毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C₂₄~C₃₄的高级脂肪伯醇混合物,其中C₂₈烷醇超过75%,总醇为95%。     

CTAB反胶束体系合成己酸乙酯及气相色谱法检测

试验采用反胶束体系进行己酸乙酯的猪胰脂肪酶催化合成,并用气相色谱检测.己酸乙酯最佳转化条件为:温度为35℃,酶质量浓度为0.003 g/L,己酸浓度为0.3 mol/L,醇酸比为1∶1.气相色谱检测采用外标法定量.结果表明,己酸乙酯色谱纯含量在0.1～1.0μL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9909;己酸乙酯的回收率在87.47%～95.76%;相对标准偏差RSD为2.98%.说明该方法能够准确对反胶束体系脂肪酶催化合成的己酸乙酯进行定性和定量检测.     

气相色谱虚拟实验室软件的设计

在气相色谱分离理论和实验的基础上,以Visual Basic 6.0为基础设计平台,结合Access数据库和Flash软件设计色谱虚拟实验室软件.软件选择Gauss数学模型做为色谱峰型的数学模型,主要模拟芳族化合物气相色谱实验的操作过程以及不同柱温、载气流速等实验条件下色谱流出曲线.真实实验与模拟实验进行对比,并且模拟值和真实值之间的误差在10%以内.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

腊梅精油不同部分的香气成分鉴定及差异分析

对腊梅精油不同部分的香气成分进行研究,采用超临界CO2萃取技术提取腊梅精油复合物,再根据复合物状态对其进行膜分离提纯,得到不同类型的3种精油产品.用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定各产品的香气成分,并对其差异进行比较.从腊梅复合物所得水溶性精油浓缩液中鉴定出33种香气成分,占其色谱总峰面积的99.45%;从腊梅复合物所得脂溶性液态精油中鉴定出74种香气成分,占其色谱总峰面积的98.76%;从腊梅复合物所得脂溶性固态精油中鉴定出64种香气成分,占其色谱总峰面积的98.81%;除脂溶性固态精油中有含氮化合物外,3种精油均以碳氢类、醇类、醛类、酸类和酯类化合物为主,但它们之间差异有统计学意义;感官审评结果与气相色谱-质谱测定的香气成分质量分数的变化趋势基本一致.     

腊梅精油不同部分的香气成分鉴定及差异分析简

对腊梅精油不同部分的香气成分进行研究,采用超临界CO2萃取技术提取腊梅精油复合物,再根据复合物状态对其进行膜分离提纯,得到不同类型的3种精油产品.用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定各产品的香气成分,并对其差异进行比较.从腊梅复合物所得水溶性精油浓缩液中鉴定出33种香气成分,占其色谱总峰面积的99.45%;从腊梅复合物所得脂溶性液态精油中鉴定出74种香气成分,占其色谱总峰面积的98.76%;从腊梅复合物所得脂溶性固态精油中鉴定出64种香气成分,占其色谱总峰面积的98.81%;除脂溶性固态精油中有含氮化合物外,3种精油均以碳氢类、醇类、醛类、酸类和酯类化合物为主,但它们之间差异有统计学意义;感官审评结果与气相色谱-质谱测定的香气成分质量分数的变化趋势基本一致.     

基于两次相平衡的静态顶空-气相色谱仪一体化性能确认方法

建立了静态顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)一体化性能确认的新方法.基于两次相平衡原理,以乙酸乙烯酯为标准物质,分析平衡状态下的气相即可测定气液分配常数、顶空实际进样量及FID的检测限.确认的静态顶空-气相色谱-FID仪器检测限为0.19 ng/s,保留时间的RSD为0.06%,峰面积的RSD为0.27%,符合相关技术要求.方法操作简单、结果可靠,解决了静态顶空-气相色谱-FID性能确认工作中测定顶空实际进样量的难题,为仪器设备维修后性能核查、周期检验符合性核查及样品检测方法确认提供技术支持.     

毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素

阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1～200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%～98.4%;RSD在0.42%～1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。     

CGC-MS法测定白木香挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏法从白木香中提取挥发油,并用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用仪对白木香挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出40个峰,共确认了其中的31种成分,占总油量的91%.其主要成分是5-甲氧基-2-甲基-2-苯基-四氢呋喃(11.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(11.05%)、n-棕榈酸(9.90%)等.     

