mg/L条件下,B4和C6的生物量比出发藻株分别提高41.18%和9.54%,32.64%和29.41%,37.74%和22.85%;对比出发藻株,B4和C6的最大光能转化效率有显著提高。【结论】突变株B4和C6在高铵培养条件下更能显示生长优势,且它们的生长优势可能来自光合效率的提高。     

CoFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及其磁性

采用溶胶-凝胶法制备（CoFe₂O₄）_x/（SiO₂）_1-x纳米复合材料. 利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）研究样品结构、 晶粒尺寸及磁性. 结果表明, 随SiO₂含量增加, 样品的晶粒尺寸减小, 比饱和磁化强度和矫顽力降低.      

Chemical states of the atoms in magnetic multilayers Ta/NiO x /Ni81Fe19/Ta and Co/AlO x /Co

Ta/NiO _x /Ni₈₁Fe₁₉/Ta and Co/AlO _x /Co multilayers were prepared by rf reactive and dc magnetron sputtering. The exchange coupling field (H _ex) and the coercivity (H _c) of NiO _x /Ni₈₁Fe₁₉ as a function of the ratio of Ar to O₂ during the deposition process were studied. The composition and chemical states at the interface region of NiO _x /NiFe were also investigated using the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and peak decomposition technique. The results show that when the ratio of Ar to O₂ is equal to 7 and the argon sputtering pressure is 0.57 Pa, the x value is approximately 1 and the valence of nickel is +2. At this point, NiO _x is antiferromagnetic NiO and the corresponding H_ex is the largest. As the ratio of Ar/O₂ deviates from 7, the H _ex will decrease due to the presence of magnetic impurities such as Ni⁺³ or metallic Ni at the interface region of NiO _x /NiFe, while the H _c will increase due to the metallic Ni. Al layers in Co/AlO _x /Co multilayers were also studied by angle-resolved XPS. Our finding is that the bottom Co could be completely covered by depositing an Al layer about 1.8 nm. The thickness of AlO _x was 1.2 nm.     

少层Ti_3C_2T_x基复合材料的制备及其光催化性能

通过刻蚀Ti_3AlC_2前驱体制得少层Ti_3C_2T_x(DL-Ti_3C_2T_x),以二甲基亚砜为反应溶剂采用溶剂热法控制氧化DL-Ti_3C_2T_x制备了TiO_2/DL-Ti_3C_2T_x复合材料。借助XRD、SEM、TEM、Raman等对相关样品的物相结构及微观形貌进行表征,并通过罗丹明B的光降解实验评价了所制复合材料的光催化性能。结果表明,复合材料DL-Ti_3C_2T_x片层的表面形成了均匀致密的锐钛矿型TiO_2纳米颗粒,通过控制溶剂热温度能够调控复合材料中DL-Ti_3C_2T_x和TiO_2的相对含量,并且当溶剂热温度为100℃时,所制TiO_2/DL-Ti_3C_2T_x复合材料光催化性能最佳。     

The concentration quenching characteristics of 5D3-7FJ and 5D4-7FJ (J=0―6) transitions of Tb3+ in YBO3:Tb3+ phosphor

The photoluminescence quenching behaviors of ^5D3-^7Fj and ^5D4-^7Fj （J = 0—6） transitions of Tb^3＋ in YBO3：Tb under 130—290 nm excitation were systematically investigated. The results revealed that the quenching concentrations of both ^5D3-^7Fj and ^5D4-^7Fj transitions of Tb^3＋ in YBO3：Tb were mainly dependent on excitation wavelength. Particularly, the quenching concentrations of ^5D4-^7Fj transitions of Tb^3＋ under 130—290 nm excitation were correlated with excitation bands of YBO3：Tb. The quenching concentrations of ^5D3-^7Fj transitions remained at low concentration （2%） under 186—290 nm excitation and then increased gradually with energy of incoming excitation photon when excited at 130—186 nm. This dependence should be involved in their excitation mechanisms and quenching pathway in particular excitation region.[第一段]     

完全图Kn的{P5,C5}分解

图分解问题已在很多邻域中得到了广泛的应用。用P₅表示5个顶点的路，C₅表示5个顶点的圈，本研究讨论了完全图K_n分解成5个顶点的路P₅和圈C₅的存在性，给出完全图K_n存在{P₅,C₅}-强制分解的充分必要条件是n≥7(n≠8)，以及完全图K_n存在{P₅,C₅}-分解的充分必要条件是n≥5(n≠6)。     

Eu~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能的研究

通过溶液法制备了不同铕(Eu3+)掺杂量Ti O2纳米颗粒(Eu3+/Ti O2),利用XRD、TEM、XPS对其进行了表征.在可见光照射下,以光催化降解常用的工业染料为目标反应,探讨了Eu3+掺杂量、催化剂用量、溶液p H值和催化剂重复利用对催化活性的影响,以优化光催化条件.结果表明:煅烧温度为500℃,Eu3+/Ti O2光催化剂晶型为锐钛矿型,其晶粒尺寸为14 nm;Eu3+离子的最佳掺杂摩尔比r(Eu3+︰Ti O2)=3%,样品加入量为1.25 mg/m L,p H=10.75时样品光催件性能最佳;其3次循环降解甲基紫,60 min内降解率仍保持在约96%,说明Eu3+/Ti O2光催化剂具有良好的稳定性.     

基于流体替换的地震波场数值模拟与分析技术*

提出了一套综合地质模型的精细建模方法、弹性波动方程叠前正演方法、叠前深度偏移方法、储层流体替换方法的地震波场数值模拟与分析技术,该技术首先采用多次循环计算与分析的地质模型建模方法,建立目标地震剖面准确的地质模型和参数模型;然后采用流体替换方法计算储层在各种流体饱和状态下的等效参数;并采用新的参数模型进行地震波场数值模拟,获得各种流体饱和状态下储层的地震反射波场特征。渤海某地区应用实例的结果表明,该技术不仅可以获得准确的油藏模型;而且可以有效地获得油、水层的地震响应特征,有效地指导后续的储层与油水识别,具有重要的理论和实际应用价值。     

球磨法制备Bi12GeO20/WO3复合材料及可见光催化去除NO性能研究

采用简易球磨法制备了一系列Bi₁₂GeO₂₀/WO₃二元半导体复合材料,并对其物相、光学和电化学性质进行了分析。可见光光催化去除NO试验表明：随着WO₃负载量的逐渐增大,材料去除活性先增大后减小,这主要归结于合适的相组成以及异质结提高了界面载流子的分离效率。另外,WO₃的加入可有效抑制有毒中间产物NO₂的生成,从而促进硝酸根与亚硝酸根的生成。通过活性物种捕捉试验发现,超氧自由基和空穴在光催化反应中均起到了主要作用,羟基自由基起到了辅助作用。能带结构分析表明,复合材料的光催化机制遵从Ⅰ型过程。循环试验证明,材料具有较好的重复利用性和结构稳定性。