硫酸氢钾催化合成丙酸苄酯的研究

用硫酸氢钾催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯．研究结果表明：硫酸氢钾具有较高的催化活性．考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环已烷用量对丙酸苄酯收率的影响、在典型反应条件下，丙酸苄酯的收率可以达到79．3％．该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性及稳定性，是合成丙酸苄酯的理想催化剂．     

12-钨磷杂多酸及其Ce(Ⅲ)、A1(Ⅲ)难溶盐催化合成肉桂酸异戊酯

用１２－钨磷杂多酸及其Ｃｅ（Ⅲ）、Ａ１（Ⅲ）盐为催化剂合成肉桂酸异戊酯,工艺简单,缩短了反应时间（耗时不超过２ｈ）,催化剂首次使用的酯收率在９５％以上,难溶盐催化剂可多次重复使用,可降低催化剂的消耗和腐蚀．     

硫酸氢钠催化合成1—萘乙酸甲酯

硫酸氢钠能代替硫酸作为酯化作用催化剂,探讨了一水硫酸氢钠为催化剂,由1－萘乙酸和甲醇酯化合成1－萘乙酸甲酯的优化条件,当1－萘乙酸,甲醇和硫酸氢钠的质量比为1：32：0．8,回流反应7小时,酯收率可达96％。     

钨磺酸催化一锅法合成a-胺基腈化合物

在固体催化剂钨磺酸催化下,以醛、胺（伯胺、仲胺）和三甲基氰硅烷（TMSCN）顺利地进行了Strecker反应,高收率地得到了相应的a-氰基化合物,产率高达91％．产物结构利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱进行了表征．该合成方法原料易得,反应条件温和,反应迅速,后处理简单方便,易于操作;且催化剂钨磺酸能够高活性地循环使用,无毒性．     

磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯

以磷钼杂多酸取代硫酸做催化剂制备乙酸乙酯,产率超过硫酸,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对产率的影响,在最佳的反应条件下,收率为９１．４８％。     

硫酸铈铵催化合成乙酸异戊酯的研究

以硫酸铈铵为催化剂，乙酸和异戊醇为原料，合成乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硫酸铈铵是合成乙酸异戊酯的良好催化剂，在醇酸摩尔比为1．8：1；催化剂用量为1．5g；反应时间3．0h的优化条件下，乙酸异戊酯的收率可达91．4％。     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平 ,并对催化剂的重复使用进行了探讨.     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平,并对催化剂的重复使用进行了探讨。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯

硫酸氢钠能代替硫酸用作酯化反应催化剂.在一水硫酸氢钠存在下,用己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯.当己二酸、正丁醇和硫酸氢钠的质量比为160.14,回流分水100 min,酯收率达93.8%.同时研究了催化剂的重复使用性能.     

固体酸催化合成4，4′一二苯醚二甲酸二甲酯

用硫酸铝和磷钨酸两种固体酸催化酯化制备了一种重要的高分子单体——4,4′一二苯醚二甲酸二甲酯,讨论了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响和反应历程．与硫酸催化相比,固体酸用量少,活性高,酯化反应时间短,酯收率高,而污染小,不腐蚀设备．     

复合型固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-MoO_3催化合成马来酸二丁酯的研究

合成了新型的复合型无机固体酸SO42-/ZrO2-MoO3,并把它作为催化剂用于马来酸二丁酯的合成,考察了影响反应的因素.结果表明:固体酸SO42-/ZrO2-MoO3的制备以0.05 mol/L的H2SO4淋洗ZrO2-MoO3固体酸基体,焙烧温度为500℃,催化剂用量以每摩尔酸酐0.5 g为宜,酸酐/醇=1:4,反应时间为4 h,酯化率可达99%以上.     

