β-烷氧羰基烷基三氯化锡与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱配合物的合成和表征

利用β烷氧羰基乙基三氯化锡和β烷氧羰基丙基三氯化锡分别与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱反应，合成了14个新的配合物，并通过元素分析、IR、^1H NMR等手段对它们的结构进行了表征，结果表明配合物是含有分子内的羰基氧和酚羟基氧配位的六配位有机锡化合物．     

β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成

用一锅法合成了溴乙基膦酸，再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ （CH3）2-CH2CH2PO3H^-，用IR，1HNMR，MS,元素分析对其进行了结构表征，并对合成方法进行了讨论。     

炔基膦酸三丁基锡烷基氢酯的合成与表征

三丁基氯化锡和炔基膦酸氢钠反应 ,合成 7种新的炔基膦酸三丁基锡烷基氢酯( n-C4H9) 3Sn OP( O) ( OH) C≡ CR ( R=Ph,n-C3H7,n-C4H9,n-C5 H1 1 ,n-C6 H1 3 ,CH2 OCH3,CH2 OC2 H5 ) .利用元素分析 ,IR,1 H NMR,MS等手段对其结构进行表征 ,结果表明 ,这些化合物具有五配位锡原子的聚合结构     

单一非等温DSC曲线确定烷氧羰基乙基三氯化锡配合物的热分解动力学参数

利用国产CDR-4P型差动热分析仪测得DSC曲线,利用积分法和微分法逻辑选择确定了β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物热分解的最可几数学机理函数F(a)=[-ln(1-a)]2/3;f(a)=3/2(1-a)[-ln(1-a)]1/3,从而计算出指前因子和活化能分别为logA＝25.6和E＝283.4 kJ/mol, logA＝24.7和E＝278.6 kJ/mol.     

无柄灵芝子实体中的灵芝酸类化合物

对无柄灵芝Ganoderma resinaceum子实体进行了化学成分研究,该大型真菌经过95%乙醇提取后,再使用正相柱色谱、反相柱色谱、MCI柱色谱以及半制备HPLC等技术手段分离得到了13个灵芝酸类化合物.这些化合物的结构通过核磁共振技术(1H NMR、13C NMR)得到了鉴定,它们分别为resinacein D(1)、leucocontextin I(2)、 ganolucidic acidγa(3)、 resinacein R(4)、 resinacein O(5)、甲基灵芝酸C(6)、灵芝酸AM1(7)、灵芝酸H(8)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸(9)、 3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾烷-8,16-二烯-26-羧酸甲酯(10)、ganoderense A(11)、resinacein J(12)以及3β,7β,15β-三羟基-8,16-二烯-11,23-二羰基-羊毛甾烷-26-羧酸甲酯(13),其中化合物2、3、6、8、9和化合物11为首次从该大型真菌中分离得到.     

几种三苯基取代烷基季膦盐的合成和表征

以苯酚为起始原料,氯烷酰氯为连接基团合成了4个三苯基苯氧羰基烷基季膦盐,其结构经IR、1H-NMR、31P-NMR、MS分析表征.除氯化-(2-氧-2-苯氧乙基)三苯基季膦盐外,其它3种季膦盐均少见文献报道.     

新型铁系催化剂催化制备高相对分子质量宽/双峰聚乙烯

合成了配合物3([2,6-R2-C6H3N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(3,5-R2)C6H2-CH2-(3,5-R2)C6H2N=C(CH3)C5H3N(CH3)C=N(2,6-R2)C6H3][FeCl2]2(R=i-C3H7)).经甲基铝氧烷(MAO)或三乙基铝(AlEt3)活化,配合物3对乙烯聚合表现出较高的催化活性,得到高相对分子质量的宽/双峰聚乙烯,且聚乙烯中高相对分子质量部分占优势.此外,所得聚乙烯具有较高的熔点和结晶度.13C NMR核磁共振表征显示,所得聚合物为线性聚乙烯.     

β-甲氧羰基乙基氯化锡配合物的合成与表征

利用β-甲氧羰基乙基三氯化锡和N,N-二乙基氨基二硫代甲酸钠反应得到配合物1,MeOCOCH_2CH_2SnCl_2(S_2CNEt_2),后者与二甲基亚砜(DMSO)、六甲基磷酰胺(HMPA)反应得到配合物2,MeOCOCH_2CH_2SnCl_2(S_2CNEt_2)2·L(L=DMSO,HMPA),上述化合物均经元素分析、IR和NMR表征。     

三有机锡苯甲酰甘氨酸酯的合成、结构表征和抑菌性质

微波辐射下利用三有机基氯化锡、苯甲酰甘氨酸和甲醇钠在甲醇中反应,高产率地合成了三有机锡苯甲酰甘氨酸酯,c6H5CONHCH2C02SnRR’2[R,R’=Ph,Ph（1）;PhC（CH3）2CH2,PhC（CH3）2CH2（2）;CH3OCOCH2CH2,Ph（3）],通过元素分析、IR、1HNMR和x_射线单晶衍射分析确定了其结构．化合物2属单斜晶系,P21／f空间群,口=1．9476（2）,b=1．9641（2）,C=3．9198（4）nm,β=102．531（2）°,Z=16,V=14．637（3）nm3,R1=O．0517,wR2=0．1199．该化合物的锡原子具有4配位mSnC3O]畸变四面体构型,分子间通过配体中酰胺间的N—H…0氢键形成了一维链状超分子结构．化合物对大肠杆菌均有较强的抑制作用,其中1的活性最高,与氨苄西林钠相近．     

二维钡钨双金属膦酸配位聚合物的合成、结构及荧光研究

水热条件下,以2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)为结构导向剂,利用Ba(II)盐,硅钨酸与1-羟基-2-(3-吡啶基)亚乙基-1,1-二膦酸(H5L=(H4C5N)CH2C(OH)(PO3H2)2)反应,得到二维钡钨双金属膦酸配位聚合物{[Ba2(L-H)(H2O)2(WO3)]·H2O}n(化合物1).该化合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.305(2)nm,b=0.7310(5)nm,c=2.033(1)nm,β=93.160(7)°,V=3.420(4)nm3,Z=8,R1=0.0293,ωR2=0.0702.单晶X-射线衍射分析表明其具有二维双金属无机层状结构.荧光测试结果表明,在236nm发射波长下,出现2个来自于膦酸分子内(λem=380.5nm,437.5nm)π*-π跃迁的荧光发射峰:λem=317nm,445.5nm.