液相沉淀法制备纳米a-MnO2粉体的制备工艺研究

本文以硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备a-MnO2,通过调节反应时间、温度和pH等因素研究a-MnO2的制备工艺条件．经XRD、SEM表征分析表明：硫酸锰和高锰酸钾在80-90℃,反应4—6hpH值1～2,得到棒径约为10～20nm、分散均匀的a-MnO2,该制备工艺简单,易于实现工业化．     

α-MnO_2纳米颗粒的可控制备及其催化性能

以高锰酸钾和硫代硫酸钠为前驱物,采用氧化还原沉淀法可控制备了α-MnO2纳米颗粒,并以邻二甲苯为目标污染物评价了α-MnO2纳米颗粒对其深度催化氧化性能的影响.考察了pH值、反应物的摩尔比、焙烧温度对催化剂结构和活性的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积分析仪对催化剂进行了表征.结果发现,该类α-MnO2纳米颗粒的催化活性和稳定性良好,在400~700℃保持晶型稳定,粒径为25~50nm.其中,当反应原料的反应摩尔比为8∶3、pH=5、焙烧温度400℃时所制备的催化剂可在220℃时使0.06%(体积分数)的邻二甲苯完全转化为CO2和H2O,表现出最好的催化活性,并且其活性在连续60h的测试中保持稳定.     

介孔α-MnO2/蒙脱石复合材料对罗丹明B的催化降解性能

摘要:本论文以高锰酸钾和硫酸锰为原料,修饰蒙脱石为载体,通过水热法制备介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、及比表面(BET)等方法对制备材料进行表征.以介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料为催化剂,以初始浓度为100mg/L的罗丹明B为模拟废水,研究了罗丹明B的降解动力学,结果表明,介孔-MnO2-蒙脱石复合材料对罗丹明B的降解效果是介孔-MnO2的2倍.并且三次重复实验后,-MnO2-蒙脱石复合材料的催化性基本没有损失,说明-MnO2-蒙脱石复合材料的稳定性.     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

锰氧化物的制备及其催化氧化性能研究

采用氧化还原沉淀法和水热法等分别制备α-,β-,γ-,δ-MnO2,Mn2O3和Mn3O4.考察了锰氧化物的种类和晶型对邻二甲苯深度催化氧化性能的影响.研究发现,4种晶型MnO2的催化氧化活性顺序为δ-≈α->γ->β-MnO2,α-MnO2可在260℃将邻二甲苯完全分解.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面分析仪对催化剂进行了表征.     

纳米二氧化锰的制备及其形貌调控

采用水溶液化学沉积法制备纳米二氧化锰,用于空气电极的氧还原电催化剂,利用SEM、XRD、XPS等手段表征其晶态及组成,以考察反应温度、合成时间等反应条件对样品晶型和微观形貌的影响规律。结果表明:可通过控制反应条件调控纳米二氧化锰的晶型和微观形貌,获得的样品粒径范围为5~500 nm,其晶型和形貌分别为α-MnO2纳米线、δ-MnO2花球和γ-MnO2纳米粒子。通过实验现象,总结了纳米二氧化锰晶型与微观形貌的演变趋势,分析了晶型变化的机理。     

麦穗状MnO_2的制备及其超电容特性

超声条件下,利用KMnO4为氧化剂来氧化聚乙二醇-20000(PEG-20000)来制备超级电容器电极材料MnO2.XRD测试表明,合成的MnO2为α-MnO2和γ-MnO2的混合相.TEM测试表明,由于PEG-20000的软模板作用,所制备MnO2呈现出由许多纳米粒子组成的的麦穗状结构.电化学测试表明,麦穗状MnO2在1MK2SO4水溶液中具有良好的超电容特性,其比电容可达到310F.g-1,经过1000次循环后,电极容量仍保持在92%以上.     

γ-MnO_2的制备及其降解苯酚的动力学研究

用水热法制备出γ-MnO2,研究其对苯酚的降解过程.用X射线衍射仪(XRD)和比表面积及孔径分布仪(BET)对γ-MnO2结构和比表面积进行测定.实验结果表明γ-MnO2能够有效地降解苯酚,同时γ-MnO2被还原为Mn2+.pH值、苯酚的初始浓度和γ-MnO2的投加量是影响降解苯酚的主要因素,对降解动力学速率有显著影响,研究反应最初20 min的反应速率,pH值、苯酚初始浓度和γ-MnO2投加量对应的反应级数分别为-3.187 3、-0.423 5和0.173 4.降解热力学研究表明,反应活化能为5.301 kJ/mol,指前因子为4.98mM4.44·min-1.为更好地理解MnO2降解水中有机污染物基本原理提供了大量的有用信息.     

介孔二氧化锰的合成与表征

以MnCl2和(NH4)6Mo7O24· 4H2O为原料,制备了MnO2/MoO3复合物,并将其用氢氧化钠溶液溶解,得到介孔MnO2.用X射线粉末衍射、透射电镜和比表面进行了表征,样品为介孔α-MnO2.电极循环伏安研究表明:在1 mol· L-1 Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2-0.8 V(vs SEC)范围内,5 mV·s-1的扫描速度下,制备的介孔α-MnO2的比电容为345 F·g-1.     

几种晶形氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化作用的研究

采用磁力搅拌法,研究三种人工合成的氧化锰(α-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2)对Cr(Ⅲ)的氧化作用以及溶液pH值、温度和氧化锰表面吸附PO43-离子对Cr(Ⅲ)稳定性的影响.结果表明,三种晶形的氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化能力为δ-MnO2>α-MnO2γ-MnO2.溶液pH值的升高和温度的降低可以降低Cr(Ⅲ)氧化速率和程度.吸附于氧化锰表面的PO43-对二氧化锰吸附Cr(Ⅵ)有抑制作用,从而降低Cr(Ⅲ)的稳定性.     