毛樱桃核壳及核仁挥发油成分分析

采用水蒸汽蒸馏法提取毛樱桃核壳及核仁中的挥发油, 利用气相色谱/质谱(GC MS)鉴定其化学成分. 结果表明: 毛樱桃核壳中有48个色谱
峰, 24种成分, 占总挥发油质量分数的97.45%; 核仁中有20个色谱峰, 12种成分, 占总挥发油质量分数的99.40%; 其中质量分数最高的均为苯甲醛; 二者所含成分的种类和相对质量分数相差较大.     

舒心平中龙脑及异龙脑质量分数的气相色谱定量测定

用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法对舒心平的有效成分龙脑及异龙脑的提取液进行测定[1].对4种提取溶剂(即正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇)和3种提取方法(冷浸、超声、回流)的选择进行了实验研究,结果发现:乙醇为提取溶剂用超声的方法提取效率最高.以薄荷醇为内标,对3批舒心平样品中龙脑和异龙脑的质量分数的测定结果表明,气相色谱定量分析方法的重现性和样品的稳定性均良好;龙脑组分标准曲线的线性相关系数达到1.000,加标回收率在99.12%～101.4%之间.     

山东单县薄荷油的化学成分分析

本文阐述了用气相色谱和气相色谱/质谱法对单县产薄荷油化学成分的分析,共鉴定出47种成分,主要成分有:α-蒎烯(0.588%)、β-蒎烯(0.933％)、3—辛醇(0.756%)、苧烯(1.181%)、2—亚异丙基—5—甲基环已酮(1.12％)、薄荷醇(76.717%)和薄荷酮等.     

新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用研究

本文报道了新型色谱固定相十四烷基磷酸钛的合成、结构及气相色谱应用的研究.结构分析表明该固定相具有类似于α-磷酸锆的层状结构;热重分析证明它与硅胶键合相相比有更高的热稳定性;研究色谱动力学发现,在该固定相上实现的气相色谱分离过程是由传质阻力相起控制作用.     

总序香茶菜和蓝萼香茶菜挥发油成分研究

利用气相色谱-质谱联用技术对总序香茶菜(RabdosiaRacemosa(Hemsl)Hara)和蓝萼香茶菜(Rabdosiajaponica(Burm f)Haravar.galaucocalyx(Maxin)Hara)挥发油化学成分进行了研究,分别鉴定出46种和40种组分,所鉴定化合物的相对含量分别占其全油的84 77%和73 5%.用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,其主要成分为酯类、烷类等.     

论新疆三种药用甘草种子油化学成分GS-MASS分析结果及其异同点

本文采用溶剂提取法提取并甲酯化,然后用气相色谱-质谱对新疆三种药用甘草种子油化学成分及组成进行定性定量分析。结果表明,它们的主要成分以不饱和脂肪酸为主,其中含量最多的是亚油酸,含量顺序为:光果甘草(GGL)=46. 25%乌拉尔甘草(GUF)=30. 18%胀果甘草(GIB)=24. 2%;亚麻酸含量顺序为:GUF=43. 2% GIB=42. 14% GGL=34. 40%;花生三烯酸的含量顺序为:GGL=33. 58% GUF=24. 65%GIB=24. 26%。气相色谱共检测出65个峰,共分离出64种化合物,鉴定了63种化合物,其中脂肪酸是20种,其他都是挥发性成分,但是脂肪酸的成分占总峰面积的95%～96%。三种药用甘草种子油的总化合物中含量不相似24种,在两种甘草之间相似的化合物达32种。通过气相色谱-质谱法定性和定量分析,采用面积归一化法确定各组分的相对含量,为新疆甘草的进一步开发利用提供一定的理论基础。     

用于药物分析的几种新方法与新技术

介绍用于药物分析的几种色谱或波谱分析新方法与技术,包括手性HPLC拆分法、毛细管电泳分析法、毛细管气相色谱分析法、近红外分光光度法、核磁共振光谱分析法、X射线粉末衍射法、液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术、气相色谱-红外光谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术.旨在对有关研究工作者提供参考.     

卤代烷、醇、硫醇和胺气相色谱相对保留时间定量关系的研究

气相色谱保留时间可用于有机物定性分析。测定了卤代烷、醇、硫醇和胺等有机物的气相色谱保留时间tR。将这些有机物沸点bp、沸点校正值Δbp、电离能Ip和氢原子所带部分电荷ΔNH 四个参数对其气相色谱相对保留时间的对数值ln(tR′)进行定量相关 ,得到表达式 :ln(tR′) =- 5 .2 113+0 .0 1786×bp +0 .0 10 34×Δbp - 0 .0 5 6 92×Ip - 2 .0 72 4×ΔNH 其相关系数R =0 .9944 ,标准误差s=0 .10 2 8。该方程较好地表达了标题化合物色谱保留时间的变化规律。