羊脆木的化学成分研究(Ⅰ)

在细胞毒试验结果指导下,采用萃取、柱层析、重结晶等方法,同步对羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分分离纯化得6个单体,通过波谱分析鉴定了结构,分别是α-菠甾醇(α-spinasterol,1),β-豆甾醇(β-stigmasterol,2),熊果醇(uvaol,3),α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(α-spinasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,4),β-豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(β-stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,5),木犀草素(luteolin,6).化合物1～6均为首次从该植物中分离得到.细胞毒试验表明氯仿及乙酸乙酯提取物,以及从其中分离出来的化合物1、3、6具有细胞毒活性,对HL60细胞的IC50分别为6.5,5.0,10.0,9.5μg/mL和6.0μg/mL.     

款冬花中萜类及甾体化合物的分离与鉴定

分离并鉴定了款冬花(Tussilago farfara L.)中的12个萜类及甾体化合物.实验采用85%的乙醇回流提取,醇提物用石油醚、醋酸乙酯及水饱和正丁醇依次萃取,石油醚和醋酸乙酯萃取液减压浓缩后分别经硅胶柱色谱反复层析,以石油醚-醋酸乙酯及三氯甲烷-甲醇系统梯度洗脱,结合重结晶等方法,从款冬花中分离得到12个化合物,并通过理化检测、质谱及核磁共振等波谱分析方法,鉴定化合物的结构分别为:款冬酮(Ⅰ)、14-acetoxy-7-β(3-ethyl crotonoyloxy)-1-α(2-methyl-butyryloxy)-notonipetranone(Ⅱ)、正三十五烷醇(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)、硬脂酸(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、麦角甾醇(Ⅶ)、豆甾醇(Ⅷ)、α-菠甾醇(Ⅸ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ),和α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅻ).其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅻ均为首次自款冬属植物中发现.     

苦瓜皂甙的分离以及PTP1B抑制活性

通过溶剂萃取、大孔树脂D-101去杂、正相硅胶柱粗分、ODS反相硅胶柱反复分离纯化、薄层色谱检测,从苦瓜中分离出5种化合物.借助于ESI-MS、IR、13C NMR、1H NMR、DEPT-NMR等波谱技术,对这5种化合物进行结构鉴定.结果表明,此5种化合物都属于皂甙类,其中化合物A是甾体皂甙,其余4种为四环三萜葫芦烷皂甙.这5个化合物分别为:A为α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙;B为19(R)-羰基-25-二甲氧基-5β-葫芦烷-6,23-二烯-3β,25-羟基-5-19环氧酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙;C为葫芦烷-5-烯-3β,22,23,24,25-五基-3-O-3-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素A);D为葫芦烷-5,23-二烯-3p,7,25-羟基-9-醛基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素L);E为葫芦烷-5,23-二烯-3β,7-二羟基-9-醛基-25-甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(苦瓜素K).5种化合物进行PTP1B抑制活性筛选试验,结果表明,这5种皂甙单体中,化合物D和化合物E对PTP1B没有抑制活性,化合物A、B、C对PTP1B有不同程度的抑制活性,其中抑制活性大小为化合物A＞化合物C＞化合物B.     

川牛膝的化学成分研究

通过柱色谱法对川牛膝根部的化学成分进行分离,得到了9个化合物,并采用核磁共振波谱技术对分离所得的化合物进行结构鉴定,分别为川木香内酯(1),α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),胡萝卜甙(3),头花蒽草甾酮(4),杯苋甾酮(5),28-epi-杯苋甾酮(6),齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),18β-H-甘草次酸-30-β-吡喃葡萄糖酯(8),齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9).其中,化合物1～2,7～9均为首次从川牛膝中分离得到.     

