Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

8-羟基喹啉合成条件的研究及其应用

以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,在浓硫酸催化下,用Skraup法合成了8-羟基喹啉;实验结果表明,其最佳反应条件为：邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质量的比为1∶2,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h;用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,为食品加工和安全检测提供了重要参考。     

Zr-Hf-Co合金储氢性能研究

研究了Hf部分替代Zr对Zr-Hf-Co合金储放氢性能的影响,结果表明:Zr-Hf-Co合金保持原始Zr-Co合金单一的立方相结构,且Hf含量变化对合金晶胞体积影响不大;随Hf替代量增加,Zr-Hf-Co合金的放氢平台压升高,100 kPa平衡放氢压力对应的放氢温度显著降低,由Zr-Co合金的673 K降低到Zr0.7Hf0.3Co合金的618 K;热力学计算结果得到Zr-Hf-Co合金的放氢反应焓变ΔH随Hf替代量增加而降低,表明Zr-Hf-Co合金氢化物的稳定性降低,有利于合金在较低温度下放氢;合金的最大吸氢量随Hf替代量增加而略有降低,但吸氢动力学性能变化不明显.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

沙柳在混合供氢溶剂中的液化工艺及产物特性

 采用单因素和正交实验, 考察了沙生灌木沙柳在苯酚和四氢萘混合供氢溶剂中液化的反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚用量和四氢萘用量等工艺参数对液化产物残渣率的影响, 得到沙柳在混合溶剂中的最优化工艺是: 反应温度120℃, 反应时间2 h, 催化剂(98%的浓硫酸)1 mL, 苯酚15 g, 四氢萘5 mL, 此条件下的液化率可达97.51%。各因素影响次序为: 反应温度> 反应时间> 催化剂用量> 四氢萘用量> 苯酚用量。不同反应时间下的沙柳液化液体产物红外谱图表明, 在反应时间30 min 前产生新峰, 在30 min 后谱图特征相同; 固体残渣红外谱图表明, 沙柳组分中的木质素和半纤维素首先发生了降解, 木质素结构单元中的酚醚键断裂先于木质素芳香核之间的碳碳键的断裂, 且液化反应的最终固体残渣中含有吡喃糖环和缔合羟基; 液化固体残渣热重分析表明, 产物中的有机质随液化的进行逐步减少, 且热分解反应分为2 个阶段, 表现出明显的阶段性。     

多孔TC4钛合金吸氢规律

利用管式氢处理炉采取固态气相渗氢法进行置氢实验,以研究多孔TC4钛合金置氢过程中吸氢量随置氢温度、置氢时间和相对密度的变化规律,并建立了相应的数学模型.结果表明:当多孔钛合金的相对密度较低时,吸氢量随置氢温度的升高而增加;当相对密度较高时,吸氢量与置氢温度的关系遵循Sievert’s定律,与致密钛合金的吸氢特性一致;多孔钛合金随置氢时间的延长,吸氢量增加;随着多孔钛合金相对密度的增加,吸氢量降低.     

NDA-150树脂对邻氨基苯酚的吸附研究

目的研究NDA-150树脂对邻氨基苯酚废水的吸附效果。方法利用紫外分光光度法测定邻氨基苯酚在不同条件吸附后的浓度。结果温度对邻氨基苯酚在NDA-150树脂中的吸附行为影响较大,低温更适合NDA-150树脂的吸附。在吸附初期,流量越小,吸附效果越好;在吸附后期,随着低流量的树脂吸附接近饱和,出水效果明显降低。pH对NDA-150的吸附影响较大,酸度越高,吸附效果越好。在温度为50℃,流量为2BV.h-1时,选用1BV 8%NaOH+1BV 4%NaOH+3BVH2O组合作为脱附剂,脱附率可接近100%。结论 NDA-150树脂对邻氨基苯酚废水的吸附效果很好。     

