基于双配体稳定的金纳米簇荧光检测生物硫醇

生物硫醇在生物系统中起着关键的作用,对生物硫醇快速灵敏准确的检测对于一些疾病的临床诊断具有重要意义.提出一种基于双配体稳定的金纳米簇的合成过程用于快速检测生物硫醇的荧光分析方法.以巯基十一烷酸(MUA)和L-丝氨酸(L-Ser)为配体能够快速制备得到荧光金纳米簇,合成的金簇在600 nm处有明显的强荧光发射峰.在金簇的合成过程中,当体系存在生物硫醇时,金簇的荧光会发生猝灭,荧光猝灭的程度与生物硫醇的浓度相关.该检测方法对于半胱氨酸的检测线性范围在8. 3 133. 3μmol/L,检测限为1. 09μmol/L.该分析方法不仅能够快速制备得到荧光金纳米簇,且具有较好的灵敏度和选择性,并将材料制备和目标物分析两个过程相结合,有效缩短了分析时间,提高了检测效率.另外,该方法在人血清中表现出良好的检测结果,说明该检测方法的具有较好的实用性.     

基于蛋白包覆金纳米簇的碱性蛋白酶荧光检测

设计开发了一种在碱性条件下由溶菌酶包覆合成并稳定的荧光金纳米簇,并利用它实现对碱性蛋白酶的快速灵敏检测.其检测原理是碱性蛋白酶将包覆和稳定金纳米簇的溶菌酶进行水解,造成金纳米簇的荧光下降.通过关联荧光下降程度与碱性蛋白酶浓度的关系,可实现对碱性蛋白酶的定量检测.考察了金纳米簇与碱性蛋白酶溶液体积比、反应温度和反应时间对检测灵敏性的影响规律.结果表明:在金纳米簇与碱性蛋白酶溶液体积比为1∶9、反应温度为40,℃、反应时间为3,h的条件下,检测效果最好;该检测方法的线性范围可达2~2,000,μg/m L(即酶活检测范围为4×10-5~0.04 unit/m L),检测限为0.1μg/m L(即酶活检测限为2×10-6 unit/m L),且检测的专一性较好,有望应用于实际检测.     

羊毛角蛋白基金纳米团簇的制备及其打印成像的应用

利用羊毛角蛋白作为还原剂和稳定剂合成金纳米团簇溶液,通过可见光和紫外光的对比图像以及荧光光谱对pH值、反应温度和反应时间3个影响因素进行分析,确定金纳米团簇合成的最优方案。采用透射电子显微镜观察金纳米团簇的尺寸及分布,并将羊毛角蛋白基金纳米团簇用作打印墨水绘制荧光图案。试验结果表明:羊毛角蛋白和氯金酸的混合溶液调节为碱性(即NaOH浓度为1mol/L)、温度为37℃、反应时间为12h条件下所制备的羊毛角蛋白基金纳米团簇溶液在690nm处发射强烈荧光,所得的金纳米团簇颗粒的尺寸约为2.5nm且均匀分布,制得的打印墨水可以获得清晰的荧光图像。     

原位还原的金纳米簇抑制β乳球蛋白淀粉样纤维形成

在碱性条件下,以β乳球蛋白(β-LG)为还原剂,直接原位还原氯金酸制备了荧光金纳米簇.通过调控氯金酸的用量,获得了红色和黄色两种荧光金纳米簇,并对其光学性质和形貌进行了表征.进一步,利用荧光光谱、圆二色光谱、动态光散射和透射电子显微镜等分析手段系统考察了这两种金纳米簇对β-LG聚集的抑制作用.研究发现:在这两种体系中,被吸附在金纳米簇表面的β-LG蛋白量不同,导致其对β-LG聚集的抑制作用也不同,即红色荧光金纳米簇可抑制β乳球蛋白聚集生长期,而黄色荧光金纳米簇则可抑制其成核期.     

金纳米簇的制备、表征及对玉米种子萌发的影响

选用模式植物玉米为研究材料,初步评估了金纳米簇在植物中的安全性.结果表明:金纳米簇对玉米种子发芽率没有影响,50~400mg/L的金纳米簇能够促进发芽期间玉米幼苗根和芽的生长.通过切片观察了金纳米簇在玉米幼苗细胞和组织中的吸收情况,发现金纳米簇能够进入玉米根尖脱落细胞以及根部皮层细胞.另外,通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)测定了金纳米簇在玉米幼苗中的吸收量,证实了金纳米簇未从玉米根部向地上运输.     

基于谷胱甘肽稳定铜纳米簇的荧光传感方法灵敏检测汞离子

以谷胱甘肽(GSH)为保护配体和还原剂,制备了稳定的水溶性荧光铜纳米簇(CuNCs).所合成的铜纳米簇在590nm处发射出红色荧光,量子产率约为2.3%,具有良好的光稳定性.以谷胱甘肽稳定铜纳米簇(GSH-CuNCs)作为信号探针,报道了一种荧光传感新方法用于灵敏检测Hg~(2+).结果表明,Hg~(2+)的线性检测范围为2.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L,检出限为4.0×10~(-9) mol/L(R_(SN)=3).该方法成功地实现了湖水样品中汞离子的检测,为汞离子的快速和灵敏监测提供了一种新途径.     