苗药金铁锁的薄层色谱研究

目的：建立苗药金铁锁的薄层色谱鉴别方法。方法：金铁锁药材经不同溶剂提取后,以氯仿：甲醇=10：1（体积比）为展开系统,对金铁锁药材中α-菠甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷和-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6＇-O-棕榈酸酯作定性鉴别。结果：采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论：建立了一种快速、有效的金铁锁的薄层色谱鉴别方法。     

马兰的薄层色谱研究

目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。     

线叶报春苣苔化学成分研究

为了研究广西地域特色壮药植物线叶报春苣苔[Primulina linearifolia(W.T.Wang)Yin Z.Wang]的化学成分，探索其传统药效的物质基础，本研究采用硅胶柱色谱、大孔树脂(D101)柱色谱、聚酰胺柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对其全草的乙醇提取物进行分离纯化，并根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果表明：从线叶报春苣苔全草的乙醇提取物中分离得到17个化合物，分别鉴定为二十七酸(1)、芥酸单甘油酯(2)、β-谷甾醇(3)、β-扶桑甾醇氧化物(4)、三十一烷酸对羟基苯乙酯(5)、香草酸(6)、熊果酸(7)、1-二十八酸甘油酯(8)、胡萝卜苷(9)、木通苯乙醇苷A(10)、5,7,3′,4′-四羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(11)、大车前苷(12)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、1,8-二氮杂环十四烷-2,9-二酮(14)、24-三十四碳烯酸(15)、正三十四烷酸(16)、正四十二烷(17)。化学成分研究为该广西地域特色植物传统药效的物质基础研究、质量标准制定和深度开发应用提供了重要借鉴。     

半卧狗娃花中的三萜及甾体化合物

从半卧狗娃花(Heteropappus semiprostGriers)全草的乙醇提取物中分离得到了8个三萜及甾体化合物,经红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振谱(NMR)分析及结合标样对照鉴定了它们的结构,分别为:木栓烷-3β-醇-27-酸(1),木栓酮(2),达玛烷-20,24-二烯-3β-醇(3),达玛烷-20,24-二烯-3β-乙酰基(4),α-波甾醇(5),大戟二烯醇(6),β-谷甾醇(7),豆甾醇(8).除了(2)和(7)外,其余化合物均为首次从本属植物中分离得到.     

水青树茎干中化学成分的提取与分离

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、RP-18柱色谱方法对水青树(TetracentronsinenseOliv.)茎干进行了成分分离纯化,并利用UV、NMR、MS等波谱光谱方法对化学成分进行结构鉴定.共从水青树乙酸乙酯与正丁醇萃取部分中分离并鉴定了15个化合物,分别为2-羟基-5-(2-羟乙基)苯β-D-葡萄糖甙(1),2,6-二甲氧基-4-羟基苯1-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(2),3,5-二甲氧基-4-羟基苯1-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3),丁香酸β-D-葡萄糖酯(4),丁香酸4-β-D-葡萄糖甙(5),甲氧基四氢醌-4-β-D-葡萄糖甙(6),甲氧基四氢醌-1-β-D-葡萄糖甙(7),对-羟基肉桂酸(8),β-乙酰鼠李糖甙(9),α-乙酰鼠李糖甙(10),(+)-儿茶素(11),羽扇醇(12),3β,20-羽扇二醇(13),白桦子酸(14),齐墩果酸(15).除化合物11-13和15外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到.     

尖萼金丝桃中的(口山)酮成分

在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaiumN.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个口山酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)~(6)均为首次从该植物中分离得到.     

牛膝菊中的萜类及甾醇类成分

 在细胞毒试验结果指导下,同步对牛膝菊(Galinsoga parviflora)全株的有效部位进行化学成分分离纯化,得到7个化合物,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定了化学结构,分别是:对映-贝壳杉-16-烯-19-酸(1);对映-15-当归酰氧基-16-贝壳杉烯-19-酸(2);对映-15-当归酰氧基-16,17-环氧-19-贝壳杉烷酸(3);豆甾醇(4);α-菠甾醇(5);α-菠甾醇硬脂酸酯(6);β-谷甾醇(7).同时,细胞毒试验表明,牛膝菊的氯仿及乙酸乙酯提取物有一定细胞毒活性,其IC₅₀分别为8.5,10.5μg/mL.     

