陕北中低温煤焦油在超临界甲醇中轻质化探索

在间歇式高压反应釜中,采用超临界甲醇对陕北中低温煤焦油进行提取处理,并对产物进行分离,通过单因素以及正交试验考察甲醇添加量、压力、温度和搅拌速率等反应条件对轻质油收率的影响。实验结果表明:甲醇添加量对萃取结果影响最大,其次是压力;温度及搅拌转速对抽提结果的影响较小,最后得到陕北中低温煤焦油在超临界甲醇中轻质化的最佳条件为:甲醇与中低温煤焦油体积比10∶1,压力9 MPa,温度250℃,超声转速30 r/min,轻油收率为78.9%。通过探索煤焦油在超临界状态下轻质化过程,有利于煤焦油进一步开发和利用。     

焦油沥青在超临界水中的反应性研究

使用间歇式超临界水(supercritical water,SCW)高压釜对太原化肥公司焦化厂煤焦油沥青(太化沥青)的轻质化反应性进行了研究.考察了反应温度(400～480℃)、停留时间(1～80min)和反应压力(23.1～39.5 MPa)对太化沥青反应性的影响.对产物组成及轻油中的化学品含量做了定性和定量分析.比较了不同来源的煤焦油沥青在SCW中的反应性.实验结果表明:太化沥青在SCW中发生了轻质化反应,反应后的轻油质量分数显著增大,沥青质的质量分数降低,是太化沥青在SCW中发生反应的主要组分.与温度相比,压力和停留时间对太化沥青的轻质化反应影响相对较小.对产物的分析表明,太化沥青在SCW中反应后产物轻油中的化学品含量明显高于在原料中的比例.煤焦油沥青的物理化学性质对其在SCW中的反应性有较大影响.     

超临界二氧化碳中氟化合成对氟苯甲醛

研究了在超临界二氧化碳中的卤素交换氟化反应,以对氯苯甲醛(PCAD)为原料,通过亲核取代反应,在添加助溶剂的超临界二氧化碳中合成对氟苯甲醛。研究结果表明:氟化剂、反应时间、反应压力、超临界二氧化碳及其助溶剂对反应结果有重要影响;四丁基氟化铵为氟化剂,甲醇为助溶剂,在反应时间为4h,反应压力为9MPa时,产物对氟苯甲醛的收率可以达到48.1%。     

分子蒸馏纯化亚油酸的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取技术提取红花籽油,用分子蒸馏技术纯化其中亚油酸.在单因素实验的基础上通过正交实验对影响分子蒸馏效果的蒸馏压力、蒸馏温度、进料量、刮膜器转速等主要因素进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化红花籽油中亚油酸的最佳工艺参数为:蒸馏压力0.3,Pa、蒸馏温度180,℃、进料量60,mL/h、刮膜器转速300,r/min,在该条件下得到重组分中亚油酸的纯度为91.6%,收率为88.64%.4级分子蒸馏后重组分中的亚油酸纯度达到93.51%,但收率从92.67%下降至49.45%.     

锡林浩特褐煤的超临界甲醇解研究

在250～330℃温度范围内研究锡林浩特褐煤的超临界甲醇解,考察反应温度、时间、压力、溶煤比和醇解次数等对锡林浩特褐煤在超临界甲醇中可溶物收率的影响,并采用GC/MS对可溶物进行分析表征.结果表明,在310℃下进行超临界甲醇解,锡林浩特褐煤热溶物收率高达39.5%,其可溶物主要由酚类、芳烃、酯类、正构烷烃及含硫和含氮化合物组成.     

超临界CO2萃取茶叶中咖啡因的实验研究

该文对超临界CO2萃取茶叶中的咖啡因的影响因素进行了实验研究.通过正交实验研究了萃取压力、CO2流量、萃取时间、萃取温度等因素对萃取量的影响,各因素的影响按大小排序依次为压力＞流量＞温度＞时间,适宜的萃取条件为:压力45 MPa,温度65℃,时间240min,CO2流量16 kg/h.夹带剂采用体积分数为50%的CH3CH2OH溶液,其用量对萃取量及选择性均有影响,适宜的夹带剂添加量为120mL.此外还研究了分离部分尤其是一级分离的温度、压力对萃取结果的影响,在压力为12 MPa,温度为44～50℃左右时萃取量和选择性都比较高,选择性受温度和压力影响较大,12 MPa、44℃时选择性最高.     

超临界甲醇中CuO-ZnO/Al_2O_3催化微晶纤维素的液化研究

在超临界甲醇中使用CuO-ZnO/Al_2O_3复合氧化物催化液化微晶纤维素,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇填充率对微晶纤维素转化率的影响,并通过正交实验确定其最佳反应条件:反应温度280℃,反应时间90 min,催化剂用量125%、甲醇填充率60%.通过FT-IR和GC-MS对其催化液化产物进行分析,结果表明在超临界甲醇中,微晶纤维素主要发生热解与醇解反应,纤维素大分子分解形成小分子化合物,添加催化剂可促进小分子化合物脱水并进行加氢重整,得到C_2~C_7醇类为主要液化产物.     

超临界CO2萃取烟叶中尼古丁工艺探索

文章主要探索加工低尼古丁香烟原料的工艺.采用了超临界CO2萃取法考察了萃取压力、夹带剂添加量、时间及温度对烟叶中尼古丁含量的影响,并进行了正交优化试验;研究结果表明,压力是影响萃取的最显著因素,其次是夹带剂、时间、温度,最优条件为A3B2C3D2,即萃取压力21 MPa、添加水量为20%、时间120 min、温度55 ℃时,每克烟叶中尼古丁降低到0.41 mg.     

