Box-Behnken设计优化山楂叶总黄酮提取纯化工艺及其抑菌活性研究

利用Box-Behnken设计优化山楂叶总黄酮的提取及纯化工艺,优化实验表明,提取工艺参数:提取剂乙醇体积分数65%、提取温度(67±1)℃、提取时间80 min,山楂叶总黄酮提取率可达92.2%;纯化工艺参数:洗脱剂乙醇体积分数60%、洗脱剂用量4.4倍柱床体积(BV)、洗脱流速3.7 BV/h,提取物中山楂叶总黄酮平均质量分数可达86.8%.此为最佳提取工艺和最佳纯化工艺参数.体外抑菌试验表明,山楂叶提取物对金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌均具有良好的抑菌功效.     

千斤拔总黄酮的提取与纯化工艺研究

目的:筛选千斤拔药材中总黄酮的提取与纯化工艺. 方法: 以芦丁含量为指标, 采用正交实验设计法筛选总黄酮的提取方法及其工艺参数, 用大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的条件优化. 结果: 千斤拔根中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇回流提取法, 最佳提取工艺参数为回流时间为3 h, 料液比为1:14, 乙醇浓度为50 %, 提取2次;D101型大孔树脂对千斤拔黄酮的静态饱和吸附量为35.40 mg·g-1, 解吸率为90.63 %;动态吸附量为32.30 mg·g-1, 解吸率为87.63 %;经大孔树脂分离纯化后总黄酮纯度提高了2.3倍. 结论: 该方法简单可行, 适合用于千斤拔总黄酮的分离与纯化.     

绿原酸的分离纯化工艺研究

研究从杜仲提取物中分离纯化绿原酸的工艺,确定其分离纯化参数.采用料液比1∶20水超声提取,上聚酰胺柱分离,4BV15％乙醇洗脱,洗脱浓缩液调pH为1-2静置结晶,可得85％以上的绿原酸粗晶,再甲醇重结晶,可得97％绿原酸白色针状晶体.采用此工艺可以将杜仲提取物中绿原酸由20％分离纯化至97％,工艺适合工业化生产.     

紫茎泽兰中绿原酸提取工艺的研究

采用正交试验比较了水提、醇提和乙酸乙酯提3种提取法,确定了紫茎泽兰叶中绿原酸用乙醇提取效果最佳,其最优提取工艺参数为:乙醇体积分数50%,乙醇pH值为4,料液质量比为1∶10,回流时间4 h,温度70℃.所得绿原酸进一步经NKA-9型大孔树脂纯化后纯度为23.91%.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

D101树脂分离纯化龙胆草多糖的工艺研究

通过优化龙胆草多糖的纯化工艺,来研究D101大孔吸附树脂对龙胆草多糖的吸附和解析性质。利用水提醇沉法提取龙胆草多糖,考察了各因素对D101树脂吸附解析龙胆草多糖效果的影响,确定了分离龙胆草多糖的最佳分离条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 g/L,上样流速为2 BV/h,上样量为6 BV,解析流速为2 BV/h,解析体积为7.5 BV,解析液为30%乙醇。在此优化的条件下,D101树脂对龙胆多糖的吸附和解析效果较好。经过纯化后多糖纯度从35.15%提高到了56.24%,多糖的回收率为78.21%。结果表明该法合理可行,可用于纯化龙胆草多糖的富集研究。     

甘草渣多糖的大孔树脂分离纯化及抗氧化活性的研究

为探讨甘草渣中多糖的分离纯化条件及抗氧化活性,进行了大孔树脂的选择实验研究,并由大孔树脂动态吸附实验及动态洗脱实验研究确定了HPD-722大孔树脂分离纯化甘草渣多糖的最佳条件,并以维生素C作为对照,对甘草渣多糖清除DPPH自由基和羟基自由基的能力进行了检测。检测与分析结果表明:HPD-722树脂对甘草多糖的吸附率为73.25%,解吸率为86.59%,适合于甘草多糖的纯化;甘草渣多糖最佳分离条件为:上样液甘草多糖浓度4.12 mg/m L、上样量2 BV、上样流速2 BV/h,洗脱剂为50%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量3BV,在最佳条件下甘草多糖的纯度由纯化前的7.64%提高为51.65%;通过抗氧化性实验显示甘草多糖具有较强的抗氧化性,能清除DPPH自由基和羟基自由基,是一种很好的天然抗氧化剂。     

大孔树脂分离纯化中药复方多糖的工艺研究

对AB-8型大孔树脂分离纯化中药复方免疫增强剂中多糖的工艺条件进行研究,采用苯酚-硫酸法测定大孔树脂对分离纯化多糖的吸附率、解吸率及影响因素。结果显示:最佳工艺条件为上样液药复方多糖的浓度为5.93mg/mL、速率2BV/h、体积2BV,洗脱液乙醇的体积浓度为50%、速率3BV/h、用量3BV。AB-8型大孔树脂的吸附率、解吸率分别达到71.0%、93.1%,所得多糖含量为79.8%,表明AB-8型大孔树脂对中药复方多糖有较好的分离纯化性能。     

金铃子复方胃漂浮缓释制剂成型前处理研究

目的:通过实验,建立金铃子复方中有效成分延胡索乙素、川楝素HPLC含量测定的方法,对金铃子复方进行提取精制工艺研究,为成型工艺的研究做准备。方法:采用HPLC法对金铃子复方提取液中延胡索乙素、川楝素的含量进行测定,以提取时间、提取次数、乙醇倍数、乙醇浓度为主要考察因素,以延胡索乙素、川楝素的含量为评价指标,通过正交试验设计优选金铃子复方的最佳提取工艺。结果:延胡索的最佳提取工艺为:加14倍70%乙醇回流提取3次,每次提取1 h;川楝子的最佳提取工艺为:加10倍量95%乙醇回流提取3次,每次提取1.5 h。结论:本实验所优选出来的制备工艺合理可行,稳定可靠。     

菝葜多糖分离纯化工艺研究

为了优选菝葜多糖的分离纯化工艺,以多糖纯度、多糖出膏率与吸附率等为指标,考察醇沉静置温度、醇沉静置时间与大孔吸附树脂型号等因素,确定菝葜多糖的最佳醇沉工艺与大孔吸附树脂纯化工艺。得到菝葜多糖最佳醇沉工艺为取含生药1.0 g/mL的药液,加入乙醇,使乙醇体积分数达到80%,醇沉1次,室温25 ℃静置12 h,抽滤得醇沉物,70 ℃干燥;纯化工艺为采用AB-8型大孔吸附树脂,用1 BV的2.0 mg/mL(以粗多糖计)的上样液,以2 BV/h的流速上样,再用3 BV的纯水以3 BV/h的流速进行洗脱。结果表明该优选工艺稳定可靠,可用于菝葜多糖的分离纯化。