V-Ti-Fe中间合金的精炼工艺

以金属热还原法制备的V-Ti-Fe中间合金为原料,采用喷吹造渣的方式对其进行精炼研究,实验考察了渣系组成和精炼温度对精炼效果的影响.结果表明:渣体中m(CaF2)/m(CaO)值为3.0,TiO2用量为总渣量的10%,用渣量为合金用量的35%,精炼温度为1 600℃时,精炼效果较好;精炼后合金中的Al质量分数由7.11%降到了2.61%,合金中的Si质量分数变化较小,仅由1.25%降到了0.97%.XRD和SEM分析表明,精炼后合金中没有出现氧化物相,精炼有效地去除了合金中的氧化物夹杂,降低了合金的成分偏析.     

工业硅中杂质相的微观结构及分布规律研究

工业硅中杂质相成分及比例直接影响有机硅单体合成的活性与选择性. 因此,研究杂质相与杂质含量的对应关系尤为重要. 本文通过扫描电镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDX）对精炼前和精炼后工业硅中夹杂物微观结构及赋存状态进行了研究. 由于精炼前工业硅的Ca和Al含量较高,其杂质相主要以Si2Al2Ca、Si-Al-Ca和Si8Al6Fe4Ca等为主;而精炼后Fe为主要元素,故其析出相主要包括FeSi2(Al)、FeSi2Ti和Si8Al6Fe4Ca等. 此外,本文通过Image Pro Plus进行统计,得到精炼前硅中Si2Al2Ca和Si8Al6Fe4Ca相分别占夹杂物成分的48%和30%,而精炼后硅中FeSi2(Al)相占比68%,唯一含Ca相（Si8Al6Fe4Ca）仅占夹杂物含量的7%. 本文将精炼前和精炼后的工业硅中杂质相成分及比例进行比较,意为寻找硅中杂质含量对杂质相的影响规律,以制备最佳的下游有机硅用工业硅原料.     

精炼渣成分与轴承钢夹杂物类型关系热力学分析

针对轴承钢中钙铝酸盐大型夹杂物的控制问题,通过计算GCr15轴承钢中尖晶石MgO·Al2 O3、钙的铝酸盐CaO·6Al2 O3夹杂物生成热力学,分析精炼渣成分与夹杂物类型之间的定量关系.结果表明：当钢水中含有质量分数0.10×10-6的溶解钙[Ca]时,只要溶解镁[Mg]质量分数小于10×10-6,MgO·Al2O3就会被[Ca]还原成 CaO·6Al2O3;当精炼渣碱度为7.04,(MgO)质量分数为1.38%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低56%,夹杂物以尺寸大于10μm的CaO-Al2O3系复合夹杂为主;当精炼渣碱度为3.75,(MgO)质量分数3.14%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低14%,夹杂物以尺寸小于8μm的MnS包裹MgO·Al2 O3复合夹杂为主;当精炼渣钙铝比C/A为1.8~2.0时,控制精炼渣碱度R为4.5~5.5,(MgO)质量分数为3%~5%,即能使钢中MgO·Al2O3保持稳定而不转变为CaO·6Al2O3.     