室温离子液体及其在绿色化学中的应用

~~烷基取代咪唑阳离子 (图 1 )研究最多 ,表 1总结了近年来开发研究的此类阳离子的种类及结构 .可以组成室温离子液体的阴离子 ,目前的研究除 Al Cl4-,NO2 -和干燥时易爆的 NO3 -,Cl O4-外 ,含氟阴离子为多 ,主要有 :BF4-,PF6-,As F6-,Sb F6-,F ( HF ) n-,CF3 SO3 -,CF3 CF2 CF2 CF2 SO3 -,( CF3 SO2 ) 2 N-,( CF3 SO2 ) 3 C-,CF3 COO-,CF3 CF2 CF2 COO-等 .图 1　烷基取代咪唑阳离子　　由各种阳离子和各种阴离子组合 ,可以得到一系列特性各异的室温离子液体 ,目前已报道的多为由表 1所示的烷基咪唑阳离子和含氟阴…     

由N-羟乙基乙二胺合成哌嗪

研究了以N－羟乙基乙二胺（HDEA）为原料,经催化脱水环化全盛哌嗪（PIP）的过程;考察了不同的催化剂,催化剂用量,反应时间、温度、压力,溶剂配比等对转化率和哌唪选择性的影响。结果表明,较好的催化剂为Raney Ni(C),在180℃,3MPa,溶剂与原粒配比6：1（mol:mol）,催化剂用量ω=0.10,反应时间3h时,得到的转化率为89.2％,选择性85.0％,收率75.8％。小试数据能在放大试验中重复,精馏分离得到的产品哌嗪纯度＞98.0％。     

Pd/C的制备条件对丙二烯磷酸选择加氢催化性能的影响

利用浸渍法制备Pd／C催化剂，通过正交试验确定了催化剂的最佳制备条件：浸渍吸附温度313K，吸附时间6．0h，还原剂量10倍于理论用量，还原温度353K，还原介质pH值为8．0，还原时间2．0h．所得催化剂在温度328K、压力0．3MPa、反应时间2．0h的情况下，丙二烯磷酸转化为丙烯磷酸的转化率为52．58％，工业用Pd／C催化剂在同样的反应条件下测得转化率为48．96％．通过正交试验制备的最佳催化剂表现出较好的催化活性，并对催化剂进行了XRD、H2-TPR和比表面测定，初步解释了催化剂活性与结构之间的关系．     

SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸催化合成乙酸己酯

采用铝阳极氧化法制备了Al2O3-Al一体型载体,通过浸渍的方法将固体超强酸SO42-/ZrO2引入到Al2O3-Al上,得到一种新型的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-Al,用XRD和NH3-TPD等技术对其结构和表面酸性进行了表征,并研究了反应条件等因素对催化合成乙酸己酯催化性能的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸对乙酸己酯合成反应具有很好的催化活性和选择性,催化剂不经处理,可循环使用多次,与一些常见的催化剂相比,具有明显的优点。     

咪唑磺酸基多酸离子液体在酯化反应中的催化性能研究

合成了三种咪唑磺酸基多酸离子液体催化剂,并将其用于棕榈酸与甲醇的酯化反应研究.探讨了有机阳离子磺酸基上的酸性催化点位与多酸Brnsted酸性催化点位协同作用对酯化反应的影响.结果表明,[MIMPS]H2PW12O40(MIMPS=C7H13N2SO3)在醇酸物质的量比11∶1,催化剂用量0.06 mmol,反应时间8 h,反应温度65℃时转化率达98.3%,催化剂可循环使用6次.     

天然有机酸催化Pechmann缩合反应合成香豆素衍生物的研究

开展了几种天然有机酸催化Pechmann缩合反应的研究,结果表明,草酸能够有效催化-酮酸酯与取代酚的缩合反应,成功合成了一系列香豆素衍生物.这种方法具有催化剂价廉易得、环境友好、条件温和、能够容忍底物中的多种官能团等优点.     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。     

乙苯脱氢制苯乙烯Fe_2O_3-K_2O系催化剂的XPS研究

对铈、钼助催的Fe_2O_3-K_2O乙苯脱氢制苯乙烯催化剂使用前后和工业用后卸下的样品作XPS研究,结果表明:用后催化剂中铁以Fe~(2+)和e~(3+)两种价态并存,表面上生成一定量羟基,反应条件下钾和氧化铁发生作用生成新相K_2Fe_2O_4,它也是活性相,表面钾被水蒸汽溶解随物料流动而迁移流失,钾的流失是失活的重要原因,还有结构因素的影响,在催化剂表面铈以CeO_2微晶存在,反应条件下部分被还原,因而增加了晶格氧的活动性和电子传递渠道,通过促进氧转移脱氢而使催化剂脱氢活性增加。