六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

乙酰水杨酸合成方法改进

首次用路易斯酸作为催化剂, 以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.当水杨酸用量为 2.0g,乙酸酐用量为 5.0mL,NiSO4用量为0.4g时,反应体系维持80℃反应30min,乙酰水杨酸收率可达85.2%.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

脱铝改性Y分子筛催化清洁合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,脱铝改性分子筛为催化剂合成了乙酰水杨酸.考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、反应温度等因素对该反应的影响.结果表明:当n(水杨酸):n(乙酸酐)为1.0:1.2,催化剂用量为水杨酸质量的7.5%,80 ℃,反应10 min,产物收率达94.2%.     

假单胞菌ND6菌株水杨酸羟化酶基因(nahG)的核苷酸序列分析和酶鉴定

水杨酸羟化酶是细菌萘降解途径中的关键酶，它能催化水杨酸脱羟和羟化，生成儿茶酚．假单胞菌(Pseudomonas)DN6菌株的萘降解基因位于102kb的质粒pND6-1上，以pUC18质粒为载体，制备了含有1～3kb pND6-1 DNA随机片段的基因库，通过DNA测序和DNA序列同源性分析，从基因库中筛选出含有水杨酸羟化酶基因nahG的克隆．nahG基因的大小为1305bp，编码的水杨酸羟化酶(NahG)由434个氨基酸组成，与Pseudomonas putida NCIB 9816-4菌株的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为100％，与其它10种细菌的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为32％～99％．酶学实验表明，ND6菌株的水杨酸羟化酶具有广泛的底物特异性，它不仅能代谢水杨酸，还能代谢多种水杨酸的衍生物，如乙酰水杨酸、黄基水杨酸、3-甲基水杨酸、5-甲基水杨酸和5-氯水杨酸等．     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

荧光法测定水杨酸片中水杨酸的含量

利用荧光法测定水杨酸片中水杨酸的含量.用甲醇作为水杨酸的溶剂,对溶液的酸碱性、稳定性及其线性范围等条件进行了考察.结果表明,水杨酸含量在(0.387～1.935)×10~(-8) mol·L~(-1)范围内具有良好的线性关,水杨酸片中水杨酸的含量为1.636×10~(-8) mol·L~(-1).     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸异辛酯

报告了以固体超强酸TiO2 /SO2 -4 为催化剂催化合成水杨酸异辛酯 .当水杨酸∶异辛醇 =1∶3(摩尔比 ) ,催化剂用量为水杨酸的 9% (重量比 ) ,反应温度 1 85～ 1 95℃ ,反应 3.5h ,水杨酸转化率达 98.2 % .     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

反相高效液相色谱测定足光粉中苯甲酸、水杨酸的含量

用反相高效液相色谱法测定足光粉中的水杨酸和苯甲酸含量。测定结果为:水杨酸、苯甲酸的平均回收率分别为98.94%,98.00%;水杨酸、苯甲酸的线性范围均为8.00~40.00μg,相关系数r分别为0.999 4,0.999 2。结果表明该方法能准确测定足光粉中水杨酸和苯甲酸含量。     

氨基水杨酸改性单宁基树脂的制备及其对Ag(I)的吸附

以杨梅单宁为原料,采用氯代的方法制备得到氯化单宁,再与氨基水杨酸反应得到氨基水杨酸改性单宁,然后经多聚甲醛交联得到氨基水杨酸改性单宁基树脂.采用傅里叶变换红外光谱仪对氨基水杨酸改性单宁基树脂的结构进行表征,并探究了溶液pH值、Ag(I)初始质量浓度、温度、时间等因素对氨基水杨酸改性单宁基树脂吸附性能的影响.结果表明,在温度为318 K、pH值为5.0、吸附时间为7 h、Ag(I)初始质量浓度为260 mg/L时,氨基水杨酸改性单宁基树脂对Ag(I)的最大吸附量可达239.6 mg/g,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型和准二级动力学模型.这说明氨基水杨酸改性单宁基树脂具有良好Ag(I)吸附性能.     

固体超强酸TiO2／SO4^2—催化合成水杨酸异辛酯

报告了以固体超强酸TiO2/SO4^2－为催化剂催化合成水杨酸异辛酯。当水杨酸：异辛醇＝1：3（摩尔比）,催化剂用量为水杨酸的9％（重量比）,反应温度185－195℃,反应3.5h,水杨酸转化率达98．2。     

酰氯法合成水杨酸异丙酯在我院获得成功

我院化学系农药研究室在1980年完成硫酸酯化法合成水杨酸异丙酯新工艺研究的基础上,于1981年5月又成功地采用酰氯法合成了水杨酸异丙酯。该法以水杨酸、氯化亚砜和异丙醇为原料,以叔碱为催化剂,通过连续反应制得纯度高的水杨酸异丙酯。其反应式如下:     

双波长紫外分光光度法同时测定小儿退烧片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的含量

建立用双波长等吸收度法同时测定对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸含量的方法.应用双波长分光光度法,选择对乙酰氨基酚的等吸收点波长232.5 nm,252.0 nm为乙酰水杨酸的测定波长;同样,选择乙酰水杨酸的等吸收点波长243.5 nm,283.5 nm为对乙酰氨基酚的测定波长.乙酰水杨酸的回归方程为A=0.03218C 0.002 77,r=0.9999;对乙酰氨基酚的回归方程为A=0.05396C 0.00561,r=0.9999.样品中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚相当于标示量的百分含量分别为99.10%和102.37%(n=3).乙酰水杨酸的平均回收率是99.52%,对乙酰氨基酚的平均回收率是99.71%.本法快速、简便,定量准确,用于小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚含量的同时测定可获得满意的结果.     

烟酰水杨酸对正常家兔和大鼠血脂的影响及毒理实验

为了解烟酰水杨酸的调血脂和毒性作用,分别观察了烟酰水杨酸对正常家兔和大鼠血脂代谢的影响及小鼠毒理试验.结果表明:烟酰水杨酸能降低正常家兔、大鼠血中TC、TG和LDL-C,升高HDL-C;烟酰水杨酸LD50为5516.96±647.35mg/kg,Ames试验为阴性.     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸的研究

硫酸氢钾对水杨酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸具有良好的催化作用.最佳的合成条件水杨酸与醋酸酐的物质的量比为1∶2,硫酸氢钾用量为反应物总量的7%,反应时间为40min,反应温度为70℃,产率为76.4%.