甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯的制备及其在寡肽合成中的应用

制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并将其应用于寡肽的液相合成.以N-羟基琥珀酰亚胺与甲烷磺酰氯反应制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并使其与Boc保护的酪氨酸、丙氨酸或Boc保护的酪氨酰脯氨酸发生SN2取代反应,生成相应的N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯而活化羧基,并成功用于内吗啡肽-2和力肽的液相合成;N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯的制备和应用反应条件温和、副产物少、收率较高.实验结果表明,甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯可用于寡肽的液相合成.     

L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯的合成及抗氧化活性研究

采用直接酯化法,合成了L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯(APHB),并从清除羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基能力及还原能力测试4个方面研究了它的体外抗氧化活性。结果表明,L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯对上述3种自由基均有较好的清除效果,还原能力也较强,其抗氧化性能总体上与VC相当,优于市面上常用的抗氧化剂TBHQ,是一种有潜力的VC衍生物。     

多相催化羰基液相MPV还原为羟基的研究进展

综述多相催化羰基液相MPV还原为羟基的研究进展．     

N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用

报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用.结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α-羟基酸生成少一个碳的醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯.该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显高于NBS,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

聚乳酸/羟基磷灰石复合型多孔状可降解生物材料

以乳酸为原料合成了丙交酯 (D ,L—LA) ,以乙醇酸为原料合成了乙交酯 (GA) ,并以它们为单体聚合得到了聚丙交酯 (PLA)和丙交酯乙交酯共聚物 (PLGA) ;将纳米羟基磷灰石粉末 (HA)和聚丙交酯或丙交酯乙交酯共聚物混合 ,制得了聚乳酸 /羟基磷灰石复合型生物可降解的多孔材料 .研究结果表明 :PLA和PLGA聚合物的产出率与聚合过程中所采用的氮气保护的方法相关 ;实验采用充氮逐次抽真空的方法 ,简化了实验操作 ,能充分排除反应生成的水 ,有利于聚合 ,产率达 94 % ;采用化学共沉淀和以乙醇作研磨介质的研磨工艺相结合的方法 ,可以制得 6 0～ 10 0nm的羟基磷灰石粉末 ;控制造孔剂的粒度 ,可以得到孔隙直径为 10 0～ 5 0 0 μm的多孔材料     

对羟基苯甲酸丙酯的分子与晶体结构

利用单晶 X-射线衍射分析方法测定了对羟基苯甲酸丙酯的晶体结构 .单斜晶系 ,P2 1/c,a=1 .2 1 0 3 (3 ) nm,b=1 .3 881 (4) nm,c=1 .1 886 (4) nm,β=1 0 8.5 4 8o,V=1 .883 6 (9) nm3 ,最终偏离因子 R1=0 .0 5 0 4 .测定结果表明 ,晶胞中每个不对称单位由两个对羟基苯甲酸丙酯分子组成 ,两个分子中的酯基和苯基基本共平面 ;分子中的酚羟基氧原子 O(5 )和 O(6 )均与另一个不对称单位的羰基氧原子 O(3 )和 O(4)形成了分子间氢键 ,这表明分子在晶胞内堆积时 ,除了范德华力以外还靠氢键来维系 .     

固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯

为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯.比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%.考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%.     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

乙交脂(GA)的合成及表征

以中试车间生产的羟基乙酸为原料，经溶剂萃取法提纯，通过羟基乙酸预聚再解聚制备乙交酯．研究表明，催化剂种类、催化剂用量、预聚时间、解聚时间对乙交酯的产率都有影响，为乙交酯的工业化生产提供了合理的工艺流程．     

二苯羟乙酸糖酯酶促合成

二苯羟乙酸衍生物及糖类化合物分别具有重要的生理功能．二苯羟乙酸糖酯有可能同样具有一定的生理价值．本文着重对这类化合物的酶促合成进行探讨，选择定位合成二苯羟乙酸糖酯．     

2-羟基吡啶质子转移异构化的理论研究

采用量子化学中的密度泛函理论，在B3LYP/6-311＋＋G＊＊计算水平上，系统考察了在水、氨和甲醇分子辅助下，2-羟基吡啶醇式和酮式结构的质子转移异构化行为.结果表明：其醇式和酮式结构均能稳定存在，但后者在能量上稍占优势.3种分子参与的质子转移反应均是按照协同机理进行的.它们的参与能够大大降低反应能垒，使得在动力学上难以发生的质子转移反应得以进行.其中甲醇的辅助效果最佳，其次为水和氨分子.另外，辅助分子和各种介质的溶剂效应均有利于酮式结构的稳定性，这与有关的研究吻合较好.     

硝酸酯、亚硝酸酯合成进展

本文扼要综述几十年来硝酸酯的合成进展,分别归纳了以烃、醇、胺、酯为原料制备硝酸酯的方法,反应类型主要包括氧化反应,亲电加成反应,亲核取代反应等．文章对亚硝酸酯合成状况本文也作以简单概述．     

烷基膦酸酯及衍生物的合成与应用

有机膦酸酯由于结构与性质的特殊性及广阔的应用前景，正在成为化学研究的热点，本文对有机膦酸酯及其衍生物，特别是α－氨基烷基膦酸酯的合成方法与应用做了介绍。     

邻苯二甲酸酯对海洋藻类的致毒效应

采用评价化学药品对藻类毒性的标准方法，对邻苯二甲酸醋与海洋藻类的相互影响进行探讨．通过对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙醋(DEP)、邻苯二甲酸二丁醋(DBP)海洋藻类的致毒试验，分别得出此3种物质对三角褐指藻、盐藻、等边金藻、中肋骨条藻48h、96h的半致死浓度，探讨了上述几种海洋藻类对DMP、DEP、DBP的忍受限度．     

磷酸焕酯的合成

磷酸酯在有机合成、医药和生化中占有重要地位。而磷酸炔酯由于可引进各种基团,就更具有其独特意。不久前,报道了合成磷酸及羧酸炔酯的方法。在该文中,磷酸炔酯是通过离子交换树脂法制备的。反应式如下:     

磷酸二氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯

以糠醛为原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在NaH2PO4.2H2O催化下分别和甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸丙酯、α-呋喃丙烯酸丁酯、α-呋喃丙烯酸戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行了表征.     

处理邻苯二甲酸酯类废水的研究进展

综述了降解邻苯二甲酸酯类环境激素的国内外研究进展;着重阐述了生物法、化学法、微波法以及组合法降解邻苯二甲酸酯的效果;指出了目前研究中存在的主要问题,并进一步提出邻苯二甲酸酯类污染物治理的发展方向。     

含氟砌块的分子设计合成及其在合成含氟杂环化合物中的应用

由于氟原子赋予的特殊性能,含氟杂环化合物在医药、农药及特种功能材料等研究领域受到广泛关注.综述近年来本研究团队常用的一些新颖含氟砌块如含氟酮酸酯、含氟亚胺酰卤等的设计合成及其在含氟杂环化合物合成中的应用进展.     

N-羟乙基烯胺酯的合成研究

目的筛选合成N-羟乙基烯胺酯最佳实验条件,建立一种简单高效的合成方法。方法使用廉价的乙酸促进芳基苯甲酰乙酸甲酯与乙醇胺在乙醇中回流反应,制备了N-羟乙基烯胺酯。结果在最优条件下,合成了4种N-羟乙基烯胺酯衍生物,产率71%~92%,并通过核磁共振、高分辨质谱及红外等进行了结构鉴定。结论该方法有着较好的适用性,有望得到进一步的应用。