环己烷存在下环糊精诱导邻菲咯啉室温磷光的研究

文章成功地建立了环己烷存在下,Na2SO3化学除氧环糊精诱导邻菲咯啉室温磷光法.与通氮除氧相比,化学除氧简便、快速,并且极少量(60μL)环己烷,即可产生很强的室温磷光.详细考察了影响邻菲咯啉室温磷光的各种因素,如Na2SO3浓度、环己烷用量等.实验表明,环己烷存在下,邻菲咯啉有较宽的线性范围和较高的灵敏度;邻菲咯啉在1.0×10-7mol/L~4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为2.09%,最低检出限为6.85×10-7mol/L.     

动力学测定痕量邻菲罗啉的研究

研究发现在酸性介质中，痕量邻菲罗啉能灵敏地加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色的指示反应。研究了该反应的最佳条件及动力学参数，建立了一种测定痕量邻菲罗啉的新方法。方法检测限为１．０７×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，测定范围为０～６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，用于测定试样中痕量邻菲罗啉，获得了满意的结果。     

荧光素荧光熄灭法测定微量银

在pH 8.0 Tris-HCl缓冲溶液中,荧光素在515 nm处有1个荧光峰.当加入银-邻菲罗啉后,荧光峰降低,荧光猝灭强度ΔF与银离子浓度存在线性关系,其线性范围为1.06×10-7~1.20×10-4mol/L,回归方程为ΔF=3.08×105C+2.452(mol/L);相关系数为0.997 7;检出限为8.08×10-8mol/L.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性较高的测定痕量银的荧光分析法.     

邻菲啰啉的电化学性质研究

0 .5mol·L- 1 的一氯乙酸和 0 .1g·L- 1 的十二烷基磺酸钠溶液中 ,邻菲啉有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 -0 .75V(vs.SCE) .峰电流与邻菲啉的浓度在 4.0× 10 - 7～ 3.8× 10 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系 (r =0 .9985 ) ,检测下限为 2 .0×10 - 7mol·L- 1 .利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啉的电化学性质     

1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的合成及性质研究

合成了1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮,利用IR,UV,~1 H NMR,MS和元素分析确认其结构,测定了1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的低温磷光光谱.实验结果表明:1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮对紫外光有较强的吸收能力,其三重态能级约为18620cm~(-1),明显高于Eu~(3+)离子的受激发态能级,因此可预测1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮可有效敏化Eu~(3+)离子的发光,有望用于制备单核或多核稀土配合物发光材料.     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了锰（II）催化高碘酸钾氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐显色的新指示反应及其动力学条件，建立了动力学光度法测定痕量锰（II）的新方法，反应在醋酸－醋酸钠缓冲溶液中进行，并以邻菲罗啉和草酸钠作为活化剂，本法测锰（II）的灵敏度为4．6×10^-10g/ml，线性范围是0．5－2．4ng/ml，并对铝合金，纯铝和天然水样中的痕量锰进行了测定，获得满意的结果。     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.     

Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉极谱络合吸附波的研究

本文在HAc—NaAc介质中,对Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉络合物的极谱行为进行了研究,发现在pH=4.1的0.3mol/l的HAc—NaAC介质中,Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉在—0.52V(vs.SCE)处产生一良好的极谱还原波,其2.5次微分极谱图波型好,灵敏度高,峰电流e″/ρρ与Pb(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-7)mol/1～4×10~(-6)mol/l呈良好的线性关系,检出下限为3×10~(-8)mol/l,应用该法对化妆品及牙膏中的铅含量进行了测定,取得了良好的结果.     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

缺锌胁迫对水稻叶绿体抗氧化系统的影响

采用营养液培养方式,设置0,1.0×10^-10和1.0×10^-6mol/L 3个锌处理水平,研究了缺锌胁迫对水稻叶绿体活性氧水平、膜脂过氧化、抗氧化剂含量及抗坏血酸（As A）-谷胱甘肽（GSH）循环系统中相关酶活性的影响.结果表明：1.0×10^-10mol/L锌处理下,水稻叶绿体中H2O2,O2.^-和丙二醛（MDA）的含量显著升高,表明缺锌造成了水稻叶绿体内的氧化胁迫;抗坏血酸含量在1.0×10^-10mol/L锌水平上达到最高,而谷胱甘肽含量随缺锌程度的增加呈递减趋势;超氧化物歧化酶、抗坏血酸过氧化物酶、谷胱甘肽还原酶及单脱氢抗坏血酸还原酶等As A-GSH循环中的关键酶活性均于潜在缺锌（1.0×10^-10mol/L锌）下达到最大值,而在严重缺锌（0 mol/L锌）下又显著下降.研究表明：一定程度上缺锌可诱导水稻叶绿体内As A-GSH循环系统中的抗氧化剂水平和抗氧化酶活性增加,以减少活性氧的产生与膜脂过氧化的作用;但严重缺锌条件下水稻叶绿体中氧化胁迫突破了抗氧化保护系统的保护能力,使水稻受到伤害.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

