水-四氢萘混合溶剂液化蔗渣的工艺研究

在间歇式高温高压反应釜中,以水、四氢萘、水-四氢萘混合溶剂为反应介质,研究了甘蔗渣直接液化制备生物油的工艺。调查了蔗渣/溶剂的固液比、液化温度、水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量、碱预处理对蔗渣液化效率的影响。研究结果表明,在液化温度200~320℃范围内,单独使用水和四氢萘作为溶剂液化时最大转化率分别为68%和89%,最大液体产率分别为61%和70%,而且,水作为溶剂液化时,转化率随温度升高缓慢增加,而四氢萘液化时,在270~280℃转化率急剧地增加(增加了30%);当水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量大于50%时,蔗渣转化率均高于单独使用水或四氢萘液化,预示着水和四氢萘之间的协同作用;使用Na OH预处理蔗渣,大幅提高了以水和水-四氢萘混合溶剂为反应介质的转化率和液体产率。与蔗渣原料相比,液化产物显示了较低的氧含量(20.96%~27.24%)与较高的热值(27.65~30.82 MJ/kg),达到了对蔗渣脱氧和提高热值的目的。     

N,N—二甲基甲酰胺与甲苯相互作用的~1H NMR研究

本文测定了N,N—二甲基甲酰胺(DMF)在甲苯和四氯化碳混合溶剂申随甲苯摩尔分数变化的~1H NMR谱,观察到N,N—二甲基甲酰胺(DMF)分子中的两个甲基和混合溶剂中的甲苯共振吸收峰的化学位移随甲苯摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基向高场移动的程度不同。发现如果苯环上的氢被甲基取代,DMF分子中的甲基和溶剂分子中的苯基向高场移动的幅度递减,得到了所有化学位移与混合溶剂中甲苯的摩尔分数呈线性关系。     

滴定法测乙醇的活泼氢

高中课本第二册,168页,有关乙醇分子中活泼氢的测定实验,如果按它的方法进行,乙醇的转化率只有20％,其结果不能说明一个乙醇分子中有一个活泼氢,原因是金属钠在钠盐饱和溶液中置换反应是不能进行的。再者用测量体积的方法是不准确的。为此作者采用滴定法来测量乙醇分子中活泼氢。     

基于 siPLS 法建立藤茶中二氢杨梅素近红外定量分析方法

目的:建立藤茶中二氢杨梅素近红外定量模型,用于其快速定量分析.方法:采集45批藤茶样品的近红外光谱,以高效液相色谱法测定样品中二氢杨梅素的含量,并作为参照,以组合区间偏最小二乘法(si PLS法)对特征谱段进行优化,建立二氢杨梅素的定量模型并对模型进行评价.结果:光谱预处理选用矢量归一化法(VN),确定9000~8500 cm-1、8000~7000 cm-1、6000~5500 cm-1为建模谱段.内部交叉验证中,校正均方差(RMSECV)为2.38%,决定系数(R2)为92.16%;外部验证中,模型对训练集预测均方差(RMSEE)为0.993%,对验证集预测均方差(RMSEP)为2.87%,其决定系数为90.67%,相对预测偏差(RPD)为3.27.当样品中二氢杨梅素的含量范围为9.77%~46.13%时,平均预测回收率为97.57%.结论:所建模型预测能力好,可用于藤茶中二氢杨梅素的快速定量分析.     

兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究

利用核磁共振技术(<'1>H NMR,<'13>C NMR,DEPT-135,<'19>F NMR,HSQC,HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的溶剂(DMSO-d<,6>和CDCl<,3>中的氢谱和碳谱进行了全归属.通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差别的原因.     

甘油氢解产物的测定方法研究（英文）

【目的】研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3-丙二醇;1,2-丙二醇)的方法。【方法】以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5HT气相色谱柱。【结果】当样品组成浓度在0~27mg·mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993~0.9995,标准残差(SE)为0.0040~0.0112。对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06~0.09,平均回收率为99.19%~100.42%。【结论】该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求。     

橡塑材料发泡过程副产物废油膏的回收利用研究

对橡塑材料发泡过程副产物废油膏进行回收利用研究.采用化学除水法对废油膏进行除水处理,考察了马来酸酐不同加入量对废油膏除水效果的影响.将废油膏与马来酸酐质量比为10:1的样品进行除水处理后所得成品进行pH测定和氢核磁表征,结果显示成品pH为6.5左右,核磁共振氢谱中无水峰,且烯烃峰与原样品谱图中烯烃峰化学位移几乎一致.随...     

