锰(Ⅳ)-抗坏血酸-甲醛化学发光体系的研究

锰是一种多价态的元素.锰(Ⅶ)[1,2]已在化学发光分析中得到广泛的应用,也有不少人报道过锰(Ⅲ)[3]的化学发光行为锰(Ⅳ)一般以难溶的二氧化锰的形式存在,很难用作化学发光试剂,对锰(Ⅳ)的化学发光行为的研究甚少[4].在过量甲酸钠存在下,高锰酸钾可被还原生成二氧化锰;将生成的新生态的二氧化锰溶解于过量磷酸溶液中,便得到可溶性的锰(Ⅳ)[4].经研究发现,在甲醛存在条件下,锰(Ⅳ)可氧化许多有机物和无机物产生化学发光,因而存在着一个广谱性的锰(Ⅳ)化学发光体系.对锰(Ⅳ)化学发光体系的深入研究不仅有助于拓宽化学发光分析的应用范围,而且也有助于阐明高锰酸钾化学发光体系的反应机理.     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定盐酸克仑特罗

克仑特罗(Clenbutero1),常为盐酸盐,是强效选择性?受体激动剂,能增强纤维毛运动和促进痰液排出,有很好的平喘疗效,主要用于防治支气管哮喘以及哮喘型支气管炎,肺气肿等呼吸系统疾病所致的支气管痉挛目前的测定方法有滴定法,伏安法,荧光法,高效液相色谱法,气相色谱法.用流动注射化学发光法测定盐酸克仑特罗尚未见报道.我们发现,在酸性介质中高锰酸钾可以氧化甲醛产生微弱的化学发光,在盐酸克仑特罗的存在下,可以大大增强该反应的发光强度据此,建立了一个简单、灵敏的测定盐酸克仑特罗的化学发光分析法.此法已用于片剂盐酸克仑特罗含量的测定,取得令人满意的结果.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

激素类化合物对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光影响

采用流动注射-化学发光(FI-CL)联用技术研究了己烯雌酚、硫酸特布他林对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光的影响,发现该2种激素化合物能增强体系化学发光强度,并且增强化学发光强度能力与高锰酸钾及溶液的介质硫酸浓度、金浓度以及蠕动泵的转速等因素有关.基于2种激素化合物对体系化学发光的增强考察了其分析应用的可能性,若联接分离技术,纳米金-酸性高锰酸钾流动注射化学发光体系具有同时测定激素类化合物的潜力.讨论了化学发光强度增强的机理.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用劝注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的 测定安乃的流动注射化学新方法。     

L—色氨酸—高锰酸钾—H^＋化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－以馆酸浓度在一定范围内成线生，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＾＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动化学发光新方法。     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系的测定硫酸特布他林

特布他林(Terbutaline)又名间羟舒喘宁,医学上常用其硫酸盐,为选择性β2受体激动剂,能选择性激动支气管平滑肌的β2受体,有明显的平喘、祛痰作用,临床用于治疗支气管哮喘、哮喘型支气管炎等疾病[1,2].目前,对该药物已有的检测方法有比色法[3]、分光光度法[4]、电泳法[5]、高效液相色谱法[6]等,而流动注射化学发光法检测特布他林尚未见报道.在实验中我们发现铁氰化钾在碱性条件下氧化特布他林产生微弱的化学发光,而罗丹明6G能大大增强该发光强度,基于此,建立起一种简单、灵敏、快速测定硫酸特布他林的新方法,并把该方法成功用于片剂中硫酸特布他林含量的测定.     

马来酸麦角新碱化学发光传感器的研究

马来酸麦角新碱的分析测定方法比较少,主要的研究方法有高效液相[1]法、免疫分析法、伏安法[2]、化学发光法[3]等.作者基于铁氰化钾在碱性条件下能直接氧化马来酸麦角新碱发光,制成消耗型的化学发光传感器,该法相比于直接化学发光法对铁氰化钾的用量就大大减少,线性范围宽,检出限低,同时还有固定化方法简单,灵敏度高,还可通过控制洗脱剂的浓度精确控制铁氰化钾的释放量,控制固定化试剂柱的使用寿命.现此法已成功地用于马来酸麦角新碱注射液和人尿液中马来酸麦角新碱含量的测定.