木质素制备香兰素的工艺研究

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化,经革取精制后得到香兰素。用正交实验方法考察了木质素磺化、木质素磺化盐氧化及香兰素的革取过程中,各主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响,并得出了最佳的工艺条件。实验结果表明：在最佳工艺条件下,木质素经磺化,磺酸盐经氧化后,生成的香兰素收率最高可达10．8％。     

驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价

以发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应,制备了石油磺酸盐.通过对原料性质、反应时间、反应温度对产品性能影响的考察,筛选出最佳的实验原料及制备的工艺条件.研究表明,磺化反应条件选取温度为40℃、反应时间为60min时,可以得到性能优良的石油磺酸盐产品.以海洋混合减一线油、辽河减四线油为原料制得的石油磺酸盐产品,提纯后具有较好的表面张力和界面性质.     

驱油用石油磺酸盐的合成与性能评价

以发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应,制备了石油磺酸盐.通过对原料性质、反应时间、反应温度对产品性能影响的考察,筛选出最佳的实验原料及制备的工艺条件.研究表明,磺化反应条件选取温度为40℃、反应时间为60min时,可以得到性能优良的石油磺酸盐产品.以海洋混合减一线油、辽河减四线油为原料制得的石油磺酸盐产品,提纯后具有较好的表面张力和界面性质.     

DGLA合成工艺研究-还原及磺化反应参数优化

本文目的是优化选择DGLA合成中还原反应及磺化反应的相关工艺参数.设计单因素和两因素实验考察γ-亚麻酸的加量、反应时间和温度对还原和磺化的转化率的影响.结果表明:还原反应温度为30 ℃,反应时间为4 h,加水洗涤Al(OH)3沉淀4次时,转化率比较理想;磺化反应温度控制在26-29 ℃,反应时间为4 h,乙醚萃取水相2-3次即可得较理想转化率.最终结果表明,在优选出的工艺条件下获得的产物转化率比较理想.     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为:n(α-十六烯):n(二苯醚)=1:1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为:n(烷基二苯醚):n(氨基磺酸)=1:4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

磺化酸性离子交换树脂催化合成聚乙烯醇缩丁醛

研究了磺化酸性离子交换树脂催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇（PVA）制备聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,考察了磺化酸性离子交换树脂催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,磺化酸性离子交换树脂催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能,其上含有的磺酸基数量是影响其催化活性的重要因素。磺化酸性离子交换树脂催化剂的最优制备条件为：磺化温度110 ℃、磺化时间12 h。磺化酸性离子交换树脂催化剂催化正丁醛和PVA生成PVB反应的最佳条件为：反应温度95 ℃、反应时间11 h、催化剂量8%、正丁醛量：PVA量为70：100（质量比）,生成的PVB具有良好的热稳定性。     

磺化活性炭催化剂的制备及催化制备PVB

研究了磺化活性炭催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇(PVA)制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了磺化活性炭催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响.结果 表明,磺化活性炭催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能.磺酸量是影响磺化活性炭催化剂催化缩醛化反应的重要因素,催化剂上...     

脂肪醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

通过正交实验确定脂肪醇琥珀酸酯的合成工艺条件.酯化反应较佳的工艺条件为：n（十二醇）：n（马来酸酐）=2.4：1.0,酯化温度为170℃,时间是2.5 h;磺化的工艺条件：n（酯）：n（亚硫酸氢钠）=1.0：3.0,磺化的温度是85℃,时间是6 h.通过红外光谱分析,确定了产品的化学性能,产物的主要物性为：表面张力、临界胶束浓度、钙皂分散力、乳化性能、润湿力.     

新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶晶体结构与光学性质的研究

对新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶单晶进行测定，得出其晶体学数据；同时对其光学性质进行测定，发现其二阶非线性光学性质较POM为优。     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

微波辅助硫酸－氯化锌法合成聚合松香的研究

以工业松香为原料,在微波辐射条件下,用硫酸﹣氯化锌作催化剂制备聚合松香,采用单因素考察法得到松香聚合反应的最优条件:浓硫酸用量为松香的20%(w),催化剂组分的摩尔比为:n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.7,微波功率为264 W,微波辐射时间为0.75 h。在该条件下所得产品聚合松香的得率为87.0%,酸值为151.3 mg KOH.g-1,软化点为141.8℃,产品聚合松香的质量指标均符合聚合松香的国家标准。     

二-(2-乙基己基)-膦酸与C_(5～7)羟肟酸自硫酸介质中协同萃取Ga~(3 )研究

研究了从硫酸介质中用二－（２－乙基己基）－磷酸（Ｄ２ＥＨＰＡ,Ｈ２Ａ２,Ｐ２０４）与 Ｃ５～７,羟肟酸（ＨＲ）协同萃取Ｃａ３＋的影响因素及其机理,经斜率法和饱和容量法确定了Ｃａ３＋萃合物的组成,计算了其表观平衡常数．并利用红外光谱探讨了萃合物的结构．结果发现,在高酸度Ｈ１ＳＯ４介质中体系有明显的正协萃效应．Ｇａ３＋离子的萃取率显著提高．其机理是以离子交换的形式进行的,萃合物的结构式为Ｇａ（ＨＡ２）Ｒ２．     

苯为原料电化学合成对苯醌和对苯二酚的研究

研究在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下,在H型电解槽中,以0．5mol／L硫酸为支持电解质,以铅基二氧化铅为阳极,将苯氧化为对苯醌。以碳棒为阴极,将对苯醌还原为对苯二酚的最佳工艺条件。通过正交实验,研究了反应温度、电流密度、苯与硫酸的体积比、对苯醌浓度对电流效率的影响。结果表明,最佳工艺条件：温度为400℃、电流密度为5A·dm^-2,苯与硫酸的体积比为1：2,对苯醌浓度为0．4％时,电流效率达42．46％,对苯二酚的产率达49．75％。     

La添加对S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响

柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。     

玉米秸中糖含量的纸层析研究

本文用纸层析法分离了玉米秸中的木糖、果糖和葡萄糖。纸层析用的展开剂是正丁醇、醋酸和水,木糖、果糖、葡萄糖的Ｒ_ｆ值分别为０．１４９４、０．２２２８、０．２８７５,用硫酸一苯酚法对它们的含量进行测定分别为１１．２３％、４．３２％和２．２５％。     

不同酸处理对SO2-4/杭锦2#土催化性能的影响

分别用硫酸和盐酸处理杭锦2#土制备活性白土,以其为载体制备SO42-/杭锦2#土固体酸催化剂,考察了不同酸处理载体对催化剂活性和稳定性的影响,并对催化剂进行BET、XRDI、R和TG-DTA表征.结果表明,硫酸处理载体制备的固体酸催化剂的稳定性明显高于盐酸处理所得的催化剂,这主要是由于不同酸处理对杭锦2#土的结构影响不同所致.     

吲哚3—丙酸邻菲啰啉钇三元配合物的合成及性质

本文报道首次合成钇三元配合物,经过元素与化学分析,确定配合物组成为:YP_3(phen)(P为吲哚—3—丙酸根,phen为邻菲啰啉)。通过化学分析、红外光谱。热谱,~1HNMR谱、X-射线粉末衍射等方法对新合成三元配合物的结构及性质进行了研究。