EDTA淋洗修复Cu污染土壤的去除效率与适宜淋洗剂用量的选取

 采用批量淋洗实验方法,以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na2）溶液修复某工业废弃地Cu污染土壤,研究了不同EDTA-Na2用量对重金属Cu的去除效果以及Ca、Fe等常量元素的释放特征。结果表明,在实验条件下,Cu的去除率随着EDTA-Na2用量的增加而提高,4.00 mol/kg时达到最大,同时随着EDTA-Na2用量的增加,Ca的释放量减少,Fe、Al等释放量增加;以土壤三级标准(GB15618-1995)作为修复目标,当EDTA用量为0.80 mol/kg时,淋洗后土壤中Cu基本达到三级标准;通过计算每摩尔EDTA洗出金属的摩尔数,发现EDTA对金属的洗出效率（摩尔比）随着淋洗剂用量的增加而下降;当采用0.80 mol/kg EDTA用量时,Cu/〖DK〗(K+Na+Ca+Mg+Fe+Al+Mn+Si)的摩尔比最大,继续增加EDTA用量,Cu/〖DK〗(K+Na+Ca+Mg+Fe+Al+Mn+Si) 的摩尔比下降,表明较高的EDTA用量主要用于其他金属元素的释放。因此在本研究中080 mol/kg EDTA是适宜的淋洗剂用量,修复后土壤不仅可以达到土壤三级标准,而且相对于其他金属而言,对Cu的洗出效率最大。在化学淋洗修复中应根据土壤修复目标,结合金属的总去除率和EDTA对金属的洗出效率来选取适宜的淋洗剂用量。     

低碳含铝钢LF炉精炼工艺及精炼渣的优化

针对低碳含铝钢转炉生产的粗钢水[O]含量高和钢水[C]低的特点,提出了采用CaO-Al2O3的LF炉精炼渣系.为兼顾脱硫和吸收同化夹杂的需求,可选取(质量分数)CaO=55%～60%,SiO2=4%-7%,Al2O3=28%～32%,MgO=4%～8%,CaO/Al2O3=1.7～1.9作为LF炉精炼终渣组成.出钢过程中采用渣洗工艺向钢包内加入大部分精炼渣、出钢末期对转炉下渣还原处理的造渣模式,结合足够的软吹Ar时间,对16MnR进行精炼,得到了脱硫率为61.8%,铸坯T[O]为22×10-6,铸坯中大型夹杂总量为15.68mg/10kg钢的良好冶金效果.     

B、Si造渣剂对光束合金化层组织结构的影响

采用B、Si造渣剂和Cr、Ni合金化粉末(Cr∶Ni=20∶80)对HT-200灰铸铁进行了光束合金化表面改性处理.实验发现,合金化层成形依赖于B、Si造渣剂对熔池金属的保护效果,合金化程度和组织均匀性则取决于B、Si造渣剂对合金化冶金过程的影响.B、Si造渣剂的加入量过少(<5mg)时,合金化层成形不良;B、Si加入量过高(>20mg)时,合金化层成分和组织均匀性下降,合金化区上部组织为γ(Fe,Ni)+(Fe,Cr)3C+α,底部组织则为γ(Fe,Ni)+莱氏体组成的亚共晶基底上分布着条块状的(Cr,Fe)7C3;而加入适量的B、Si造渣剂时,合金化层成形良好,合金化区为γ(Fe,Ni)+莱氏体组成的亚共晶组织,且组织均匀.     

Fe对2219铝合金锻件组织与性能的影响

采用超声半连续铸造方法制备了3种不同杂质Fe质量分数的2219铝合金铸锭,并结合OM、SEM、力学拉伸实验、电化学实验等分析测试方法,研究了Fe质量分数对2219铝合金组织和性能的影响.结果表明,当Fe元素超过一定质量分数后,有Al_7Cu_2(FeMn)相析出,且残余结晶相体积分数增加,导致合金强塑性与耐腐蚀性能下降. 2219铝合金的室温断裂行为主要由Al_7Cu_2(FeMn)相的脆断、Al_2Cu相在锻造过程中所形成的裂纹源扩展方向及粗大结晶相与基体界面结合强度低三方面因素综合影响.     

Cu/Al复合合金化Fe_3Si基有序合金及其性能

采用真空电弧熔炼/热压退火制备4种Cu/Al复合合金化Fe_3Si基有序合金.通过XRD、SEM对制备出的试样进行表征,同时对其显微硬度、压缩强度及腐蚀性能进行综合分析.结果表明:Fe_3Si-Cu/Al有序合金仍然保持Fe_3Si物相不变.Cu/Al合金化改性能降低Fe_3Si基合金的显微硬度,有利于改善Fe_3Si的脆性,提高Fe_3Si基合金的压缩强度,Fe_3Si基合金的耐蚀性能较Fe_3Si均有提高.     

