多元共沸物系中乙醇脱除的工艺模拟研究

用ASPEN PLUS模拟软件对乙酸乙酯－乙醇－水恒沸物萃取馏进行了模拟计算，通过考察塔板数、进料位置、溶剂量、回流比、塔顶出料等参数对萃取精馏的影响，得到了最佳工艺操作条件，为工业应用提供了基础研究。     

减压操作在一氯丙酮精馏中的应用

本文叙述了减压恒沸精馏提纯一氯丙酮的方法，并对减压恒沸精馏与常压恒沸精馏精制一氯丙酮进行了对比，最后得出在该操作中减压优越于常压的结论。     

连续水热氧化苯酚生产小分子有机酸

以甲酸和乙酸为目标产物,利用自行研发的连续水热反应装置开展了苯酚水热氧化资源化试验研究.结果表明,加入碱显著地促进了甲酸和乙酸的生成,但过量的碱降低了甲酸和乙酸的产率;甲酸和乙酸产率均随反应温度、供氧率、反应时间先增加后减少;在温度300℃、NaOH质量浓度1.0mol.L-1、供氧率70%、反应时间为60s时甲酸和乙酸产率分别达到最高值9.5%和11.2%.基于产物识别探讨了小分子有机酸特别是甲酸和乙酸的生成路径.     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

碳酸二甲酯-甲醇共沸物萃取精馏过程模拟研究

对从DMC-MEOH二元共沸物中提纯DMC的萃取过程进行了模拟和优化．为了得到纯度达99．9％的提纯物，采用Aspen Plus 10．2对过程进行了计算机模拟和优化，并对3种有代表性的萃取剂(糠醛、乙酸己酯、二甲苯)进行了研究．通过对各个操作参数的优化调节，得到了高纯度的产物，同时对3种萃取剂优劣进行了比较，以期为工业应用提供理论与实践基础．     

相图在精馏实验中的应用

普通常压精馏和恒沸精馏均为化工专业学生重点开设的实验。但学生通常难于理解实验过程中的组成变化,很容易将它们混为一谈。该文利用相图对普通精馏过程和恒沸精馏过程的组成变化进行了详细的阐述和说明,并对两实验进行了区别和比较。通过对相图的认识,能清楚地知道实验过程中塔顶和塔釜的组成变化,使实验操作做到有的放矢。     

三元均相恒沸精馏多定态分析

研究三元均相恒沸精馏多定态现象,进行含有多个精馏区域的三角形相图的多定态分析.在全回流/具有无限多块塔板(∞/∞)的条件下,分析各个精馏区域存在多定态现象的可能性,得出存在多定态现象的两个条件和进料组成区域.在一个具有25块理论塔板数的填料塔精馏装置中,对丙酮-正庚烷-苯001类三元物系,进行连续精馏多定态实验研究,结果表现出一定程度的多定态现象.     

基于TAC方法分析离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应

基于年总成本（TAC）分析方法，对离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应的工艺流程进行了模拟。以年总成本最低为目标，探索了经济最优时的精馏塔压力、精馏塔塔板数和进料位置。结果表明，当反应精馏塔的压力为80.8kPa、塔板数为37、丁醇和乙酸甲酯分别从第10块和第35块塔板进料时，年总成本最低。采用新设计工艺可节约成本24.4%，而甲醇和乙酸丁酯的产品纯度仍然保持在97.4%和99.6%以上，为实际反应工艺的节能优化提供了有价值的理论依据。     

吡啶-水-氟化钾体系的液液相平衡

采用氟化钾分离吡啶-水恒沸物体系．将氟化钾加入到吡啶-水体系中，可产生水富集相(水相)和吡啶富集相(吡啶相),实验测定了吡啶-水-氟化钾体系在25℃时的液液相平衡数据．当水相中氟化钾浓度分别大于或等于30．57％时，产生的吡啶相中含有可以忽略的盐，水相中含有可以忽略的吡啶；当水相中氟化钾浓度为50．40％时，吡啶相中吡啶的浓度高达93．84％．因此用氟化钾可以有效地分离吡啶-水体系．采用Pitzer方程计算水相中水的活度，用Wilson、NRTL或UNIQUAC方程计算吡啶相中水的活度，将二者结合对液液相平衡数据进行理论计算．结果表明，采用Pitzer方程与UNIQUAC方程结合的理论计算值与实验值吻合较好，其绝对平均偏差水相为1．01％，吡啶相为0．70％．     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

