糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

配合物[Co2(EGTB)Cl2]·(BF4)2·5H2O的合成,晶体结构及歧化O2-的活性研究

报道了以N,N,N',N'-四(2-苯并咪唑甲基-1,4一二乙氨基乙二醚)为配体的双核钴(Ⅱ)配 合物[Co2(EGTB)Cl2]·(BF4)2·5H2O的合成,通过IR、UV-Vis和元素分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.单晶结构分析表明.该配合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为:a=1.42900(3)nm,b=2.46563(4)nm,c=1.42932(2)nm,β=100.7820(10)°,V=4.94714(15)nm3Z=4,Dc=1.500 g·cm-3,F(000)=2288,最终偏离因子R1=0.0591,wR2=0.1706.配合物含有两个中心金属Co(Ⅱ)离子,每个Co(Ⅱ)离子均采取五配位,形成三角双锥的几何构型.用核黄索光照法应用于配合物歧化O2-的动力学研究,歧化O2-的反应速率为1.2×106mol-1·L·s-1,说明配合物具有一定的超氧化物歧化酶的活性.     

二环己基18-冠-6配合物:[K(DC18-C-6)]2 [Pd(SCN)4]的合成与晶体结构

二环己基18-冠-6(DC18-C-6)与K2[Pd(SCN)4]反应得到配合物[K(DC18-C-6)]2[Pd(SCN)4],通过熔点测定、元素分析、红外光谱对配合物进行了表征.并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群P-1.晶体学数据a=1.050 6(4)nm,b=1.205 1(4)nm,c=1.267 4(5)nm,a=103.386(5)°,β=106.856(5)γ=105.393(5),v=1.395 5(9)nm3, Z=1,Dcalcd=1.383g/cm3,F(000)=608, R1=0.054 5,ωR2=0.159 0. 该配合物是由两个配阳离子[K(DC18-C-6]+和一个配阴离子[Pd(SCN)4]2-以两个K-N键及静电相互作用形成的中性配合物.     

含草酰胺桥大环三核配合物的合成、结构及性质研究

以一个草酰胺大环铜配合物为前驱体,设计合成了一个新颖的三核配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱,电子顺磁共振以及X射线单晶衍射等表征,晶体结构解析表明:该配合物的组成为[Cr(CuL)2(C2H5OH)2](ClO4)3.配合物属于三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数为a=0.918 44(11)nm,6=1.307 90(16)nm,c=1.539 01(18)nm,a=98.389(2)°,β=90.112(2)°,γ=105.312(2)°,F(000)=789,R1=0.094 0,wR2=0.241 3.     

[Co(2，6-二胺基甲基吡啶)(1，2-二胺基丙烷)Cl]ZnCl4体系配合物的合成及一异构体的晶体结构

用过氧化物法合成了 [Co(bamp) (cmen)Cl]ZnCl4(bamp =2 ,6 -二胺基甲基吡啶 ;cmen =1 ,2 -二胺基丙烷 ) ]中的两个经式异构体 ,解析了其中一个异构体阳离子的晶体结构为m1 .晶体学参数 :单斜晶系 ,空间群C2 /c,a =2 .0 1 2 0(6 )nm ,b =0 .940 8(3)nm ,c =2 .0 5 2 1 (6 )nm ,β =92 .0 45 (6 )° ,V =3.882 2(1 9)nm3,Dc =1 .786 g/cm3,Z =8,F0 0 0 =2 1 0 4,μ(MoKα) =2 7.83cm-1,R =0 .0 42 6 ,RW=0 .1 0 38.配合物离子中Co3 为六配位 .晶胞中含 4个配合物离子 ,对映体的比例为 1 :1     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC(Cambridge Crystallographic Data Centre)编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为:a=1.549 4(5)nm,b=1.359 5(5)nm,c=1.658 9(5)nm,α=β=γ=90,°V=3.494(2)nm3。配合物中心Fe3+均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.     

