纳米固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化剂的改性研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O8^2-／ZrO2，该催化剂对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有很好的催化作用，并且具有耐水性强、稳定性好、再生容易、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境等优点，是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂．用X射线衍射分析、X光电子能谱、TEM、红外光谱和化学分析等手段对S2O8^2-／ZrO2进行了表征．结果表明，浸渍液（NH4）2S2O8浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件、比表面积和含硫量均明显影响S2O8^2-／ZrO2的酸强度及催化活性．S2O8^2-／ZrO2最佳制备条件：陈化温度为-15℃，浸渍液（NH4）2SO8浓度为0．5mol／L，焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h．     

纳米固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化剂的改性研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2,该催化剂对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有很好的催化作用,并且具有耐水性强、稳定性好、再生容易、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境等优点,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用X射线衍射分析、X光电子能谱、TEM、红外光谱和化学分析等手段对S2O82-/ZrO2进行了表征.结果表明,浸渍液(NH4)2S2O8浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件、比表面积和含硫量均明显影响S2O82-/ZrO2的酸强度及催化活性.S2O82-/ZrO2最佳制备条件:陈化温度为-15℃,浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间为3 h.     

纳米固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化剂的改性研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O2-8 / ZrO2,该催化剂对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有很好的催化作用,并且具有耐水性强、稳定性好、再生容易、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境等优点,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用X射线衍射分析、X光电子能谱、TEM、红外光谱和化学分析等手段对S2O2-8 / ZrO2进行了表征.结果表明,浸渍液(NH4)2S2O8浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件、比表面积和含硫量均明显影响S2O2-8 / ZrO2的酸强度及催化活性.S2O2-8 / ZrO2最佳制备条件:陈化温度为-15℃,浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/ L,焙烧温度为600℃,焙烧时间为3 h.     

纳米TiO2制备条件优化及性能研究

以亚甲基蓝为降解物,考察了TiCl4浓度、超声时间、水浴温度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiO2光催化活性的影响.结果表明:TiC14浓度为0.50 mol/L,反应前超声30 min,反应后超声50 min,水浴温度75℃,焙烧温度500℃,焙烧2h的条件下,亚甲基蓝降解率为99.35％,并与P -25做了比较,自制TiO2粉体的性能优良.用XRD和FT - IR进行了表征,结果表明:混合晶形的TiO2粉体的降解效果较好.     

稀土改性纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3-CeO2-SiO2催化剂的研究

用稀土改性及低温陈化技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3-CeO2-SiO2.用X射线衍射、X光电子能谱、TEM和红外光谱等手段对催化剂进行了表征.结果表明:酯化催化活性及稳定性均有大幅度提高;最佳陈化温度为-15℃,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3 h.     

复合固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

微晶态α -MnO2的界面合成及其催化性能

以KMnO4和KOH的混合溶液及Mn(NO3)2溶液为原料,采用CCl4/H2O界面法,通过改变锰盐、碱溶液、陈化时间及焙烧温度等条件,制备了系列MnOx催化剂.以邻二甲苯的分解率和二氧化碳产率综合评价了上述催化剂的活性,XRD,BET及SEM测试结果显示,陈化24 h及焙烧400℃条件下得到的催化剂为微晶态α-MnO2纳米颗粒,其比表面积为28.962m2/g.     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO2-4/ZrO2的影响.结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强.复合固体催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3 的最佳制备方案是, 陈化温度为-10 ℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol·L-1、焙烧温度为500 ℃.该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%.     

固相法制备正交层状LiMnO2

以LiOH·H2O为锂源、Mn2O3(电解MnO2 680℃焙烧6 h)为锰源,采用一步固相法在氩气中制取正极材料o-LiMnO2.对Mn2O3和LiOH·H2O混合物进行热重分析,然后对影响LiMnO2合成的重要因素进行考察,最后对合成的样品进行Mn平均化合价的测定和SEM分析.研究结果表明:合成LiMnO2的温度应控制500℃以上.合成LiMnO2的最佳实验条件为:锂锰物质的量比1.03、焙烧温度600℃、焙烧时间8h.合成的样品即为LiMnO2;样品的结构为正交层状结构.     

