Keggin型缺位杂多酸盐Na_7PW_（11）O_（39）的合成、表征及热稳定性研究

Na2HPO4·12H2O和Na2WO4·2H2O在pH=4.8,恒温358 K的水溶液中反应得到Keggin型缺位杂多酸盐Na7PW11O39.元素分析,红外光谱,紫外光谱,热重-差热分析,原位升温XRD,31P核磁共振等的研究表明：合成样品的分子式为Na7PW11O39.11H2O.     

七水硫酸锌脱水机理热力学初探

通过差热/热重综合分析仪(DTA/TGA)测定ZnSO4.7H2O的失水过程,并对DTA,TG图谱进行分析。分析结果表明:在低温下(373K以下),水合盐先失液态水,由ZnSO4.7H2O分别失去1分子、5分子液态水,而生成Zn-SO4.H2O。在高温下(513~553K),ZnSO4.H2O直接失去气态水,而生成ZnSO4。并从热力学理论上对ZnSO4.7H2O的脱水过程机理进行解释。     

Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.     

聚甲醛(POM)的性能及热降解研究

用热重分析(TG)和差热分析(DTA)研究M600,M90—4和H2448三种聚甲醛的热降解和热稳定性。从热重分析曲线计算了活化能,反应速率常数和反应级数。结果表明:三科聚甲醛活化能的次序为:H2448>M-904>M600。 本文用密度梯度、粘度、DSC等方法测定了M600、M90-4、H2448三种聚甲醛的主要物理、化学性能。从性能研究看出,M600具有较低的分子量,较高的结晶度和较差的热稳定性。     

纳米硼酸锌4ZnO·B2O3·H2O/酚醛树脂复合材料的合成及其阻燃性能研究

为了进一步提高酚醛树脂的阻燃性能,在酚醛树脂中填充纳米硼酸锌4ZnO·B2O3·H2O粒子对其进行改性.实验中采用苯酚、甲醛和自制改性纳米硼酸锌为原料通过原位合成法制备了纳米硼酸锌4ZnO·B2O3·H2O/酚醛树脂复合材料,通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(FESEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和氧指数测定仪(LOI)对复合材料进行表征和测试.结果表明,添加纳米硼酸锌4ZnO·B2O3·H2O后,酚醛树脂的热稳定性有了明显提高,特别是当添加量为7%时,复合材料氧指数达到最大值46.3,酚醛树脂的阻燃性能显著提高.     

共沉淀法制备负膨胀系数材料ZrW2O8

以H2WO4和ZrOCl2·8H2O为原料,先采用共沉淀法制备出前驱物,再加热合成出了ZrW2O8粉末. 用X射线衍射(XRD)对合成粉末进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)分析粉末形貌,用差热-热重分析确定合成温度. 结果表明:溶液pH值控制在2～3范围内,溶液中Zr4 和WO2-4能同时发生沉淀;所得前驱物在1 200 ℃反应1 h,所得产物相主要为ZrW2O8,其粒度在100 nm左右,且分布均匀.     

热重/差热分析法鉴别中药昆布的研究

为了建立一种快速分析鉴别不同类型的中药昆布的方法,采用热重—微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)对不同产地的海带和昆布进行热分析研究.以α-Al2O3为参照物,N2为气氛的条件下,固定反应的升温速率和温度范围,进行图谱峰形的比较鉴别.结果表明,不同产地的海带和昆布之间TG、DTG、DTA图谱中峰形有所不同,利用海带和昆布热分析图谱的差异,可以快速鉴别不同产地的中药昆布.     

一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法

以热分析为手段研究一水草酸钙在不同实验条件下,包括试样用量、粒度大小、升温速率和气氛的不同等条件下的热重曲线、微商热重曲线和差热分析曲线,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法.     

配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n的合成及热稳定性研究

以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)和La(NO3)3·6H2O为原料,采用溶剂热法制备得到三维结构的新型配合物{[La2(dtztp)1.5(H2O)5]·DMA·2H2O}n.通过元素分析、红外分析、粉末X射线衍射(PXRD)、X射线单晶衍射对其结构进行表征,采用差式扫描量热法(DSC)和热重分析(TG...     

具有五重穿插结构的镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其热稳定性能研究

以1,3-bip(1,3-二(咪唑基)丙烷),H2bpdc(4,4’-联苯二甲酸)和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了配位聚合物:[Ni(1,3-bip)(bpdc)·0.5H_2bpdc]_n,并用红外光谱、热重分析、元素分析、粉末XRD和X-射线单晶衍射技术对配位聚合物的结构进行了表征.结构解析结果表明标题配位聚合物是一个具有五重穿插三维结构.其中,配位聚合物中每个Ni(Ⅱ)离子可被视作一个三连接的节点,通过拓扑计算,该配位聚合物的骨架具有(10~3)二硅化钍型拓扑结构.     