低浓乙酸的乙酸／水混合物分离

实验和模拟计算考察了低浓乙酸的乙酸／水混合物精馏特性,如体系物性和操作参数对精馏的影响。在较低乙酸浓度范围内,进一步精制乙酸,采用精馏方法所需理论级数大大增加。模拟计算表明,通过精馏－膜集成过程制备无水乙酸可望成为一种有应用前景的分离技术。     

羧酸在油水相中的分布

研究了甲酸和乙酸于水中和不同有机介质中的分配系数,重点研究了含21、24和27碳原子的三烷基叔胺对甲酸和乙酸的成盐萃取作用。同时,在不同稀释剂及其用量、温度以及甲酸和乙酸浓度的条件下,确定了小分子羧酸的分配系数及其变化规律,最后,根据有机羧酸叔胺盐的热分解行为获得了纯度达90％的甲酸和乙酸,从而为重有机工业的酸回收提供了工艺技术设计的依据。     

油田水中甲酸和乙酸的低压离子色谱检测

为避免油田水中大量的氯离子对甲酸和乙酸测定的干扰，采用减压蒸馏的新方法来处理待测试样，不仅消除了氯离子的干扰，而且回收率较高，在95．0％－97．5％之间，用低压离子色谱法（LPIC）分析试样并进行了线性、精密度、回收率和干扰试验，结果表明方法的回收率在96．0％－100％之间，相关系数分别为0．9998和0．9989，变异系数小于1．8％，检测限小于0．1μg/mL。     

钛材醋酸精制塔腐蚀性的分析与研究

针对醋酸塔较为严重的腐蚀现象，主要从化学腐蚀与电化学腐蚀两方面入手，结合实际生产情况，对硫酸、盐酸、草酸、甲酸以及醋酸塔加料浓度等因素对钛的腐蚀情况进行了较为详细的分析与探讨，认为醋酸塔加料浓度降低、电极电位差距增大是造成醋酸塔腐蚀的主要原因，并结合实际提出采用牺牲阳极保护办法的对策措施，解决醋酸塔的腐蚀问题。     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

紫茎泽兰甲酸和乙酸木素的热解

为了利用紫茎泽兰这种外来入侵杂草,采用甲酸和乙酸溶液从其茎秆中提取了甲酸木素和乙酸木素,并在不同升温速率下对木素产品进行了差示扫描量热(DSC)和热重(TG)分析。结果表明:这2种木素具有类似的玻璃化温度(Tg),且升温速率对于玻璃化温度的测定无明显影响。2种木素在氮气氛围下的非等温热解过程可分为4个阶段,其中200～450℃为主要热解阶段。进一步的热解动力学研究发现这2种木素的热解反应在主要热解阶段的低温区(200～300℃)为表观1级反应,而高温区(300～450℃)为表观2级反应。     

丙烯醛脱水萃取精馏工艺的模拟与优化

以二甲基亚砜（DMSO）作为萃取剂,选用UNIQUAC热力学模型对丙烯醛精馏脱水工艺进行模拟研究与优化。利用Aspen plusV9.0流程模拟软件进行模拟计算,基于全年总费用（TAC）最低原则,采用迭代优化法分别对萃取精馏塔（T-101）、溶剂回收塔（T-102）的理论板数（N_T）、进料位置（N_F）、回流比（R）等参数进行了优化,最终模拟结果为：萃取精馏塔总理论塔板数30,进料位置第25块理论板,回流比0.249,萃取剂进料位置第4块理论板,溶剂比0.183;溶剂回收塔的理论塔板数22,回流比0.232,进料位置第11块理论板;通过优化得到TAC最低为340万元/a。本文的模拟结果可以为丙烯醛脱水工艺的设计提供理论参考。     

高效液相色谱测定麦糟水解液中单糖和有机酸

建立在麦糟水解液中,单糖、有机酸和糖醛酸等的高效液相色谱测定法.在确定的色谱条件下,葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甲酸、乙酸、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的分离状况良好,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数R2值为0.991 2~0.999 7,回收率为99.40%~105.90%.木糖、半乳糖、甘露糖在AminexHPX-87H柱上不能分离,但可用ZORBAX Carbohydrate Analysis柱分离.采用示差折光检测器检测,柱温为30℃,流动相中乙腈和水的体积比为80∶20,流速为1.0 mL.min-1,进样量为0.02 mL,外标法定量,结果表明,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2值为0.995 9~0.999 1,回收率为99.99%~102.70%.     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。