金纳米簇高效绿色制备及其对汗潜指印的显现

目的制备性能优良的金纳米簇,构建荧光金纳米簇粉末显现汗潜指印的新方法,并将荧光金纳米簇粉末、金粉、磁性粉对陈旧指印显现效果进行比较,探究新方法的优点与不足。方法基于微波辐射与超声方法的优点,采用超声-微波协同制备方法,以牛血清白蛋白为稳定剂和还原剂绿色合成了金纳米簇,对金纳米簇制备条件进行优化后,将其制成粉末应用于潜指印显现。借助自主搭建汗潜指印显现观察系统,用多波段光源紫外光激发,观察汗潜指印显现效果。结果金纳米簇的制备耗时约1 h,过程高效绿色,荧光性能好,量子产率高达7.1%,平均粒径约为3.3 nm,最佳激发波长为521 nm,最强发射峰为633 nm。其显现的汗潜指印发出橙红色荧光,细节特征明显。结论以超声-微波协同制备方法制备的金纳米簇可应用于模拟案件现场指印的显现观察,其显现效果优于传统粉末显现试剂,是一种快捷、环保的汗潜指印显现方法。     

金纳米团簇荧光探针的合成与生物检测应用

近年来,纳米技术发展迅速。荧光金纳米材料展现出的独特光学特性使其在生物检测和医学诊断中表现出了很好的应用前景。通过改变配体或者生物支架合成的各种荧光金纳米团簇(gold nanocluster,Au NCs),在传感检测、医学成像和光电子学等领域具有潜在的应用前景。就荧光和共振光散射技术和方法对水溶性的荧光金纳米团簇的合成以及检测机理作出介绍,并简单总结了金纳米团簇作为荧光探针在生物检测,包括金属离子、阴离子、有机小分子、蛋白质和核酸等各种分析物检测中的应用。同时,评述和展望了荧光金纳米团簇研究的发展方向和应用前景。     

羊毛角蛋白保护金纳米簇的制备及表征

利用羊毛角蛋白作为还原剂,制备了具有高荧光性能的金纳米簇。采用荧光光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪及透射电子显微镜对试样的结构与性能进行了表征。结果表明,羊毛角蛋白中的巯基在合成金纳米簇的过程中起着关键作用。巯基含量越多,所得到的金纳米簇的荧光强度越高,其中高硫角蛋白合成的金纳米簇(WK_2@AuNCs)的荧光强度是低硫角蛋白合成的金纳米簇(WK_1@AuNCs)的3倍,且前者的粒径要大于后者。分析二级结构含量可知,α-螺旋结构的减少和β-折叠结构的增加是导致荧光强度增加的主要原因。     

青霉胺修饰的银纳米簇的制备及其在Cu2+检测中的应用

铜离子是危害最大的金属污染物之一,即使浓度很低,铜离子也会对人类健康和环境造成影响.因此开发高效且快速的检测铜离子的方法具有十分重要的意义.本工作采用化学还原法成功制备了青霉胺修饰的银纳米簇(DPA-Ag NCs).制备的DPA-Ag NCs在波长为575 nm的光激发下发出波长为685 nm的红色荧光.并利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、荧光分光光度计对其进行了表征.铜离子可以有效地猝灭银纳米簇的荧光,基于此建立一种高效且快速的DPA-Ag NCs水溶液检测铜离子的方法.在最佳检测条件下,本方法对铜离子检测的线性范围为0.05～10μmol/L,检出限为2.5 nmol/L.该方法已成功用于自来水中铜离子的测定.     

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

 在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(Ⅱ)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λ_ex/λ_em=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL^-1,检出下限为0.01μg·mL^-1,对4.0μg·mL^-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.     

荧光猝灭法快速测定环境样品中的邻苯二甲酸二丁酯

用荧光光谱法研究了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）与荧光素（HFIn）的荧光性质,建立了一种简单、快速、灵敏测定邻苯二甲酸二丁酯的新方法。结果表明：在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,加入邻苯二甲酸二丁酯使荧光素的荧光猝灭,体系的激发波长和发射波长分别为487nm和532nm。HFIn的荧光强度差值与DBP的含量在0.2～8.0mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.092mg/L。应用于水样和一次性塑料袋中痕量邻苯二甲酸二丁酯的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

TiO_2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠(SHMP)为修饰剂,制备TiO2纳米粒子.研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2～65.0 mg/L,检出限为0.168 mg/L.此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99.3%～100.6%.     

流动注射-抑制化学发光法测定人血清白蛋白

在碱性条件下,鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光强度较大,而人血清白蛋白对此体系的化学发光有较强的抑制作用,据此采用流动注射技术,建立了一种简单、快速、可连续测定人血清白蛋白的新方法．在最佳条件下,测定人血清白蛋白的线性范围为：2．5～20mg／L,检出限为0．33mg／L．本方法用于血液样品中人血清白蛋白的测定,回收率在97．2％～102．7％之间,结果满意．     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0～8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7～100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12％,平均回收率为96.2％和97.6％.该法...     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

共价固定芘衍生物荧光载体制备呋喃妥因传感器

合成了一种端基双键的芘衍生物荧光载体甲基丙烯酰胺基芘.基于光聚合反应将该荧光载体共聚固定于玻片表面,利用呋喃妥因对共价固定膜甲基丙烯酰胺基芘的猝灭作用,研制了一种测定呋喃妥因的荧光传感器.传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长.呋喃妥因测定的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检测限为6.0×10-7mol/L.将传感器用于水样中呋喃妥因的直接测定,回收率为96.0%～104.0%.