固体物质溶解度的^1HNMR测定法

本文提出了一种较简便的、用核磁共振(NMR)波谱测定固体物质在水中或其它溶剂中溶解度方法。该方法利用~1HNMR谱的积分比值,确定溶质的绝对重量,根据溶液浓度,求出溶解度。     

在线~(14)C年龄测定系统

在~(14)C 年龄测定工作中,将微处理计算机 Lecroy—3500接入双道液体闪烁谱仪。在线~(14)C 年龄测定系统不但能测量~(14)C 计数,而且能测出~(14)C 能谱和有较低的本底计数率。由于~(14)C 样品测量时间较长(1000分钟),故进行精确年龄测量时,必须对仪器稳定性进行监察.从~(14)C 能谱,在线~(14)C 年龄测定系统能够监察仪器的稳定性。本系统在国内首先解决了这个问题。液体闪烁谱仪有1/2—1/3的本底是来自串光本底计数。双道液体闪烁谱仪中,Ⅰ道脉冲辐度 V_Ⅰ,Ⅱ道脉冲辐度 V_Ⅱ。对~(14)C 信号 V_Ⅰ～V_Ⅱ,对串光本底信号 V_Ⅰ(?)V_Ⅱ或 V_Ⅱ(?)V_Ⅰ。利用这一差别,系统软件可灵活地选择 RT 值,有效地消除串光本底计数。本系统提出了监察液体闪烁谱仪和降低串光本底的新途径。本系统不但可以给出上述各参数,而且可以直接给出样品年龄,标准偏差等数据。     

核磁共振指纹图谱用于阿胶的鉴别

建立阿胶核磁共振指纹图谱法用于阿胶的鉴别。基于阿胶水提液成分,采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)建立阿胶核磁共振指纹图谱方法,并进行方法学验证;对不同来源样品进行核磁共振氢谱测定,得到样品数据集。采用主成分分析(PCA)和片段偏最小二乘法(i-PLS)对样品进行模式识别研究,建立阿胶判别模型。结果显示,阿胶核磁共振指纹图谱方法的精密度、稳定性和重现性良好。PCA分析结果表明:不同来源样品有一定的类别差异,但阿胶真品与伪品难以分开。采用i-PLS法建立真伪阿胶判别模型,分类能力强,能够实现真伪阿胶的正确判别。阿胶核磁共振氢谱指纹图谱结合模式识别方法能够用于中药阿胶的真伪鉴别,为阿胶的质量控制及评价提供借鉴。     

关于利用云南磷石膏制备磷建筑石膏预处理实验研究*

研究了水洗法、石灰中和法、浮选法和Hans法等不同预处理过程对云南磷建筑石膏强度及晶体形貌的影响。通过大量实验对比四种预处理效果,结果表明:经过四种预处理方法处理的磷石膏都基本都满足建材制品相关规定要求;其中Hans法对去除磷石膏中可溶性磷、氟及有机物效果最好,而且成本低,操作简单,样品强度高。而石灰中和法能够部分去除磷石膏中的无机杂质;水洗法能够较充分的去除磷石膏中的无机杂质;浮选法能有效去除磷石膏中的有机物,相比之下Hans法更加经济和操作性更强。     

结构施工时变内力分析

将使用阶段的结构作为受力分析对象是目前结构设计的常规做法,其结果是结构的最终内力、变位等与施工过程无关,这不符合工程实际情况,而现行的结构工程施工内力有限元法并没有提供相应的公式能解决这个问题.利用施工过程时变有限元分析方法对结构施工内力进行几何非线性分析,使计算结果更符合结构施工的实际情况,全过程跟踪分析结构在施工各阶段以及施工完毕时的变量,指出结构工程设计考虑施工过程时变效应影响的重要性.     