Trace determination of zirconium using anodic adsorptive voltammetry at a carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes

A carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes （MWCNT） was prepared and the determination of ultra trace amount of zirconium based on the anodic adsorptive voltammetry of the zirconium-calcium-alizarin red S mix-polynuclear complex is described in this paper for the first time. The results showed that the sensitivity and the selectivity of the method are excellent. The second derivative linear scan voltammograms of the complex were recorded by polarographic analyzer from 200 to 1200 mV （vs. SCE） and it was found that the complex can be adsorbed on the surface of the electrode, yielding a peak at about 840 mV, corresponding to the oxidation of ARS in the complex. The peak current increases linearly with Zr （IV） concentration in the range of 6.0×10^-12--6.0×10^-11 mol. L^-1 （accumulation time 120 s）, 6.0×10^-11--2.0×10^-9 mol. L-1 （accumulation time 90 s） and 2.0×10^-9--1.0×10^-7 mol. L^-1 （accumulation time 60 s） and the detection limit （S/N = 3） is 2.0×10^-12 mol. L^-1 （accumulation time 180 s）. The procedure has been successfully applied to the determination of zirconium in the ore samples.     

化学发光法测定水样中的邻氯苯酚

本文利用鲁米诺-过氧化氢的化学发光,采用流动注射-化学发光测定技术建立了水样中邻氯苯酚的测定方法。通过实验,选用碳酸纳-碳酸氢钠作为缓冲体系,缓冲液pH值为9.90,鲁米诺浓度为7.5×10-3mol/L,过氧化氢的浓度为0.1mol/L。结果表明：邻氯苯酚在1×10-9-7×10-8mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为5.05×10-8mol/L,对于浓度为2×10-9mol/L邻氯苯酚的RSD为0.438%（n=6）。该方法稳定、准确,是一种测定水样中邻氯苯酚的理想方法。     

壳聚糖-碳纳米管复合物修饰的过氧化氢生物传感器

以玻碳电极为基底,将壳聚糖-碳纳米管（CS-MWNT）复合物修饰于电极表面,然后利用氯金酸电沉积纳米金（nano-Au）,最后吸附过氧化物酶（HRP）,从而制备出性能良好的HRP/nano-Au/CS-MWNT/GCE过氧化氢生物传感器.用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性,发现该修饰电极对过氧化氢（H2O2）的还原有良好的电催化作用.实验结果表明：该传感器在7.0×10^-6mol/L-1.29×10^-2mol/L范围内对H2O2有良好的线性响应,线性相关系数R=0.9989,检测下限为2.3×10^-6mol/L（S/N=3）.此外,该传感器还具有较快的响应速率、较好的稳定性和重现性.     

邻溴苯甲酸—邻菲罗啉镧,钐三元固态配合物的合成和表征

以邻溴苯甲酸和邻菲罗啉为配体的镧、钐三元固态配合物的合成。通过元素分析确定该类配合物的组成分别为Ｌａ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３和Ｓｍ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３，（Ｐｈｅｎ为菲罗啉，Ｌ－ｏ－ＢｒＣ６Ｈ４ＣＯＯ＾－）。红外光谱和热谱测量表明，配合物中存在Ｍ－Ｏ和Ｍ－Ｎ键，配合物在３００℃以下是稳定的。     

稀土水杨酸邻菲罗啉三元固体配合物的研究

合成了４种稀土水杨酸邻菲罗啉三元固体配合物,其通式为ＲＥ（Ｈｓａｌ）３ｐｈｅｎ（ＲＥ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｅｕ,Ｅｒ;Ｈｓａｌ＝水杨酸根;ｐｈｅｎ＝邻菲罗啉）。通过元素分析,摩尔电导,ＩＲ,ＵＶ,ＸＰＳ和ＰＧ－ＤＴＡ分析,研究了配合物的组成和性质。     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。