微波诱导催化剂CuO／γ—Al2O3的制备和活性研究

采用均匀沉淀包裹法制备了微波诱导催化剂CuO/γ-Al2O3.以活性艳蓝模拟废水为目标降解物,考察了不同制备条件对催化剂活性的影响,并用扫描电镜(SEM)对所制备的催化剂进行了表征.结果表明,在水浴温度为80 ℃、焙烧温度为200 ℃、焙烧时间为3 h、载体与活性组分摩尔比为2∶1、微波烘干4 min的条件下,制得的催化剂对活性艳蓝的脱色效果最好,同时将该催化剂用于焦化废水的处理,也获得了较好的处理效果.     

从武夷岩茶生产副产品中提取咖啡碱及方法的改进

对茶叶中提取咖啡碱的方法进行了改进,方法为：95％乙醇回流提取一水浴蒸馏回收乙醇→加M如中和鞣酸、吸收乙醇和水分→90℃左右烘干乙醇、水分→油浴180～190℃加热粗提物,咖啡碱升华→纯品．武夷岩茶生产副产品茶末、茶片、茶梗中咖啡因含量分别为：45．65±0．66（mg／g）、42．14±5．68（mg／g）、25．55±0．55（mg／g）,从中提取咖啡碱率分别达到0．97±0．30（％）、0．44±0．08（％）、0．38±0．07（％）．用紫外和红外光谱法定性定量,产品为咖啡碱,纯度达到80％以上．对提取条件以正交实验优选结果,主要影响因素为提取温度,最优提取条件为温度70℃、料液比1：12．5、提取时间20min．     

焙烧温度对氧化球团性质及其气基直接还原过程的影响

考查焙烧温度对氧化球团抗压强度、孔隙率、Fe3O4含量及显微结构等性质的影响,研究不同焙烧温度下球团的还原行为,计算其还原过程动力学并确定还原过程的限制性环节。研究结果表明:随着焙烧温度的升高,氧化球团抗压强度增大,晶粒间互联及渣相增多,球团内Fe3O4含量及孔隙率则明显降低;在1 200℃焙烧时球团还原最快,其次为1 150℃和1 250℃,最慢的是于1 100℃焙烧球团;在1 100,1 150和1 200℃焙烧球团还原过程受界面化学反应控制,而1 250℃焙烧球团在还原过程前期受界面化学反应控制,后期受内扩散控制。     

Ti-MCM-41分子筛对苯酚羟化反应的催化性能研究

本文用自合成的Ti-MCM-41分子筛为催化剂,苯酚和H2O2直接氧化法合成苯二酚。用化学分析和色谱分析来确定H2O2的分解率、利用率、苯酚的转化率、苯二酚的选择性。反应温度70℃、反应时间7h、进料比：n（苯酚）In（H2OM2）=3：1;n（苯酚）／n（Ti-MCM-41）=10：1是较为理想的条件。     

铜基和钯基催化剂对甲醇加热裂解规律的影响

采用电加热装置加热甲醇,在 Cu/ZnO/Al2O3（铜基）和纯金属 Pd（钯基）两种催化剂作用下发生裂解反应,通过气相色谱仪对甲醇裂解产物进行分析研究．测量发现,甲醇经过加热催化后其气体的主要成分是 H2、CO、CH4、水蒸气和甲醇蒸汽．对其研究表明：H2体积分数峰值出现在铜基催化剂的高环境温度区域,而钯基催化剂明显有两个温度区域,分别是300,℃和500,℃的温度区域;CO 和 CH4的体积分数在所有的测试点都比较低,均小于3.0%;水蒸气体积分数在铜基催化剂下当环境温度250,℃时最大,最大值接近38%;而钯基催化剂下峰值出现在350,℃,接近17%;甲醇裂解率峰值出现在铜基催化剂的高环境温度区域,在钯基催化剂下则有两个温度区域,分别是300,℃和500,℃;催化前入口温度和催化后出口温度都随甲醇流量的增加而降低．     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