对称5,5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

从二吡咯甲烷出发,合成2种对称5,5′-二亚胺苯基二吡咯甲烷化合物配体(H2L1,H2L2),利用该配体与NiCl2·6H2O反应,分别得到2种新的配合物(NiL1,NiL2).X线单晶衍射结果表明,镍配合物NiL1和NiL2均属于单斜晶系、P2(1)/c空间群.NiL1的晶胞参数为a=0.865 61(18)nm,b=1.050 70(2)nm,c=2.758 2(5)nm,α=γ=90°,β=94.799(4)°,V=2.499 7(9)nm3,Z=4;NiL2的晶胞参数为a=1.615 43(5)nm,b=1.182 23(4)nm,c=1.407 15(5)nm,α=γ=90°,β=112.319 0(10)°,V=2.486 06(14)nm3,Z=4.在晶体结构中,Ni(II)离子分别与配体中的2个吡咯N以及2个亚胺N原子配位,形成平面四边形构型模式,其通过π…π及C—H…π作用形成二维结构.     

三元混合配合物[Cu_2(C_8H_4F_3O_2S)_2O(C_3H_3N_2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

5-甲基间苯二甲酸、醋酸镉与1,3二(咪唑)-丙烷配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的配合物{[Cd(mip)(1,3-Bip)·H2O]}n(H2mip=5-甲基间苯二甲酸;1,3-Bip=1,3二(咪唑)-丙烷),并测定了其晶体结构,X衍射结构分析表明:该化合物的化学式为C18H18CdN4O5,该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.028 1(3)nm,b=1.142 2(4)nm,c=1.728 2(6)nm,α=90°,β=104.390(4)°,γ=90°,V=1.965 9(11)nm3,Z=4,Dc=1.631g/cm3,最终偏差因子R1=0.050 1,wR2=0.104 7(Iσ(I)),F(000)=968,中心金属Cd(II)离子与来自3个5-甲基间苯二甲酸根的4个氧原子以及两个1,3二-(咪唑)-丙烷的两个氮原子配位,形成六配位的变形八面体构型.     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)的合成及表征

合成了吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)配合物,并测定了晶体结构。结果表明该配合物属单斜晶系,空间群P 2(1)/n,其晶胞参数为:a=1.254 9(3)nm,b=1.778 8(5)nm,c=1.329 2(4)nm;β=115.310(5),°该配合物分子式为:C26H20N iN6O4,Mr=539.18,配合物为六配位的拉长八面体构型,通过分子间氢键形成二聚体。     

稀土-邻苯二甲酸配合物[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n的合成、结构及发光性质研究

在水-乙醇混合体系中,Eu(NO3)3·6H2O与邻苯二甲酸酐反应形成邻苯二甲酸根桥联的双核铕配合物,[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n(1,2-BDC=邻苯二甲酸),用元素分析、红外光谱和荧光光谱对其进行了表征,并用X-ray测定了配合物的晶体结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=0.800 99(12)nm,b=2.641 7(4)nm,c=1.16778(18)nm,α=90°,β=107.191(2)°,γ=90°,V=2.360 6(6)nm3,Z=4,μ=5.339mm-1,Dc=2.286 g/cm3,F(000)=1 544,R1=0.032 5,wR2=0.061 4.结构分析表明,化合物中的Eu(Ⅲ)离子通过邻苯二甲酸根桥联,形成空间二维层状结构.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)超分子配合物的微波合成、晶体结构

本文采用微波加热技术合成两种新的超分子配合物[Co(OBT)(2,6-pdc)(H2O)2].3H2O(1)和[Ni(OBT)(2,6-pdc)(H2 O)2].2H2 O(2)(2,6-H2 pdc=2,6-吡啶二羧酸,HOBT=1-羟基苯并三唑),并由X-射线单晶衍射分析确定了它们的晶体结构.配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.670 00(13)nm,b=1.008 0(2)nm,c=1.010 0(2)nm,α=104.21(3)°,β=106.91(3)°,γ=94.94(3)°,V=0.623 5(2)nm3,Z=2.配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.758 33(15)nm,b=1.133 3(2)nm,c=1.153 1(2)nm,α=104.74(3)°,β=106.63(3)°,γ=95.17(3)°,V=0.904 0(3)nm3,Z=2.配合物1和2中,中心原子钴和镍均为六配位八面体构型,两个配合物中均存在氢键作用和π-π堆积作用,使得配合物1和2扩展为三维超分子结构.     

