~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

流动注射化学发光能量转移法测定维生素B1

在碱性介质中,VB1被K3Fe(CN)6氧化生成激发态硫胺分子,荧光素分子吸收该激发态硫胺分子的能量而被激发,从而产生了更强的化学发光信号.以此建立了流动注射化学发光能量转移检测VB1的新方法,该方法的线性范围为8.0～200.0 mg/L,检出限为10.2 μg/L,相对标准偏差为0.40% ～ 1.64%,回收率为97.5% ～ 97.9%,成功应用于片剂中VB1的含量测定,结果满意.     

纸色谱斑点的化学发光定量法--金的超微量分析

提出一种纸色谱斑点定量的新途径化学发光法及专用装置 .研究了经纸色谱分离后的含 Au( )斑点与 L uminol-H2 O2 直接接触产生的化学发光动力学曲线 .最大发光信号值与斑点含 Au量在 1～ 1 0 - 3μg范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7ng.以 1 mol/L HCl为流动相 ,研究了 2 8种常见金属离子的纸色谱行为 ,发现除 As( )和 Mo( )外 ,其它离子可以完全分离 .对含 0 .3 μg金的纸斑点经 7次测量相对标准偏差为 5 % .该方法可用于地质样品和镀金工业废液中微量 Au的测定 .     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

尿β2—MG对尿路感染定位诊断价值的探讨

目的　验证尿 β2 微球蛋白 (β2 MG)在尿路感染 (尿感 )定位诊断中的价值 .方法　用放射免疫技术对 130例尿感病人进行尿 β2 MG质量浓度测定 ,其中 ,上尿感 6 0例 ,下尿感 70例 .结果　 6 0例上尿感尿 β2 MG平均值为 770 .0 6 μg/L± 5 49.0 7μg/L ,70例下尿感尿 β2 MG平均值为 15 3 .5 0 μg/L± 71.36 μg/L ,两者之间差异显著 (P<0 .0 5 ) .6 0例上尿感中 5 6例尿 β2 MG高于 2 30 μg/L,阳性率 93 .3 % ;70例下尿感中 5例尿 β2 MG高于 2 30μg/L,阳性率为 7.1% ,两者差异比较显著 (P <0 .0 1) .尿 β2 MG测定对尿感定位诊断的特异性为 91.8% ,能正确区分上、下尿感的可靠性为 93.1% .结论　尿 β2 MG测定是鉴别上、下尿路感染的可靠、可行、快速、简便和非侵入性方法 .     

锰(Ⅳ)-D-异抗坏血酸流动注射化学发光测定甲醛

在酸性条件下,可溶性锰(Ⅳ)氧化D-异抗坏血酸产生微弱的化学发光,甲醛对该化学发光反应有明显的增敏作用.据此建立了快速、简便、灵敏的流动注射化学发光测定甲醛的新方法.本法测定甲醛的线性范围为0.05～6.0 μg/mL,方法的检出限为0.03 μg/mL,对2.0 μg/mL的甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.本法用于水发火锅食品中甲醛的测定,与乙酰丙酮法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为94.4%～101.2%,结果令人满意.     

增强化学发光酶联免疫分析用于伏马菌素B_1的快速检测

以抗原-抗体的免疫反应及化学发光为基础,以辣根过氧化物酶(HRP)标记伏马菌素B_1(FB_1)为半抗原、鲁米诺-H_2O_2为发光底物,对羟基联苯为化学发光增强剂,建立了一种新型的FB_1快速检测方法——增强化学发光酶联免疫分析法,相关系数R为0.991 6,线性范围为200~1 400μg/L,检测限为91.3μg/L.在不同的加标水平下,回收率为85.9%~115.4%,与之相对应的板内RSD为9.1%~10.2%(n=6),板间RSD为10.6%~12.4%(n=6),与其他真菌毒素交叉反应率较低.与传统的检测方法(酶联免疫吸附测定和高效液相色谱法)进行了比较,结果表明,本研究建立的方法灵敏度高、特异性好、操作简单、检测快速,能够用于大批量实际样品的快速检测.     

碘-鲁米诺-流动注射化学发光体系测定自来水中的ClO2

研究了流动注射-二氧化氯-碘化物-鲁米诺体系的化学发光行为,优化了反应条件,建立了一种化学发光测定ClO_2的新方法.方法的检出限为0.2μg/L,线性范围为0.3-180μg/L,方法操作简便,灵敏度高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO_2的测定,得到满意的结果.     

高效液相色谱化学发光法测定淫羊藿甙

在碱性条件下,研究了淫羊藿甙与Co(Ⅱ)形成的1∶1配合物催化鲁米诺-H2O2体系产生化学发光.在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测淫羊藿甙的新方法,并成功应用于安神补脑液中淫羊藿甙的测定.方法在0.5~20μg/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为2×10-7g/mL(3σ).对2×10-6g/mL淫羊藿甙平行测定11次,其相对标准偏差为4.5%.     

金纳米棒催化的鲁米诺-硝酸银化学发光及免疫分析应用

建立了金纳米棒-鲁米诺-硝酸银化学发光新体系,发现金纳米棒比金纳米球具有更强的催化作用.利用化学发光光谱、X射线光电子能谱(XPS)、能量散射X射线谱(EDX)对该体系进行了表征,考察了各种反应条件、纳米的形貌及保护试剂对化学发光反应的影响,提出了化学发光反应的机理.基于此新体系,将金纳米棒用于免疫标记,建立了一种测定人免疫球蛋白IgG的微孔板化学发光免疫分析新方法,线性范围为25～1 000μg/L,检测限为15.3μg/L.     

环境水样中碘的流动注射化学发光分析方法

在酸性条件下,高锰酸钾氧化吡罗红B产生化学发光,I-的加入对该体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定环境水样中I-的新方法.在优化的实验条件下,I-的质量浓度在8.0×10-4～1.0×10-1μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4μg/mL.对0.1μg/mL I-标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.87%.将本法应用于环境水样中I-的测定,取得满意结果.     

离子色谱法同时测定饮用水中的IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-

采用离子色谱法可同时测定饮用水中IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-的含量,最低检测限分别为0.30μg/L,0.22μg/L,0.05μg/L和0.89μg/L,回收率为91%～107%,相对标准偏差均〈3%。实验证明该法快速、适用、准确、灵敏度高。     

ZnONPs增敏流动注射化学发光法检测雨水中的H2O2

基于ZnO纳米颗粒(ZnO nanoparticles,ZnO NPs)增敏luminol-H_2O_2化学发光,结合流动注射技术,研究建立一种简单、快速、灵敏地测定雨水中微量H_2O_2的方法。考察pH,ZnO NPs、luminol和H_2O_2浓度对化学发光的影响。在优化条件下,H_2O_2浓度在0.06~20μmol/L范围内,H_2O_2浓度的对数(lg c)和化学发光峰面积的对数(lg A)具有良好的线性关系,检出限(LOD)为0.016μmol/L(3σ)。将此方法应用于雨水中微量H_2O_2的测定,回收率为95%~102%,RSD(n=11)为2.41%。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

Ce(SO_4)_2-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系的研究

在硝酸介质中,罗丹明6G可大大增敏Ce(SO4)2氧化左羟丙哌嗪产生的化学发光,据此采用流动注射技术,建立了Ce(IV)-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的检出限为4.9×10-7g/L,线性范围为0.8~80mL,对5ug/mL左羟丙哌嗪进行了11次平行测定,其RSD为3.8%。     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.