紫萁黄酮类化合物的提取条件研究

在60℃条件下,分别采用水、不同浓度的醇和丙酮提取紫萁中黄酮类化合物,通过比较提取液中黄酮的含量,得出最佳提取方法是丙酮法。对丙酮法设计正交实验,得出最佳条件。考虑乙醇法和丙酮法黄酮得率差异不大,且乙醇成本低、易操作,比丙酮安全,故对乙醇提取法亦做正交实验。结果表明：丙酮法的最佳条件：丙酮浓度为50%、固液比1：120、水浴温度70℃;乙醇法的最佳条件：水浴温度90℃、乙醇浓度为50%、固液比1：120。     

压缩氟硅橡胶O形密封圈蠕变/老化行为研究

文章通过修正、扩充蠕变动力学模型,形成环境作用下活化粒子产生的物质宏观变化动力学模型,该模型涵盖了原有的蠕变动力学模型,且适用于描述复杂物理化学变化过程.应用该模型分析了压缩氟硅橡胶O形密封圈的蠕变/老化行为,取得很好效果,在常温到200°C的宽广温度范围内,准确描述了压缩氟硅橡胶O形密封圈的老化行为,同时在常温长时间外推验证中表现了良好的稳定性.在描述压缩氟硅橡胶O形密封圈的老化行为过程中,发现了两个新的现象:挥发作用影响压缩氟硅橡胶的蠕变/老化行为;压缩氟硅橡胶O形密封圈的蠕变/老化存在一个特征温度值(84.049°C),温度高于或低于该值时,压缩氟硅橡胶O形密封圈的老化/蠕变将加剧.     

高分子微球固定化脂肪酶的合成研究

本实验采用悬浮聚合法制备苯乙烯-二乙烯苯-马来酸酐（St—DVB—cBA）三元共聚高分子微球（0．26～0．33mm）,并用其作为脂肪酶的载体,进行脂肪酶的固定化。实验结果表明,制备固定化脂肪酶的相对最佳条件：脂肪酶加入量2．0mg,载体50mg,反应温度30℃E,反应时间6h,pH=7．0,最高固载率可达80．02％,酶活4150U／g载体。所制得的酶最佳催化条件：反应温度40℃,pH=7．38。     

物理方法提高高温变性豆粕可溶性蛋白质的方法

研究了微波处理、水浴加热、超声处理及高压均质对高温变性豆粕可溶性蛋白含量的影响.通过实验证明微波处理和水浴加热对提高高温变性豆粕氮溶解指数效果明显,并对两种加热处理方式进行了正交L9(34)优化试验.结果表明,微波(700 W)处理在pH 8.0,底物质量分数3%,时间5 min时氮溶解指数达到70.39%;加热处理高温变性豆粕的较佳条件为pH 8.0,反应时间90 min,底物质量分数为1%,其溶液氮溶解指数可达74.81%;但在较高底物质量分数(3%)下,加热处理高温变性豆粕的氮溶解指数只达到63.96%.微波处理后蛋白质的其他功能性要优于酶处理后的,因此微波加热处理高温变性豆粕可有效提高生产效率,有利于实现工业化生产.     

铝型材厂污泥中铝的溶出工艺研究

以某铝型材厂的含铝污泥为原料,采用盐酸酸溶法回收污泥中的铝．研究了盐酸用量、反应温度、反应时间、陈化时间对污泥中铝溶出的影响规律,结果表明：温度75—80℃,用12mL（1＋21盐酸溶解20．000g污泥25min,陈化80min,铝溶出率为94％-96％．