熔盐电解精炼制备太阳能级多晶硅

采用熔盐电解精炼技术在物质的量比为1∶1的NaF-KF混合共晶熔盐中对冶金硅进行精炼提纯制备太阳能级多晶硅.采用SEM和ICP-MS对熔盐电解精炼后产物硅进行表征.考察了熔盐电解精炼过程中电压、温度、时间对冶金硅中主要杂质去除率的影响.在2.0 V,1 073 K条件下,冶金硅阳极经电解精炼400min后,精炼产物形貌为线状,直径主要分布在50~150nm之间,长度达到几十微米.冶金硅中主要金属杂质的去除率在92%以上,B,P杂质的去除率分别为92.1%和97.6%,产物硅的纯度达到99.999%.     

ML08Al钢精炼渣开发及铸坯洁净度研究

在分析ML08Al冷镦钢对钢中夹杂要求的基础上,设计了LF精炼终渣的组成范围,并确定了相应的现场造渣制度.生产实践表明,精炼渣化渣情况良好,脱硫率较高,能满足生产要求.对连铸方坯洁净度研究表明,在目前生产工艺条件下,铸坯T[O]<20×10-6,大样电解夹杂总量<10mg/10kg钢.同时对钙处理进行了相关热力学探讨,确定了钢中[Ca]的控制范围.     

通过测量晶格畸变研究Si和Cu对Al-Si合金电导率的影响

通过电导率测量、金相观察、扫描电镜分析(SEM)和X线衍射分析(XRD),研究Si和Cu对Al-Si系合金晶格常数和电性能的影响规律。研究结果表明:随着Si和Cu质量分数的增大,Al基体晶格畸变程度增大,Al-Si合金电导率下降;Cu对Al-Si合金电导率的影响比Si对合金电导率的影响显著;经过450℃×5 h+250℃×2 h热处理工艺,Al基体晶格畸变程度明显降低,Al-Si合金电导率明显提高,增幅最高可达32.36%;Si和Cu对Al-Si合金电导率的影响机制不同,Si质量分数的变化对Al基体晶格畸变程度影响较小,Si对Al-Si合金电导率的影响可依据复合材料电阻率计算公式推导,而Cu的影响可根据Al晶格常数偏离量来推导。     

含钒钢渣中钒再资源化的基础研究

采用熔融－冷却方法并在渣中分别添加SiO２和Al２O３进行改性,讨论了含钒钢渣中钒的富集以及钒 富集相的结晶与生长。研究表明,在添加SiO２的含钒钢渣中,钒由分布在２CaO·SiO２（C２S）和２CaO·Fe２O３ （C２F）两个相中转变为集中分布在Ca３［（V,P,Si）］O４］２固溶体相中,其中V２O５的质量分数达到２４畅３８％,但是生 成的钒富集相晶体尺寸较小;在添加Al２O３的钢渣中,钒同样也富集在Ca３［（V,P,Si）］O４］２固溶体相中,其中 V２O５的质量分数达到１４畅９０％。晶化试验表明     

