2,3-二甲氧羰基-6,7-二氰基四硫富瓦烯衍生物合成

在亚磷酸三乙酯存在下,利用高度稀释技术,通过4,5-二氰基-1,3-二硫杂环戊烯-2-酮和4,5-二甲氧羰基-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮的交叉偶联反应,成功地合成了关键前躯体二氰基四硫富瓦烯衍生物,用NMR、TOF-Ms和IR表征了其结构,并用循环伏安法和紫外吸收光谱初步评价了四硫富瓦烯衍生物的电化学性质和光物理性质。     

新型1，3-二硫杂戊烯-2-硫酮衍生物的合成

通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂戊烯-2-硫酮的锌配合物和几种二卤化物的反应,成功地合成了3种1,3-二硫杂戊稀-2-硫酮的衍生物。讨论了这些化合物的实验条件和方法,并对目标化合物应用IR、^1HNMR、MS等进行了论证解析。     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

透明质酸-喜树碱复合体的合成及表征

通过酯化反应制备喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯,并基于酰胺化反应将己二酸二酰肼、透明质酸和喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯连接,形成喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯-己二酸二酰肼-透明质酸复合体,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对中间体及目标产物进行了表征.     

2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对羟基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为77.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10-6～0.36×10-6,在植物油中为13.77×10-6～16.53×10-6.     

硫转换法合成螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩

螺二邻二亚甲基噻吩(Ⅶ)和环二邻二亚甲基噻吩(Ⅷ)可通过硫转换试剂1.1-硫-双苯并眯唑和2.3-二羟甲基噻吩(Ⅳ)作用生成的2.3-二亚甲基-2.3-二氢化噻吩(Ⅶ)的聚合而成。螺环化台物和环状化合物的形成认为是以双自由基中间体机理进行的。监根据四谱性质的分析确定其结构。哈普[1]报导了若干新的硫转换试剂的合成及其反应,为硫转换试剂在有机合成上的广     

近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化纳为原料，合成了2，5-二羟基-1，4-二硫啶（1，4-二硫杂-2，5-环己二醇），而后与氰基乙酸或丙二腈反应，合成了2-氨基噻吩类中间体，再经过重氮偶合后反应，制成了4种噻吩杂环偶氮染料，对中间体及产物的结构进行了1HNMR，IR表证，对影响反应的因素进行了讨论。     

两种不对称四硫富瓦烯衍生物的合成、结构及电化学行为研究

以1,3-甲基二硫基-二硫醇-2-硫酮(化合物1)和1,3-环戊烯二硫基-二硫醇-2-硫酮(化合物5)为原料,在P(OEt)3存在下,分别与1,3-二(氰乙硫基)-二硫醇-2-氧酮(化合物3)发生不对称偶联,得到了两个新型的不对称四硫富瓦烯衍生物(化合物6a和6b).对二者进行了熔点、IR、1H NMR、13C NMR、MS、EA等表征,解析了其晶体结构,并对它们的电化学行为做了初步的研究.     

通过NBS与5,6-二氢-1,3,5-二硫唑相互作用合成新的1,2,4,5,7,8,10,11-八硫十二元环烷

将C-2.C-4,C-6位上连有取代基的5,6-二氢-1,3,5-二硫唑用NBS进行处理,以高收率给出了立体结构单一的meso-1,2,4,5,7,8,10,11-八硫十二元环烷.     

二苯甲硫酮与共轭双烯化合物的Diels-Alder反应动力学研究

研究了二苯甲硫酮与反-1-苯基-1,3-丁二烯、反-2,4-戊二烯酸甲酯和反-1.3-戊二烯的Diels-Alder反应动力学。这些Diels-Alder反应是二级反应。用CNDO/2法计算了二苯甲硫酮的前线分子轨道(FMO)的能量,以二苯甲硫酮与上述双烯的FMO的能级分裂估计反应性能和实验结果一致、讨论了其反应机理。这些反应具有较小的活化能及较大负值活化熵,是通过协同机理较容易发生的反应。     

分子导体(PyH)[M(dmit)2]2(M=Pd,Ni)的晶体结构与能带结构

在配合物型分子导体(PyH)[Pd(dmit)2]2和(PyH)[Ni(dmit)2]2中,阴离子导电组元[M(dmit)2]^0．5-(M=Pd,Ni)的面对面堆积和肩并肩排列形成二维层状结构．采用推广休克尔紧束缚方法计算了二维导电层中相邻两阴离子的HOMO轨道的重叠积分,并进行了二维能带计算．计算结果表明它们是窄能隙半导体。与晶样的变温电导测试的结果一致.     