新型三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体“三明治”型铜（Ⅱ）配合物

合成了一种新型Ⅱ三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体的"三明治"型铜(Ⅱ)配合物[TpcuⅡBp] (Tp:三吡唑硼酸根,hydrotris(pyrazolyl)borate;Bp:二吡唑硼酸根,bihydrobis(pyrazolyl)borate).配合物的晶体结构由单晶X-射线衍射确定,配合物属于正交晶系·Pbca空间群,其晶胞参数为a=1.541 1(4)nm,b= 1·365 9(4)nm,c=1.873 2(5)nm,Z=8,R1=0.041 7,wR2=0.085 6.配合物中Cu(Ⅱ)分别与Tp的三个吡 唑环上的三个N原子、Bp的两个吡唑环上的两个N原子配位,形成变形四方锥配位环境(τ=0.069),Tp的一个吡唑环上的N(5)原子占据着轴向位置.用红外光谱、紫外一可见光谱、电子顺磁共振等对配合物进行了表征.     

含分子间氢键配合物[Cu(C2O4)(C12H8N2)(H2O)]·2H2O的晶体结构和磁性质

合成了配合物 [Cu( C2 O4) ( C1 2 H8N2 ) ( H2 O) ]· 2 H2 O.晶体结构测定表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 .a=0 .8442 ( 4 ) nm ,b=0 .9686( 1) nm,c=1.742 4( 2 ) nm,β=10 3 .85 ( 2 )°,Z=4,R=0 .0 3 6,Rw =0 .0 47.化合物晶体结构中存在着两种分子间氢键 ,使分子间被连接 .这不但增加了结构的稳定性 ,而且促进了分子间电子传递 ,对化合物磁性产生了一定影响 .测定了配合物变温磁化率及 UV-VIS-NIR、IR光谱 ,讨论了相应的性质 .     

草酰胺桥联的异三核配合物[Zn(CuL)2N3](ClO4)·1.25 H2O的合成、结构及光谱性能

合成了一个草酰胺桥联的异三核配合物,并解析了配合物的晶体结构,配合物处于正交晶系,空间群为Pbcn,a=1.424 2(7)nm,b=1.227 6(5)nm,c=3.464 8(15)nm,Z=8,R 1=0.079 1,wR 2=0.159 2.研究了配合物的红外光谱、电子光谱以及荧光光谱.对电子光谱进行了G auss ian分解,求出了相应的配体场参数.比较了配合物与金属盐的荧光强度,并对其进行了讨论.     

一种新型Fe(Ⅱ)异烟肼配合物的合成与晶体结构

以异烟肼和硫酸亚铁为原料,在二甲基亚砜(DMSO)溶液中合成了一种新型的Fe(Ⅱ)配合物.该配合物的晶体结构通过单晶体X-射线衍射分析、红外光谱、热重分析进行了表征.晶体属于单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:a=1.26047(12)nm,b=2.5607(2)nm,c=1.20134(10)nm,β=92.781(5)°,V=3.8730(6)nm3,Z=4,μ(MoKα)=0.932 mm-1,F(000)=1808.0,R1=0.0677,wR2=0.2575[I>2σ(Ⅰ)].每个Fe(Ⅱ)原子分别位于一变形的配位八面体中心.两个Fe(Ⅱ)原子通过两个SO24-桥连,形成双核结构,每个八面体的剩余4个配位点分别与两个异烟肼的端基N原子和羰基O原子配位.     

乙酰丙酮缩-N，N-二甲基乙二胺铜配合物Cu（AE）（BA）的合成、晶体结构及其对DNA的切割作用

合成了一种新的乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺铜配合物Cu(AE)(BA)(AE为乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺,BA为苯甲酸),并通过X一射线衍射测得其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.434 0(11)nm,b=1.352 7(10)nm,c=1.824 6(13)nm,β=108.766(12)°,Z=8,R1=0.041 4,wR2= 0.095 0.测定了配合物的光谱性质,并进行了切割DNA实验研究.     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位