HPLC法检测发酵液中赤藓糖醇含量

建立用高效液相色谱法(HPLC)测定发酵液中赤藓糖醇含量方法.采用Agilent NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=75∶25为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测器为示差折光检测器,进样量20 μL.赤藓糖醇标准品质量浓度在0.2～ 10 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=2.677 28X+0.218 88,相关系数r=0.999 23,相对标准偏差(RSD)=1.66％,试样回收率为98.1％～104.0％.实验结果表明该方法简便、快速、结果可靠.     

杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器.以V(甲醇)+V(水)=70+30为流动相,柱温30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长202 nm,外标法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析.结果表明呋喃虫酰肼的线性关系系数R为0.999 9,测定10%呋喃虫酰肼悬浮剂时,标准偏差为0.14,变异系数为1.29%,平均回收率为100.06%.实际样品的测定证实了该方法的可行性和可靠性.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法.HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.芍药苷在0.014~0.224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=40 798 281 X+2 855,r=0.999 8(n=5).该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点.适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析.     

高效液相色谱法分析20.0%卞·乙稻田除草剂

研究了反相高效液相色谱法定量分析20.0%卞黄隆和乙草胺二元混配稻田除草剂有效成分的方法。色谱条件:迪马C18柱(250×4.6mm,5μm,),流动相为甲醇/水(90∶10,V/V),λ=230nm,流速:1mL/min;线性相关系数为0.9999,外标法定量。卞黄隆和乙草胺的平均回收率分别为99.29%,100.24%(RSD<0.75%)。结果表明该法简便、快速、精密、准确,可以为20.0%卞.乙稻田除草剂质量标准的制定提供科学依据。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

利用高效液相色谱检测发酵液中S-腺苷蛋氨酸含量

建立了利用Waters2695高效液相色谱测定毕赤酵母发酵液中S-腺苷蛋氨酸(S-adenosylmethi-onine,SAM)含量的方法,对HPLC-UV法检测SAM含量的色谱条件进行优化,最佳色谱条件如下:All-tima C18柱,150 mm×4.6 mm,5μm,流动相为V(0.01 mmol/L甲酸铵)∶V(甲醇)=97∶3,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.优化后的色谱分离条件可使样品中的SAM与杂质达到较佳分离,稳定性、精密度及重复性都较好,其RSD均小于1.5%.利用SAM标品制作标准曲线Y=32408606.0721 X+130181.2824,线性范围为0.012～1.2 g/L,R2达到0.9998,平均回收率为100.027%～102.533%.此方法可有效地检测发醇液中S-腺苷蛋氨酸含量.     

杀虫剂二元复配剂最佳配比的筛选

仅采用共毒系数法对复配剂的最佳配比进行筛选,可能造成真正最佳配比的漏筛.以柑桔潜叶蛾(Phyllocnistis citrella Stainton)幼虫和稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis Guenée)3龄幼虫为试虫,分别测定40%毒死蜱EC、4.5%高效氯氰菊酯EC、1%氟虫腈EC、20%三唑磷EC单剂和50.25%毒死蜱·高效氯氰菊酯EC和31%氟虫腈·三唑磷复配剂的毒力,并计算共毒系数Y.将高效氯氰菊酯和氟虫腈在复配剂有效成分中的质量分数k进行反正弦转换(X=arcsin(k)1/2),通过SPSS软件拟合得k反正弦转换值与共毒系数的数学模型依次为Y1=109.884 1.743X1-0.012X21,Y2=195.804 4.153X2-0.044X22.对上述的2个方程进行求导可得Y'1=1.743-0.024X1和Y'2=4.153-0.088X2.令Y'=0,则有X1=72.250和X2=47.193,将X1=72.250和X2=47.193代入原方程,求得最大CTC分别为172.525和293.801.将X1=72.250和X2=47.193代入X=arcsin(K)1/2中可以求得高效氯氰菊酯在毒·高氯复配剂有效成分中的质量分数K值为0.907,氟虫腈在氟·三复配剂有效成分中的质量分数K为0.538.将K值转换为两单剂的配比可得毒死蜱∶高效氯氰菊酯最佳配比大约为10∶1,氟虫腈三唑磷最佳配比大约为1.2∶1.     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.