分子导体M（dmit）_2（M＝Ni，Pd，Pt，Cu）的电导研究

测定了一组化学式为Ｍ（ｄｍｉｔ）２（Ｍ＝Ｎｉ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｐｔ）的分子导体的从室温至液氮温度的电导曲线，Ｐｄ（ｄｍｉｔ）２与Ｃｕ（ｄｍｉｔ）２在所测温区具有半导体的导电性；而Ｎｉ（ｄｍｉｔ）２与Ｐｔ（ｄｍｉｔ）２则有一个半导体→导体的转变．用紧束缚方法计算了Ｎｉ（ｄｍｉｔ）２的能带，在此基础上推导出与经典球型等能面模型的结果不同的载流子密度表达式，理论的导电激活能与实测值取得了较好的一致．     

新型[Ni（dmit）2]类导电配位化合物的研究

新型［Ni（dmit）_2］类导电配位化合物的研究@郝志峰@唐宗薰@史启祯...     

4,5-二对氯苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮配体的合成及其结构表征

由两种途径[dmit的钠盐与卤代物反应和（dmit）2Zn（NBu4）2直接与卤代物反应]合成4,5-二对氯苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮配体,对两种途径的优缺点做了比较和分析,用IR谱图简单的表征了其结构.     

富硫异核镉汞配合物的合成及表征

用富硫dmit的镉配合物与HgI2反应合成一了富硫异核的镉汞配合物{[Me4N2[Cd(dmit)SPh)2(HgI2)}2,并通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱及傅里叶拉曼光谱进行表征。     

(NBu_4)_2[Zn(dmit)_2]的三阶非线性光学特性和光限幅特性的研究

利用Z-scan方法系统地研究了(NBu4)2[Zn(dmit)2]在丙酮溶液中的共振和非共振三阶非线性光学特性和光限幅特性.在532 nm皮秒脉冲激光的激发下,样品表现了较强的饱和吸收特性,三阶非线性折射率为负值;在1 064 nm皮秒脉冲激光激发下样品三阶非线性折射率为正值,并表现出了明显的光限幅效应.样品的三阶非线性吸收系数β=-2.94 cm/GW.估算了共振条件下的共振增强因子约为32.2,由此推断:由于共振增强的影响,在相同实验条件下,由532 nm的激光激发比在1 064 nm激发下样品的三阶非线性极化率大两个数量级.在λ=1 064 nm和532 nm两种波长的激发下样品的分子二阶超极化率γ分别等于1.18×10-32(esu)和 -3.77×10-30(esu).     

电荷转移配合物[N-（4-氟-苄基）-3,5-二甲基吡啶][Ni（dmit）2]的合成及其晶体结构

设计合成了一种电荷转移配合物,[N-(4-氟-苄基)-3,5-二甲基吡啶][Ni(dmit)2],其中dmit=1,3-二硫醚-2-硫酮-4,5-二硫烯,并对其进行了元素分析和红外光谱表征,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的结构。结果表明,此配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=8.1372(9),b=27.549(3),c=11.7528(13),β=93.163(2)°,V=2630.6(5)3,C20H15FNNiS10,Mr=667.64,Dc=1.686 g/cm3,S=1.003,Z=4,F(000)=1356,一致性因子分别为R1=0.0352,wR2=0.1036。[Ni(dmit)2]-二聚体通过侧基上硫原子间的堆积作用,形成了二维片状结构。     

湖北省湿地鸟类初步研究

1995－1999年对湖北省湿地鸟类资源进行了考察,共记录到鸟类190种,隶属于15目39科,对鸟类的区系组成,生态类群及其数量进行了研究,本省的繁殖鸟类89种（夏候鸟46种,留鸟43种）,非本省繁殖鸟类101种（冬修鸟89种,旅鸟12种）,本省有国家重点保护鸟类42种：一级9种,二级33种;有重要经济,科研价值的鸟类132种,并对湿地鸟类资源的保护和管理提出了建议。     

老年人股骨转子间骨折治疗方法的对比观察

５６例股骨转子间骨折中，采用切开复位钉板内固定手术治疗２２例，优良率为９０．９％，并发症为４．５％；非手术治疗３４例，优良率为４１．２％，并发症为４１．２％，比较表明切开复位钉板内固定治疗股骨转子间骨析可以降低并症和减少肢体畸形，疗效明显优于非手术治疗。     

公路粉煤灰水泥水化过程的研究

采用X-射线衍射、差热分析、微量热计及压汞测孔仪对公路粉煤灰水泥的水化产物、水化放热曲线、孔尺寸分布进行了研究。实验结果表明,公路粉煤灰水泥的主要水化产物是C-S-H凝胶、AFt及少量的Ca(OH)