吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

用吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中23种挥发性有机物

运用吹脱捕集/气相色谱-质谱法对23种挥发性有机物(VOC)进行了测定。结果表明:该方法能较好地分离23种VOC,低、中、高浓度的加标回收率分别为85.3%~114%、85.6%~93.2%、80.4%~105%,相对标准偏差分别为2.9%~8.5%、1.3%~7.3%、0.3%~6.1%,准确度和精密度均符合有关要求;方法检出限为0.11μg/L~1.15μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)标准的限值。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

溶剂解析-气相色谱法同时测定空气中12种挥发性有机物

建立了活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法同时测定环境空气中正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙腈、丙烯腈、苯、甲苯、乙苯、邻、间、对-二甲苯等12种挥发性有机物的方法。结果表明,该方法分离效能高,各组分线性回归相关系数R值均大于0.998,检出限MDL为0.005~0.05 mg/m3(采样体积为10 L时),相对标准偏差RSD为1.8%~4.4%,实际样品回收率为74.8%~94.1%,各指标符合分析要求。     

顶空气相色谱法测定水中20种挥发性有机物

在采用顶空进样器、FID检测器的基础上,对水中20种挥发性有机物进行了同时测定.当进样体积为3.00ml时,最低检出限范围为0.09 ～11.0μg／L.线性范围为2～200μ g/L,5.00 μg/L,70.0μg/L和100μg/L浓度水平时加标回收率为63.9％ ～ 105％,变异系数为0.6％～5.2％,并且做了实际水样实验,结果令人满意.     

食品中10种色素的高效液相色谱同时检测方法

采用高效液相色谱法建立食品中10种黄色色素的检测方法.甲醇作为溶剂对饮料、糖果、糕点3类样品进行提取,甲醇(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(B)-乙腈(C)为流动相,Macherey-Nagel C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,波长435 nm,进样量20μL.结果显示,10种色素的线性范围为0.25~160.0μg/m L,饮料、糖果、糕点样品中各色素的加标回收率分别在88.0%~103.6%、88.0%~98.3%、81.4%~106.7%之间.该方法重现性好,灵敏度和准确度高,适用于食品中该10种黄色色素的分析.     

污泥热干化过程中挥发性有机物的排放特征研究

以北京高碑店污水处理厂污泥为调查对象,用热脱附气相色谱法测定污泥热干化过程中恶臭挥发性有机物的排放特性,选定以苯系物等作为挥发性有机物的表征物质。同时研究了干化温度和含水率等因素对挥发性有机物释放量的影响。结果表明,干化温度低于140℃时挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而增大,干化温度高于140℃时,挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而减小,其中以苯和甲苯的释放量表现最为显著。在80~160℃的干化温度范围内,污泥的七种挥发性有机物释放总量在0.0889~1.8833mg/m~3之间。污泥含水率低于25%时,挥发性有机物的释放量开始缓慢增加,当干化含水率接近于零时,挥发性有机物的释放量呈现突增趋势。测得其它挥发性有机物:三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫的浓度很低。     

溶胶-凝胶膜修饰的碘离子选择性电极

用溶胶-凝胶包埋硝酸银制备碘离子选择性电极。该电极对I-浓度在10-1~10-7mol/L范围内呈Nernst响应,反应斜率为58.321mV/pI-,检测下限为4.6×10-8mol/L,回收率为97.4%~103.2%。     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009mg/L,对0.5mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量

塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)能够与荧光试剂荧光桃红在水溶液中发生作用,使荧光桃红的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与邻苯二甲酸二异壬酯的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP的荧光分析方法.该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C,相关系数r=0.999 5,线性范围为5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,相对标准偏差为2.0%~3.9%,检出限为7.3×10-9 mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%~111.7%.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

室内空气中总挥发性有机物检测方法的优化

建立了热脱附-毛细管气相色谱法测定室内环境空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等挥发性有机物的检测方法.该方法的色谱分析时间为20 min,比GB 50325-2010方法的52 min缩短了32 min,各物质峰分离程度均高于98%.9种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.998~0.999之间,检出限均低于5.0×10-4mg/m3(采样体积1.0L计).实际样品的检测结果表明该方法操作简单、灵敏度高、数据准确可靠,满足分析要求.     

高效液相色谱法检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的研究

建立了同时检测发酵液中苯乳酸和苯丙氨酸含量的高效液相色谱分析方法。使用Waters SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),采用梯度洗脱的方法,发酵液中的苯乳酸和苯丙氨酸能够完全分离。苯乳酸在0.05~0.5 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),相对标准偏差(n=6)为1.75%,加标回收率99.26%~100.23%,苯丙氨酸在0.1~1.0 g/L范围内线性关系良好(R=0.999 6),相对标准偏差(n=6)为1.99%,加标回收率为99.65%~100.52%。该方法可以同时快速有效检测发酵液中的产物苯乳酸和底物苯丙氨酸的含量,对苯乳酸发酵过程的实时监控起到了重要作用。     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液(pH 3.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%~97.7%,相对标准偏差为2.9%~6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。