DL—丙氨酸与醋酸铜固相配位反应的热化学研究

用自行研制的具有恒定温度环境的反应热量计,以ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ溶液为量热溶剂,测得ＤＬ－丙氨酸与醋酸铜固相配位反应焓△ｒＨｍ＝５０．８５２ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,从而计算了配合物ｔｒａｎｓ－Ｃｕ（ＤＬ－Ａｌａ）２的标准生成焓△ｆＨｍ＝－１０１５．４１９ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

钌(Ⅲ)-钼酸盐-乙基罗丹明B-PVA体系缔合显色反应研究

在聚乙烯醇存在下,钌与钼酸盐和乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成有色离子缔合物。最佳反应条件为「ＨＣｌＯ４」＝１．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「ＭｏＯ＾２－４」＝６．８＊１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「ＥＲＢ」＝３．２＊１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１,ｗ（ＰＶＡ）＝０．０８％。缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝２．３２＊１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钌量在０－２４μｇ．Ｌ＾－１范围内服从比耳定     

氯化镉致原代培养肝细胞脂质过氧化的研究

采用肝脏灌流、胶原酶消化法分离大鼠肝细胞并作原代培养,向培养系统中加入ＣｄＣｌ２（０－５００μｍｏｌ．Ｌ＾－１）,动态监测细胞乳栈脱氢酶（ＬＤＨ）、精氨酸酶（ＡＲＧ）的泄漏,并在培养结束时测定细胞内谷胱甘肽过氧化物酶（ＧＳＨ－Ｐｘ）活性、谷胱甘肽（ＧＳＨ）和丙二醛（ＭＤＡ）含量等,探讨引起的脂质过氧化及其损伤作用。结果表明,当镉浓度分别大于１０和５μｍｏｌ．Ｌ＾－１时,细胞内ＬＤＨ,ＡＲＧ泄漏显著增加,ＧＳＨ－Ｐｘ活力明显受抑制,ＧＳＨ含量和ＭＤＡ产生随着镉的剂量增大而增加（ＣｄＣｌ２≥５０μｍｏｌ．Ｌ＾－１）,证明镉对肝细胞的损伤和对细胞膜完整性的破坏,与脂质过氧化有关;镉处理后细胞中ＧＳＨ增加可能与镉抑制了还原型谷胱甘肽向氧化型谷胱甘肽的转化有关。     

环烷酸-仲辛醇对钪的萃取机理研究

研究了环烷酸和仲辛醇的混合体系萃取钪的性能和机理。实验表明,在体系Ｓｃ＾３＋（－１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ）／ＨＣｌＫｃｌ（μ＝０．２）／ＨＡ－ＲＯＨ－煤洞 （ＨＡ代表环烷酸,ＲＯＨ代表工业仲辛醇）,仲辛醇未参与萃合反应。利用斜率法测得萃合物在有机相中的组成为Ｓｃ（ＯＨ）２Ａ．３ＨＡ,并计算了室温下其萃取平衡常数ｌｇＫ＝５．５。     

铁（Ⅲ）—邻硝基苯基荧光酮—CEHEAELA—Brij—35显色反应的研究与应用

本研究了在新两性表面活性剂Ｎ－［Ｎ＇－（羧乙基）－Ｎ＇－（２－羟乙基）氨乙基］月桂酰胺钠盐（ＣＥＨＥＡＥＬＡ）和十二醇氧乙醇聚氧乙烯２３醚（Ｂｒｉｊ－３５）存在下，铁（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮（Ｏ－ＮＰＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０～９．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与Ｏ－ＮＰＦ形成１：３的桔红色配合物，最大吸收波长在５８０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε５８０达１．４０×１０＾Ｌ．ｍｏｌ＾－     

Cl-和SO2-4对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ＾－和ＳＯ４＾２－对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值。在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ＾－〈４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ＾－〈７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ＾－＝４．５￣６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－＝１．８￣３．     

金属—氨基酸多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究（Ⅲ）

本文报导了Ｋ「Ｆｅ（ｉｄａ）２」．３Ｈ２Ｏ（ｉｄａ＾２－＝氨基二乙酸根）配合物的合成的分子结构和晶体结构的测定，具体结果如下：正交晶系，Ｐｂｃｎ空间群，ａ＝１８．７６５（３）Ａ，ｂ＝１０．４４７（３）Ａ，ｃ＝１５．６４５（２）Ａ，ｖ＝３０６７（１）Ａ。单位晶体的分子数为８，Ｄｃ＝１．７８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｄｏ＝１．７２ｇ．ｃｍ＾－３μ＝１．３１４ｍｍ＾－１，Ｆ（０００）＝１６８８．对于２７６７个独立     

二安替比林基—（3,4—亚甲二氧基）—苯基甲烷光度法测定微…

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷，研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ的显色反应。在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ和吐温２０存在下，Ｃｒ与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

部分取代苯定量结构-生物降解相关性(QSBR)研究

采用Ｃｈｅｍｓ３Ｄ中量子化学ＭＯＰＡＣ－ＡＭ１法计算了７种间苯胺类和８地苯酚的分子量高占有轨道能ＥＨＯＭＯ、分子最低空轨道能ＥＬＵＭＯ。用ＱＳＡＲ程序软件包查得分子体积Ｖｍ。结合分子连接性指数（＾３Ｘ,＾３Ｘ＾ｖ）对生物降解二级速率常数对数ｌｇＫｂ进行定量结构－生物降解相关性（ＱＳＢＲ）分析,通过回归分析,得到如下两个回归方程：ｌｇＫｂ＝－０．８３２－０．１１８Ｖｍ＋１．７４８＾３Ｘ＾ｖ,ｎ＝１５,Ｒ＾２＝０．８３２,ＳＥ＝０．５７７,Ｆ＝２９．７,ｐ＝０．０００。（１）ｌｇＫｂ＝０．１２４Ｖｍ＋１．７４９＾３Ｘ＾ｖ,ｎ＝１５,Ｒ＾２＝０．９９８,ＳＥ＝０．５５９１,Ｆ＝４１４８．９９,ｐ＝０．０００．（２）     

5—（4—磺基—1—萘偶氮）—8—羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研

本文用分光光度法测定了显色剂５－（４－磺基－１－萘偶氮）－８－羟基喹啉的离解常数,并研究了该显色剂与Ｙｂ的络合情况。结果表明,在ｐＨ为２－１２之间,该显色剂共有三种存在形式：Ｈ２Ｌ（ＮＨ＾＋）、ＨＬ＾－、Ｌ＾２－,它的离解常数为Ｋａ１＝１．６１×１０＾－５,Ｋａ２＝４．１０×１０＾－９,在ｐＨ＝９．６０附近,该显色剂可与Ｙｂ＾３＋形成３：１、２：１、１：１的配合物。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.