电催化剂Pt的电子结构和催化性能

依据纯金属单原子(OA)理论确定面心立方结构(fcc)电催化剂Pt的电子结构为[xe](5dn)6．48(5dc)2．02- (6sc)1．48(6sf)0．02,与采用第一原理的FP-LMTO和CASTEP等方法所计算的电子结构相比较,其结果非常相近;由OA理论和第一原理方法计算的晶格常数、结合能、体弹性模量等物理参数进行比较,OA理论计算的结果与实验值较符合,而第一原理方法计算的结果与实验值相差较大;在此基础上用OA理论和第一原理方法研究了Pt的电子结构与催化性能的关系,由于d带空穴增多和费米能级附近态密度较高,导致金属Pt的催化性能很好。     

逐点比较法的改进及软件实现

逐点比较法是开环数控系统常用的插补方法 ,介绍了逐点比较法的基本原理及直线插补和圆弧插补改进方法 ,及改进后的高级语言实现算法 ,可有效地提高逐点比较法的插补精度。     

化妆品中痕量铅的氢化物发生-原子吸收法测定

利用氢化物发生-原予吸收法测定化妆品中痕量铅的含量，并研究了试验条件对测定结果的影响。结果表明该方法具有简便、快速、精确度高的特点。标准曲线回归相关系数r＝0.9997，样品测定结果与国标法相吻合。     

超声波制备TiO_2光催化降解气相苯的研究

文章以钛酸四丁酯为原料,采用超声波分散450℃焙烧物得到了纳米TiO2光催化剂,以苯为模拟气体,在静态反应装置中考察了该催化剂对气相苯的光催化降解性能。结果表明,采用超声波制备的TiO2光催化剂能显著提高对苯的光催化降解性能,超声波制备的TiO2上苯转化率是搅拌制备的TiO2的1.7倍。BET结果显示超声波制备的光催化剂比表面比搅拌制备的光催化剂高;XRD表征结果表明TiO2呈锐钛型;紫外-可见漫反射结果显示超声波制备的TiO2在可见区吸收增强。     

基于目标、背景比例的灰度图像自动阈值选取法

最大类间方差法(Otsu法)因其计算简单、自适应性强而成为被广泛使用的图像阈值自动选取方法.在分析Otsu法原理的基础之上,提出了一种改进的最大类间方差法.为了提高分割效果,该方法同时考虑了背景和目标的类间距离和类内距离.与同类方法相比,提出的方法将目标和背景所占的比例作为权值修正了现有的方法,使得衡量类内距离的目标与背景的平均方差按照目标与背景的面积划分.Lena、Cameraman标准测试图像以及杂草图像的仿真结果验证了本方法的有效性.     

试论水利部土壤侵蚀分级方法的适用性

在分析水利部土壤侵蚀强度分级两种方法的基础上,以黄河流域为例分析了间接指标分级法的适用性。直接指标法以年均土壤侵蚀模数或年均土壤侵蚀厚度为指标划分侵蚀强度级别;而间接指标法以下垫面影响土壤侵蚀的自然因子为指标,判断土壤侵蚀强度。实际应用中直接获得侵蚀模数和侵蚀厚度比较困难,因此一般用间接指标法评估土壤侵蚀强度。基于前期研究建立的土壤侵蚀快速评估法,用间接因子评估了黄河流域土壤侵蚀强度,通过与遥感调查结果的比较,分析了间接指标法的适用性,为该方法的应用提供了参考依据。     

高速离心泵转子系统动态优化设计

目前高速离心泵转子系统动态优化设计一般多限于求在自振频率禁区约束下的转 子重量最轻问题，用数学规划法或准则法求解。本文对高速离心泵转子系统进行符合 工程要求的较全面的动态优化设计，采用有限元分析手段；以动柔度为目标函数（考 虑强迫振动），考虑自振频率禁区、转子强度和刚度等约束，采用作者提出的摄动逆 求法或者将其与数学规划法相结合的方法求解。以 ＣＹ型液下泵为实例，重分析 １～２ 次。本优化方法亦可推广用于其他机械系统动态优化设计。     

高温锰系磷化膜耐蚀性能测试方法研究

用硫酸铜点滴法取代传统中性盐雾实验,检测了磷化膜的耐腐蚀性能.结果表明,两种方法获得的结果对应关系强,而硫酸铜点滴法具有测试时间短、耗资小、可操作性强的特点,更为方便实用.