固液反应球磨制备Al-Cu-Fe与Al-Si-Fe三元合金

利用固液反应球磨技术,采用Fe球球磨液态Al-Cu和A1-Si三元合金,研究了Al-Cu-Fe和Al-Si-Fe三元合金相形成规律.在923 K球磨液态的Al-33.2%Cu共晶合金,球磨48 h后,得到Al13Cu4Fe3的固相粉末;在943 K球磨Al-54%Cu(Al2Cu)合金熔体,球磨24 h后,Al2Cu的液相消失,得到了固相的Al65Cu20Fe15和Al13Cu4Fe3混合粉末;在963 K球磨Al-7%Si亚共晶合金熔体,球磨48 h后,Al-Si液相消失,得到固态的Al8Fe2Si合金粉末;在963 K球磨Al-12.6%Si共晶合金熔体,球磨48 h后,Al-Si的液相消失,得到固态的Al8Fe2Si粉末;在1133 K球磨Al-30%Si过共晶合金熔体,球磨24 h后,Al-Si的液相消失,得到固态的Al3FeSi合金粉末.在上述球磨中,若加入一定量的Fe粉,将加速反应进程.固液反应球磨产物是在打击剥离的过程中制得的.     

精炼渣成分对高强度低合金钢中非金属夹杂物影响

采用渣钢平衡的实验方法研究了1600℃下不同碱度和不同Al2O3含量的强还原性精炼渣对高强度低合金钢中非金属夹杂物的影响.结果表明:渣钢反应平衡后,炉渣中CaO和SiO2的质量比为1.9～4.5、Al2O3质量分数为21%～33%,钢中夹杂物主要为球状的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系,尺寸在5μm以下,炉渣成分对夹杂物的成分影响很大.夹杂物主要分布在SiO2含量一定的CaO-MgO-Al2O3-SiO2伪三元相图中1 400～1 500℃的低熔点区,随着炉渣碱度的提高和Al2O3含量的降低,部分夹杂物逐渐偏离低熔点区域,夹杂物的总数量逐渐减小.当渣中Al2O3质量分数为21.22%、碱度为3.27时,有大量夹杂物分布在高熔点区域,夹杂物的总数量最小.     

Sr和Zr共掺的Al-Si低温溶剂精炼体系下同步去除Si中P和B

目前大多数的合金法研究都是添加一种过渡族金属元素到熔炼体系中来达到有效去除Si中B、P的目的。但事实上，冶金硅中存在的非金属杂质元素通常是B、P共存。因此，同时高效的去除Si中B、P技术明显更适合于实际生产应用。为了同步高效去除初晶Si中的关键杂质元素P和B，我们首先采用Zr和Sr作为Al-Si凝固精炼过程中的B和P捕获剂元素。在Al-Si-Zr-Sr体系中，Al-Si合金中Zr和Sr的加入可以在熔体中析出ZrB₂相和含P的Al₂Si₂Sr相。在Al-Si-Sr-Zr体系中，初晶Si中P和B的去除率分别在84.8% ~ 98.4%和90.7% ~ 96.7%范围内。其中Sr-32000+Zr-3000 (μg·kg-1)试样条件的去除效果最好，初晶Si中P和B的去除率分别达到了98.4%和96.1%。通过Al–Si–Zr–Sr体系和Al–Si–(Zr或Sr)体系的对比研究，Sr和Zr共掺对P和B的去除效果没有明显的下降趋势，说明含B/P杂质相的成核和生长是相互独立的。最后，我们建立了Sr/Zr析出相在熔体中形核和生长过程的演化模型，并揭示了杂质相与初晶Si之间的相互作用。     

连铸钢水快速精炼工艺实践

通过在吹Ar合金微调站加入Al脱氧和SiCa对夹杂物变性,选择合适的造渣剂CaO-SiO2-CaC2以及软吹Ar工艺,可以在不影响连铸机匹配的条件下(18min内)使钢水中活度氧降低到20×10-6以下,渣中的FeO MnO<3%,而连铸浇注时不会发生水口堵塞现象.满足了马鞍山钢铁公司第三钢轧总厂从美国新引进的使用油润滑浇铸的小异形坯连铸机对钢水质量和生产匹配的要求.     

