非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

东莨菪碱的戒毒功效

据药典记载东莨菪碱是自洋金花和莨菪类植物中提炼出的具有麻醉、止痛功能的有效中药成份。自70年代现代医学实验证实东莨菪碱具有调节微循环的功能以来,关于东莨菪碱的研究日益深入。1997年10月在北京召开的"首届世界中西结合大会"上,来自宁波市微循环与莨菪类药物研究所的杨国栋等人发表了"用东莨菪碱对海洛因依赖者进行脱     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

内蒙古曼陀罗有效成分的研究

以离子交换树脂法对内蒙产曼陀罗(Datura Tatula L.)的花进行了提取分离,此法不仅节省溶剂,手续简便,而且提得率很高,可得总碱0.6％左右,其中东莨菪碱占82％,莨菪碱占18％。提取物之各部份经用圆形滤纸层析、硅胶薄层层析和纸层析法分析,除东莨菪碱和莨菪碱(包括消旋体阿托品)外,未发现有其他生物碱存在。     

HPLC-MS/MS法同时测定华山参滴丸中阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱的含量

华山参滴丸是含有托烷类生物碱的中药制剂,主要用于治疗哮喘,具有很好的临床疗效,但缺乏较有效的定量方法控制其质量.建立了一种快速、简单、准确的HPLC-MS/MS法同时测定华山参滴丸中阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱的含量.首先采用超声的方法对滴丸进行提取来制备样品溶液,然后采用C18色谱柱对样品进行分离.流动相为20 mmol/L醋酸铵水溶液:甲醇(70:30);流速为0.3 mL/min.质谱检测器采用电喷雾正离子模式的多重反应监测方式进行测定,整个分析时间仅耗时1.5 rain.阿托品和山莨菪碱在250～4 000 ng/mL范围内、东莨菪碱在62.5～1 000 ng/mL范围内均呈良好的线性关系(r2＞0.999).三种成分的日内和日间精密度均小于3.0;平均回收率均大于98%.此方法快速、可靠、重现性好,适用于华山参滴丸的日常质量控制.     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定

硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为维U颠茄铝胶囊中重要活性成分,其含量的测定有利于产品的质量监控。采用甲醇-超声波提取活性成分,高效液相色谱法(HPLC)测定含量。结果表明:超声波-甲醇提取效果好;HPLC 分析结果显示硫酸阿托品(0．0216-0．24192 mg／mL)和氢溴酸东莨菪碱(0．01062-0．12736 mg／mL)均呈良好的线性相关,相关系数分别为0．9993和0．9998;精确度高,硫酸阿托品平均加样回收率96．43％,RSD为1．0％(n=5), 氢溴酸东莨菪平均加样回收率95．10％,RSD为1．0％(n=5);试验的分离性、重复性和稳定性良好。本方法快速、可靠,同时为其他中药制剂中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定奠定了基础。     

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS~n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。     

铜离子存在下依诺沙星与牛血清白蛋白的相互作用研究

应用荧光光度法研究了生理条件下依诺沙星与牛血清白蛋白相互作用机制．实验结果表明,依诺沙星和牛血清白蛋白主要凭借疏水作用力结合,依诺沙星主要以静态猝灭的方式使得牛血清白蛋白荧光强度显降低．探讨了铜离子及依诺沙星与牛血清白蛋白间相互竞争结合反应,阐明了铜离子浓度对依诺沙星和蛋白质结合的影响．     

东莨菪碱PVC膜离子选择性电极的研究

用氢溴酸东莨菪碱－ 四苯硼离子缔合物为电活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,研制成 Ｐ Ｖ Ｃ为基质膜的东莨菪碱离子选择性电极。东莨菪碱浓度在１０×１０－ ４ｍ ｏｌ／ Ｌ～１０×１０－ ２ｍ ｏｌ／ Ｌ时,电极电位服从能斯特方程式, 响应斜率为５９０７ ｍ Ｖ／△ｐｃ, 检测下限为７９４×１０－ ５ ｍ ｏｌ／ Ｌ, 对东莨菪碱的回收率为９７９％ ～１０９２％ , 变异系数为０４５％ 。本文考察了电极的各种性能, 测定了２０种常见离子选择性系数。方法用于实际样品中东莨菪碱的测定, 与药典标准方法比较, 相对误差２８２％ , 结果满意     

东莨菪碱大鼠肠内菌代谢研究

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIITMSn)联用法进行了东莨菪碱大鼠肠内菌中的代谢研究.以东莨菪碱优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律.将东莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,和空白样品及东莨菪碱标准品相比较,依据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在温孵液中发现了东莨菪碱的水解代谢产物莨菪品.该方法灵敏度高、专属性好、样品前处理简单、快速,适合于药物代谢分析.