锰矿制备白炭黑和硫酸锰的工艺研究

为提高锰矿中硫酸锰的浸取率,将锰矿粉与Na OH反应制备白炭黑了后,其滤渣再经酸浸制备硫酸锰.考察了反应温度、反应时间、配比、酸碱浓度等因素对白炭黑产率和锰浸出率的影响.结果表明:在140℃反应8 h,碱矿质量比为1.2∶1,Na OH水溶液质量百分比为40%时,白炭黑的产率可达15.7%.在100℃反应5 h,硫酸与滤渣的质量比为1.2∶1,硫酸水溶液质量百分比为20%时,硫酸锰的浸取率可达13.0%,较传统直接酸浸工艺的浸取率11.0%有所提高.     

δ-MnO_2的制备和电化学性能研究

通过常温下的液相-氧化还原法制备了层状δ-MnO2,用X射线衍射、热重分析、傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜等对其物理性质进行了表征、并对其在1mol·L-1 LiOH和1mol·L-1 KOH电解液中的电化学性能进行了研究.实验结果表明,δ-MnO2在扫描速度为1mV·s-1的速度下,电容达到218F·g-1,甚至在扫描速率高达500mV·s-1时,仍表现出明显的氧化-还原性能,这表明该δ-MnO2具有大电流快速充放电的特性.     

TiO2/γ-MnO2纳米复合物的制备及其在可见光下的催化性能

采用一步水热法,以三氯化钛（TiCl3）和高锰酸钾（KMnO4）为原料制备了二氧化钛/二氧化锰（Ti O2/γ-MnO2）复合材料.通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）研究了复合物的形貌和晶型,通过UV-Vis吸收谱分析了复合材料的吸光性能,复合材料在紫外-可见光波长范围内均有较好的吸光性能,并估算出其能隙大小约为3.03 eV.该复合材料在可见光下降解罗丹明（RhB）的催化结果表明,其在可见光下具有较好的光催化性能,Ti与Mn的摩尔比约为54∶1时,达到最佳催化效果.     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

改进工艺制备氧化石墨的正交设计

以浓硫酸和磷酸混酸替代传统的易产生毒气的硝酸钠/氯酸钾,高锰酸钾为氧化剂,鳞片石墨为碳源,制备了氧化石墨;并采用正交试验法,研究了石墨用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度4个因素对氧化石墨结构的影响,通过极差分析确定了改进工艺制备氧化石墨的最佳工艺参数。通过X射线衍射、拉曼光谱与紫外可见吸收光谱,对改进工艺在最佳制备条件下得到的氧化石墨结构进行了表征,并与Hummers方法进行了对比。研究结果表明:改进工艺比Hummers方法制备的氧化石墨晶格中具有更少的缺陷。     

用二氧化锰制备超级电容器及其电化学性能研究

以KMnO4为锰源,在180℃水热条件下反应24 h可控制备了α-,β-,δ-MnO2,采用高分辨扫描电镜、X射线衍射研究了它们的微观形貌和晶型结构,并通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电比较了三者的电化学电容器性能,结果表明,在6 mol/L KOH电解液中δ-MnO2表现出最好的电容性能,当电流密度为1 mA/cm2时,比电容最大,容量高达162.78 F/g。     

纳米二氧化锰的合成研究

以高锰酸钾(KMnO4)、硫酸锰(MnSO4·H2O)和乙酸乙酯为反应起始原料,采用不同反应条件制备出了纳米二氧化锰.文章主要探讨了反应物料比、反应时间、反应温度等对产物形貌的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和XRD对二氧化锰进行了形貌和结构分析.电化学性能研究表明,在-0.2 V~0.4 V的电位范围内,MnO2表现出典型的赝电容特性.     

α-MnO2对ZnO和TiO2光催化降解萘酚蓝黑活性的影响

以萘酚蓝黑为模型污染物,采用光催化降解动力学实验研究了α-MnO2颗粒物对亚微米级商品TiO2(C),ZnO(C)和自制纳米级TiO2(N),ZnO(N)光催化活性的影响,并通过紫外-可见漫反射光谱和荧光光致发光光谱对光催化剂进行了表征.结果表明,α-MnO2能导致2种TiO2严重失活,而对2种ZnO的光催化活性影响很小.     

超细氧化铈制备工艺研究

针对传统的沉淀法制备氧化铈工艺,研究了以Ce Cl3溶液为原料的超声喷雾热解法制备超细Ce O2短流程工艺路线.通过TG-DTA实验研究Ce Cl3·7H2O的热分解过程,利用XRD,SEM和TEM表征了沉淀法和喷雾热解法制得的样品,最后从产品、流程及资源综合利用等方面对两种工艺进行对比分析.结果表明:Ce Cl3·7H2O在25~233℃为脱水反应,热分解温度为500℃,高于583℃热分解完全;在600℃时超声喷雾热解法制备的Ce O2分散性好、形貌规则,粒度主要分布在0.11~0.80μm,沉淀法制备的Ce O2有团聚现象且形貌不规则.超声喷雾热解法是一种流程短、资源综合利用高且产品形貌规则的清洁工艺技术.     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅰ.制备工艺

以制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的铁黄为目标,研究了碱法超细α-FeOOH合成的工艺配方和工艺条件对粒子性能的影响,包括碱比、气量、转速、Fe(OH)_2结晶条件、熟化时间等工艺参数的影响规律。重复稳定地制备出三类超微粒α-FeOOH粒子,其粒度分别为0.18、0.28、0.39μm,分布均匀,无枝叉。