含铝钛合金电渣重熔中的渣系设计及脱氧热力学

以炉渣离子、分子共存理论为基础,1Cr21Ni5Ti钢为研究对象,Al为脱氧剂,根据熔渣-金属中各个组元的平衡反应和质量守恒,建立了脱氧热力学模型,并在脱氧基础上设计了渣系.在脱氧剂Al不同的加入量条件下对1Cr21Ni5Ti钢中的Si,Al,Mn的平衡质量分数和渣中Ti O2的需求量进行了计算,Ti O2的加入保证了钢中Ti的含量.结果表明:随脱氧剂Al的增加,Si,Al,Mn,Al2O3的平衡质量分数呈上升的趋势,Si O2,Fe O,Mn O以及渣系中Ti O2的设计量呈下降的趋势;当Al加入量达到0.2%后,渣中不稳定氧化物含量很低,大部分Al进入到钢液中,造成钢液增[Al].根据1Cr21Ni5Ti的Si,Al,Mn的成分要求,得到Al的最大加入量为0.15%/吨钢,此时渣系中Ti O2的设计量为4%,达到保钛的目的.     

低碳含铝钢20Mn2精炼渣系CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2的优化

通过对低碳含铝钢20Mn2精炼过程的取样分析,得出精炼渣的熔化温度偏高,渣中存在大量固相CaO,并导致钢中含有CaO类夹杂物,精炼渣吸附夹杂物能力差. 利用FactSage热力学计算,从渣的低熔点区域控制和渣-钢反应这两个方面对渣系进行研究与优化. 结果表明,CaO/Al2 O3 质量比在1. 5左右添加质量分数为3% CaF2 可以有效降低渣的熔化温度,渣的熔化温度随着CaF2 含量的升高呈现先降低后升高的趋势,MgO的质量分数控制5%左右低熔点区域面积达到最大. 在SiO2 质量分数大于30%区域,钢中氧含量大体上随着CaO/Al2 O3 质量比的增加而降低,在SiO2 的质量分数低于30%区域随着CaO含量的升高而降低,钢中酸溶铝含量在SiO2 含量高的区域随着Al2 O3/SiO2 质量比的增加而升高,在SiO2 含量低的区域随着CaO/SiO2 质量比的增加而增加. 根据热力学分析结果得出合理的渣系范围:CaO 50% ~60%, Al2 O3 20% ~35%, SiO2 5% ~10%, MgO 5% ~8%, CaF2 0~5%. 优化渣系的实验结果表明,优化后渣系熔化温度降低,钢中夹杂物数量、面积和平均尺寸均有明显下降.     

LF炉合成精炼渣成分优化

通过建立二次回归正交设计模型,考察了合成精炼渣碱度w(CaO)/w(SiO2),Al2O3和CaF2质量分数对LF深脱硫效果的影响.结果表明,当渣中w(FeO)为0.5%,w(MgO)为9%时,随渣中w(CaO)/w(SiO2)增加,脱硫率均先增大后减小.当w(CaO)/w(SiO2)不同时,Al2O3和CaF2质量分数对脱硫效果的影响程度不同,主要原因是渣中有效CaO含量变化引起的.随渣中w(FeO)降低和渣量增加,脱硫率明显增大.实验优化的最佳脱硫渣系组成为w(CaO)/w(SiO2)=9~11,w(Al2O3)=27%~29%,w(MgO)=9%,w(CaF2)=8%~10%,w(FeO...     

β-FeSi2热电材料的机械合金化-热处理制备

采用机械合金化和热处理工艺成功制备了β-FeSi2样品,用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构与形貌进行分析,探讨球磨时间和热处理工艺对合金化过程的影响.结果显示,在球磨过程中,钢球把Fe粉挤压成块状粉体,把脆性的Si粉破碎成细小的颗粒状.随着球磨时间的增加,Fe粉和Si粉形成片层状结构,然后Fe和Si通过原子扩散实现合金化.为了缩短退火时间并促进β-FeSi2的形成,可以加入少量的Cu.当Fe与Si的原子比为1∶3,Cu的质量分数为3％时,在800℃退火120h可以得到较为纯净的金属间化合物β-FeSi2.