[La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成表征及标准摩尔生成焓的测定

以苯甲酸、硫代脯氨酸为配体合成了一种新的稀土配合物，用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析对其进行表征，确定它的化学式为La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）·2H2O在常压、298．15K下，测定了LaCl3·7H2O、C6H5COOH、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂（二甲亚砜：无水乙醇：3mol·L^-1...     

[Nd（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成及体外抗肿瘤活性的初步研究

以硫代脯氨酸和苯甲酸为配体合成了一种新的稀土配合物,用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析确定它的化学式为Na（CTH5O2）2（C4H6NO2S）·2H2O。体外试验表明对Hela细胞的增殖有较好的抑制作用。     

用热重法确定动力学参数

用热重(TG)法和微分热重(DTG)法,对草酸钙(CaC2O4*H2O)和乙酸钙(CH3COONa*3H2O)的热分解反应进行动力学分析,假设分解反应符合简单动力学方程式,速率常数符合Arrhenius型,并忽略温度对活化能的影响,由此给出热分解过程的动力学参数如反应级数(n)、活化能(E)等.     

十二水硫酸铝铵的制备与表征

介绍了冷却结晶法制备NH4Al（SO4）2912H2O,并通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重-差热等手段对结晶物进行表征,并通过铁灵分光光度法、重量法和水杨酸分光光度法分别测定Al3＋、SO42-和NH4＋含量确定结晶物中NH4Al（SO4）2·12H2O的含量.     

烧结矿应用于化学链燃烧的反应特性

本文通过热重实验研究了烧结矿作为载氧体的H2还原反应特性,将其与通过溶解法制备的Fe2 O3/Al2 O3载氧体进行了氧化还原反应性比较,在500~1250℃范围内研究了温度对于烧结矿还原反应过程的影响,在950℃下进行了30次循环反应实验,采用四种模型进行了反应动力学分析.结果表明,烧结矿的H2还原转化率大于80%,可以完全再氧化,并具有良好的循环反应性能.在500~950℃范围内,随温度升高还原反应速率及最终转化率都显著增加;而当温度高于1100℃时,在反应后期还原反应速率和最终转化率有下降的趋势.在500~950℃范围内,对烧结矿的还原过程第一反应阶段( Fe2 O3-Fe3 O4/FeO,还原转化率<25%)可采用二阶反应模型( M2)拟合,得到表观活化能为E=36.018 kJ·mol-1,指前因子为A0=1.053×10-2 s-1;第二反应阶段(Fe3O4/FeO-Fe,还原转化率>25%)采用收缩核模型(M4)拟合,得到的表观活化能为E=51.176 kJ·mol-1,指前因子为A0=1.066×10-2 s-1.     

溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。     

氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究

介绍了对化学专业大三学生提高型实验--氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究,对所得TG/DSC谱进行解析,并求出热分解过程各步变化的△H,n,E,A和k.     

均苯三酸和二价金属盐构筑的金属有机配位聚合物及热稳定性能研究

以均苯三酸为有机桥联配体,在水热条件下合成了两个新颖Co(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:{[Co3(μ3-OH)(μ2-H2O)2(H2O)5(BTC)2]·6H2O}n(1),[Cd(H2O)2(HBTC)]n(2)(H3BTC=均苯三酸),并用元素分析、红外光谱、热重分析、X-粉末衍射、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配位聚合物1中含有一个三核的钴氧簇,均苯三酸作为一个桥联配体连接相邻的钴氧簇形成一个一维的链状结构.配位聚合物2是一个二维的(63)层状结构.另外,研究了配位聚合物1和2的热稳定性能.     

水合氯化镧LaCl3·7H2O的热脱水分析研究

制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3.7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0~119.3℃,119.3~165.3℃,165.3~197.4℃,197.4~237.8℃的四个温度段内,每一步的失水数分别为1H2O,3H2O,2H2O及1H2O.     

二维铜(Ⅱ)配位聚合物{[Cu(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H_2O}_n的合成、晶体结构及热稳定性研究

以1,3-bip(1,3-二咪唑丙烷)、1,3-bdc(间苯二甲酸)和Cu(NO3)2·3H2O为原料,在水热条件下合成了二维铜(Ⅱ)配位聚合物{[Cu(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H2O}n,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.测定结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.910 50(5)nm,b=1.004 65(7)nm,c=1.154 67(6)nm,α=84.924(5)°,β=89.444(4)°,γ=76.505(5)°.标题配合物中每个Cu(Ⅱ)离子作为一个四连接的节点,通过1,3-bdc和1,3-bip桥联连接形成了二维(4,4)网格结构.此外,通过热重分析研究该配合物的热稳定性.