C302-2催化剂作用下三相床甲醇合成过程研究I.操作条件对甲醇合成的影响

在机械搅拌反应釜中,压力2.6～5.6 MPa,温度210～260 °C,气体质量空速500～2 500 L/(kg*h)的实验条件下,以液体石蜡为惰性液相热载体,对西南化工研究院研制的新型低温低压甲醇合成催化剂C302-2的三相床甲醇合成过程进行研究.考察了温度、压力、质量空速和原料气组成对甲醇合成反应的CO转化率和甲醇空时产率的影响.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

新型锅炉燃料油的研究

本文采用调和技术,以物理化学特性参数相似的高温煤焦油和重油为原料制备锅炉用燃料油,主要考察了温度、调和比、胶体磨的剪切研磨作用、煤粉添加量对燃料油粘度的影响.得出调和油粘度变换快慢的分界温度,随着温度升高调和油和油煤浆粘度降低,初步研究了物理降粘度的方法.     

轻烃溶剂超临界分离途径的选择

轻烃溶剂在超临界条件下溶解脱沥青油的能力与其密度有关。控制超临界状态下的压力和温度,可以完成溶剂的分离与循环。以丙烷为例,在比容固定的前提下,不同的抽提温度有不同的分离途径可供选择。从丙烷的压焓图上计算了单一升温、单一节流降压以及升温与降压适当组合等各种分离溶质并循环使用溶剂的途径的有效能总损耗量,比较并评价了它们的用能合理性。对其它轻烃或轻烃溶液,由于有效能损耗与分离条件之间函数关系的不单调性,需要用最优化方法来解决。     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。     

超临界CO_2萃取金银花挥发油及其成分分析

采用超临界CO_2萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验考察萃取条件对挥发油得率的影响,确定最佳萃取工艺;对萃取产物进行GC-MS分析.结果表明,SFE最佳萃取条件为:萃取压力45 Mpa,萃取温度45℃,CO_2流量4L/min,萃取得率2.068 7%,产物为淡黄色至淡绿色膏状物;产物经GC-MS分析,共检测出57种成分,其中脂肪酸、烷烃和脂类成分最多,占总检出成分的82.41%.结论:优化SFE萃取条件可提高得率,使金银花挥发油成分增多.     

神华煤与秸秆共液化研究

以神华不粘煤和玉米秸秆为原料,系统研究了神华煤与秸秆的质量配比、初始氢压、反应时间和温度对共液化的影响.结果表明,秸秆能有效促进神华煤的转化,提高油产率;在秸秆：神华煤的质量配比为2∶8,反应温度440℃,反应压力为9MPa,反应时间60min条件下,反应体系转化率、油产率均达到最大值,此时转化率和油产率分别高达83.45％和61.79％.     

响应面法优化洋葱伯克霍尔德菌固定化脂肪酶催化合成生物柴油工艺

以自制的洋葱伯克霍尔德菌固定化脂肪酶为催化剂,在微水相、无溶剂体系中研究了大豆油和甲醇合成生物柴油的工艺。在系统考察了酶用量、醇油比、含水量、反应温度、反应时间、甲醇流加方式等因素对甲酯得率影响的基础上,利用响应面试验设计优化了各主效因子,建立甲酯得率的二次回归方程,获得了最优的工艺条件：加酶量2.4%、加水量7.1%、反应温度40.4℃、反应时间10.7h、 醇油比4.5。在此条件下,实验测得甲酯得率为97.2%,与响应面模型预测值96.9%非常吻合,说明该优化方法有效、可靠。     

以水为溶剂褐煤超临界萃取研究

在半连续实验装置上，以水为溶剂对大雁褐煤进行了超临界萃取实验。考察了压力、终温对萃取过程产率及产品组成的影响。结果表明，用水萃取褐煤在合适条件下，可得到高的转化率及萃取物产率；萃取压力增加，转化率和萃取物产率增加；萃取终温增加，转化率增加，但增加量主要为气体和轻油组分。在超临界条件下，萃取物主要馏分为予沥青烯。萃取过程中气体产率约为２０％，其主要组分为ＣＯ２；经萃取后的褐煤（约占原煤５０％），具有比原煤高的碳含量，低挥发分及氧含量，几乎不含水，可作为气化或燃烧的原料。     

氧化钙固体碱催化剂的制备及在制备生物柴油中的应用

实验研究了碳酸钙、氢氧化钙和氧化钙在催化大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油的催化活性,并以轻质碳酸钙为原料,经过高温焙烧制备了氧化钙固体碱催化剂,考察了焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化活性高低的影响。选取活性最高的氧化钙催化大豆油和甲醇制备生物柴油,利用气相色谱仪检测生成物中甲酯的含量来计算生物柴油的收率,结果表明:催化剂用量为大豆油质量的3.5%、醇油摩尔比为10∶1、回流时间为3.5 h,生物柴油收率可高达97.3%。通过实验进一步证明:在同一反应条件下短链醇的直链越短,支链越少,生物柴油收率越高。     

中间相碳微球的制备与性能

以高温煤沥青为原材料,研究了用热缩聚法和硅油一煤沥青悬浮液法制备中间相碳微球．采用扫描电镜、偏光显微镜和粒度分析仪等表征手段对其进行表征分析．控制反应条件在380℃,5h,660r／min,1．0MPa,选用甲苯作为分离溶剂．研究结果表明,采用硅油作为热分散介质可使煤沥青的聚合反应在乳液中进行;所制备的MCMB的形貌更好,粒度分布更加均匀．