一锅法合成苯并噁唑类化合物

以三氯氧磷(POCl_3)为缩合剂,将邻氨基苯酚和羧酸在CHCl_3中回流一锅法合成4个系列的2-烷基、2-芳基、2-苯乙烯基取代的苯并噁唑类化合物,并研究其可能的反应历程;通过考察反应过程中邻氨基苯酚和羧酸以及POCl_3的物质的量比、羧酸的结构及活性、反应温度以及溶剂种类对目标化合物产率的影响,得到最佳的反应条件参数,并对目标化合物进行1HNMR和MS表征。研究结果表明:邻氨基苯酚和羧酸以及POCl_3的物质的量比、羧酸的结构及活性对苯并噁唑的产率影响比较大;当温度达到或超过60℃时,所选的溶剂对其产率的影响比较小;2-烷基取代苯并噁唑的产率整体比2-芳基和2-苯乙烯基取代的苯并噁唑产率高;该方法是一种简便、高效的合成2-取代苯并噁唑类化合物的方法。     

TC4钛合金压坯的吸氢行为

利用管式氢处理炉研究了TC4钛合金压坯的温度-平衡氢分压关系以及吸氢动力学行为,测定了吸氢速率常数和激活能,并分析了吸氢反应各个阶段的反应机理.结果表明,随着吸氢温度的升高,达到平衡所需要的时间缩短,吸氢后的平衡氢分压升高.在350℃吸氢时,反应机制分别是形核长大、幂函数定律和三维扩散.在400℃吸氢时,反应机制分别是幂函数定律和三维扩散.在450～750℃吸氢时,反应机制均是三维扩散.TC4钛合金压坯吸氢反应的激活能为14.55kJ·mol-1.     

机械合金化Mg2Ni储氢材料的吸氢动力学实验研究

为了研究压力和温度对Mg2Ni储氢合金动力学性能的影响以及吸氢反应机理,采用机械合金化的方法制备了Mg2Ni储氢合金。利用P-C-T测试仪进行活化并测试其吸氢动力学特性,并在实验的基础上结合3种常用的动力学模型分析了Mg2Ni合金吸氢反应的控速步骤。结果表明:Mg2Ni合金在673K、7.4MPa条件下活化3次就能够基本活化完全,吸收1mol氢气所需活化能为43.47kJ;温度对其动力学性能影响不明显,相反压力的影响比较大,吸氢反应速率和吸氢量都随压力的升高而增加;实验结果与JDM和JMA动力学模型比较吻合;金属氢化物形核长大与氢原子在产物层中的扩散过程是Mg2Ni合金吸氢反应的混合控速步骤。     

金属氢化物热压缩机吸放氢传热传质的对称性研究

针对金属氢化物热压缩机(MHTC)在实际应用过程中存在的吸放氢非对称性限制,开展了MHTC传热传质对称性的研究和优化。根据局部热平衡模型,以2D圆环剖面为计算区域,对MHTC多管束反应器实施了模拟,并对模拟过程中的参数及结构进行了优化。优化结果表明:以4层管的多管束反应器为基准,改变吸放氢反应条件能改善反应过程的不对称性特征,即吸、放氢压力分别为2、0.05MPa,温度为293、393K,传热系数为1 000 W/(m2·K)时,吸氢反应分率由0.1上升到0.9;放氢反应分率由0.9降至0.1时,所用时间分别为350和360s,温度变化幅度分别为40和43K,显示出明显的对称性。在反应前20s内,放氢过程中平衡压力的变化剧烈,占平衡压力总变化量的50%以上,为反应过程中的高效反应阶段。     

用铬酸根与邻氨基苯酚的氧化显色反应萃取光度法测定铬酸根

本文研究了在pH5.3的HAc-NaAc介质中，铬酸根与邻氨基苯酚反应产生黄色氧化产物．建立了萃取光变法测定铬酸根的新方法．方法的线性范围为0.01-2．0μg／ml，摩尔吸光系数为23×104L.mol-1.cm-1，用于污水中铭酸极的测定，结果满意．     

邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

金属氢化物反应器吸氢过程的热质传递特性分析

为了研究金属氢化物反应器内吸氢过程的热质传递特性,建立了圆柱形反应器的二维多物理场模型.新建立的模型考虑了换热流体流速与温度变化对反应器吸氢过程的影响,采用COM-SOL Multiphysics V3.5a软件来求解,并探讨了一些重要参数变化对反应器性能的影响.结果表明:接近换热管壁处的氢化物床的温度较低,吸氢反应更快,换热流体入口附近床层的吸氢反应比出口附近的快;减小氢化物床层与换热管壁面之间的接触热阻和增加氢化物床层有效导热系数都可以增强换热效果,从而加快吸氢反应,当接触热阻从0.002 m2·K/W减小到0.0005m2 ·K/W时,吸氢反应时间大约缩短了15.5％;采用强化换热措施可以减少吸氢反应时间,提高反应器平均功率.     

铜锰复合载氧体吸释氧反应性实验研究

以ZrO₂作为惰性载体制备Cu/Mn复合载氧体并在搭建的固定床反应器上研究气体流量、反应温度、进气氧含量和颗粒直径对Cu/Mn载氧体吸释氧反应性的影响.结果表明，随气体流量的增大，Cu/Mn载氧体的释氧和吸氧速率增大;随反应温度的升高，Cu/Mn载氧体的释氧速率增大而吸氧速率减小.释氧反应阶段，供气氧含量越低，Cu/Mn载氧体释氧速率越快；吸氧反应阶段，供气氧含量越高，Cu/Mn载氧体吸氧速率越快.Cu/Mn载氧体的吸释氧速率均随粒径的增加而增大.     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

4-乙酰氨基苯酚的合成工艺研究

以4-氯苯酚为原料,经中和、乙酰化和酸化三步合成4-乙酰氨基苯酚。探讨了中和反应中氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对4-氯苯酚钠产率的影响,以及乙酰化反应中乙酰胺用量、催化剂Al Cl_3用量、反应温度和反应时间对4-乙酰氨基苯酚产率的影响。在较优条件下,总产率达93.9%。     

微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺

针对传统硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚存在生产效率低、安全性差等问题,本文发展了一种在微结构反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法。首先,使用加热柱塞泵熔化固体对叔丁基苯酚实现连续进料,接着原料和高浓度硝酸在T形微混合器中迅速混合,再经管式反应器生成邻硝基对叔丁基苯酚。考察硝酸浓度、硝酸温度、硝酸与原料摩尔比、反应温度、停留时间以及总流速对对叔丁基苯酚转化率和邻硝基对叔丁基苯酚收率的影响。结果表明:硝酸浓度为7.5 mol/L、硝酸温度为22.4℃、硝酸与原料的摩尔比为1.2、反应温度90℃、停留时间10 s、总流速为2 mL/min为最优条件。在最优条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。     

对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为：反应温度0℃，加料时间90min，溴与苯酚的摩尔比1.1，溴与溶剂的质量比为0.59，苯酚与溶剂的质量比为1.04。在上述条件下苯酚的转化率高达99.4%，对溴苯酚产率为96％,对邻比为85。反应产物经分离、提纯等工艺，产品的纯度达到98.5%。     

高氯酸二（2,2‘—联吡啶）·水杨醛缩邻氨基苯酚合钌（Ⅱ）的合成和电化？…

报道了高氯酸二（２,２＇－联吡啶）·水杨醛缩邻氨基苯酚合钌（Ⅱ）（［Ｒｕ（ｂｐｙ）２ＨＬ］ＣｌＯ４,ｂｐｙ＝２,２＇－联吡啶,Ｈ２Ｌ＝水杨醛缩邻氨基苯酚）的合成方法,产物经元素分析、吸收光谱分析、红外光谱分析进行了表征。用循环伏安法研究了该配合物在二氯乙烷中的电化学性质,并通过光谱电化学方法获得了它在二甲基甲酰胺中的两步还原产物,报道了所得产物的电子光谱。