扁窦形短指软珊瑚Sinularia depressa的甾醇和甾醇甙

首次报道采自海南三亚附近海域的扁窦形短指软珊瑚Sinularia depressa Tixier-Durivault的化学成分，从中分离鉴定出5种甾醇化合物经波谱分析确定它们分别为豆甾—5—烯-3β—D—吡喃葡萄糖甙，(24S)—麦角甾-5—烯—3β，7α—二醇，柳珊瑚甾醇，此外还有胸腺嘧啶和鲨肝醇。     

藤梨正丁醇部位化学成分的研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对中药藤梨的正丁醇部位进行了分离研究.得到8个化合物,分别为:2-β-D-葡萄糖-1,3,7-三羟基-酮(1),7-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-1,8-二羟基-3-甲氧基-酮(2),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,7,4′-三羟基黄酮(3),6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(4),6-C-葡萄糖-5,7,4′-三羟基黄酮(5),1-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-8-羟基-3,7-二甲氧基-酮(6),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃半乳糖]-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(7),7-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,3′-二羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(8).所有的化合物都是首次从该植物分离得到.     

竹节草的化学成分研究

以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin A 3-O-[3′″″-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″→6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中化合物Ⅴ为新化合物,化合物Ⅰ和Ⅲ系首次从该属植物中分离得到.     

尖萼金丝桃中的(口山)酮成分

 在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaium N.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个(口山)酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)~6均为首次从该植物中分离得到.     

孕甾-5-烯-3β,20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3+离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β, 20-二醇(2),2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物(3).然后3通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物孕甾-5-烯-3β, 20-二取代硫酸酯钠(4).     

麻花秦艽化学成分的研究

通过硅胶柱层析及薄层层析方法对甘肃产麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim)根醇提物进行分离,得到7个化合物,应用核磁共振等光谱方法及与对照品对照鉴定结构分别为龙胆苦苷(gentiopicroside,Ⅰ),熊果酸(ursolic acid,Ⅱ),胡萝卜苷(β-sitoseteryl-3-O-β-D-glucopyranoside, Ⅲ),β-D-葡萄糖乙苷(ethyl-β-D-glucopyranoside, Ⅳ),N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy-2-carboxy-benzoylamide,Ⅴ),乌苏醇(uvaol,Ⅵ)和2'-(邻,间-二羟苯甲酰)獐牙菜苷(2'-(o,m-phenylglycin)sweroside,Ⅶ)。其中化合物Ⅳ为从该属中首次分离得到的化合物,化合物Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ为该植物中分离得到的化合物。     

优美叶枝豆荚软珊瑚中的多羟基甾醇和神经酰胺

首次对优美叶枝豆荚软珊瑚Lobophytum delectum的次生代谢产物进行了研究并分离鉴定出3个多羟基甾醇和1个神经酰胺。通过波谱分析、化学降解及物理常数对照等方法鉴定出它们的化学结构分别为:(24S)-麦角甾-1β,3β,5α,6β-四醇(1)、(24S)-麦角甾-3β,5α,6β,25-四醇-25-单乙酸酯(2)、(24S)-麦角甾-5-烯-3β,25-二醇(3)和N-正十六碳酰基-正十八碳-4(E),8(E)-二烯鞘胺醇(4),首次发现(1)对MgC-803(人胃癌细胞)和Cne-1(人鼻咽癌细胞)有强抑制活性,IC50值分别为1.48和1.12μg/mL。     

中国软珊瑚化学成分的研究(十六)——一种新的多羟基甾醇Sartortuosterol A的结构测定

从中国南海软珊瑚Sarcophyton tortuosum中分离到一种新的多羟基甾醇——扭曲肉芝甾醇A(Sartortaosterol A),通过化学反应和四谱法推定其化学结构为24ξ-甲基-5α-胆甾烷-3α,6β,9α-,25-四醇-25-乙酸酯.     

望江南化学成分分离和结构鉴定

研究望江南的化学成分. 利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等波谱数据进行结构鉴定. 从望江南种子中用体积分数为95%的乙醇提取物的氯仿部分分离得到5个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1),豆甾醇(2),5,7'-二聚大黄素甲醚(3),1-棕榈酸单甘油酯(4),豆甾醇-3-β-D-吡喃葡萄糖苷(5). 其中,化合物3,4,5为首次从望江南中分离得到.