热重法及差热—色谱在线联用技术研究配合物UO2[Bu2NCO …

测定了Ｎ，Ｎ，Ｎ‘－Ｎ’－四正丁基辛二酰胺与硝酸铀酰配合物在氮气气氛下的ＴＧ－ＤＴＧＭ－曲线；并用差热－色谱在线联用技术对该配合物分别在气和空气气氛下的热分解行为进行了观察和描述，对各具体分解步骤逸出气体的成分进行了研究和分析，最后用三种不同的方法处理热分解数据，获得了配合物的热分解反应动力学参数。     

镍(Ⅱ)含氮配体配合物的热分解研究

用非等温热重法研究了[N i(NH3)6]C l2、[N i(py)4]C l2、[N i(en)3]C l2、[N i(b ipy)2]C l2、[N i(phen)2]C l2五种配合物在氮气、氧气气氛下的热分解反应机理,比较得出了2种条件下5种配合物的热稳定性;并对配合物[N i(py)4]C l2在不同条件下特定分解阶段的非等温热重分析数据采用ACHAR法和COATS-REDFERN法进行了拟合,得出了相应分解阶段该配合物的热分解机理.     

苯甲酸铝的流变相反应法合成及热分解机理

用流变相反应法合成2种苯甲酸铝配合物,通过元素分析,红外光谱,TG、DTG和DTA确定了配合物的组成,用TG、DTG、DTAI、R、XRD、FABMS表征了热分解产物并研究了配合物在氮气气氛中的热分解过程.苯甲酸铝在氮气气氛中的热分解分2步进行:第一步失去水分子成为苯甲酸内盐;第二步苯甲酸内盐分解生成氧化铝和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是9,10-蒽醌等.     

4,4’-联苯二乙酰丙酮桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成、EPR谱与热分析

在碱性条件下,以4,4’-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Cu2(C22H20O4)(C15H11O2)2],并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.对配合物测量了室温固体电子顺磁共振谱,定性探讨了配合物的...     

稀土配合物[Er(Ala)2(Im)(H2O)](ClO4)3的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑(Im)、L-α-丙氨酸(A la)的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Er(A la)2(Im)(H2O)](C lO4)3.用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了配合物的热分解数据,配合物的热分解过程由两个放热峰组成,配合物开始分解的温度为494.7 K,峰顶温度为547.3K和628.4K,热分解焓为2 544 kJ/mol和1 006 kJ/mol,测定结果表明配合物有较高的热稳定性.     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu，Dy)．用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据，它们的热分解过程都是由两个放热峰组成，两个配合物开始分解的温度分别为497．2K，491．8K，峰顶温度分别为564．4K和613．2K，544．4K和615．1K，热分解焓值分别为2026kJ／mol和961．2kJ／mol，2596kJ／mol和1097kJ／mol．测定结果表明配合物有较高的热稳定性．     

二乙酰丙酮桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成,EPR谱与热分析

以高氯酸铜、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Cu2(C10H12O4)(C15H11O2)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.对配合物测量了室温固体电子顺磁共振谱,定性探讨了配合物的电子结构,得到了其波谱参数(g=2.0892).     

Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3·4H2O固体配合物的热分解及非等温动力学研究

利用TG-DTG及DSC技术研究了Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2C l3.4H2O在氮气中的热分解过程;采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法对配合物进行动力学分析,推断出脱水阶段的热分解反应的可能机理,求出该配合物热分解的非等温动力学数据,结果显示,脱水过程属于n=1/2的成核生长机理,其动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT){(1-α)[-ln(1-α)]-1/2}.     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

MnⅡ(C_(12)H_8N_2)_2(C_7H_7O_2N)微晶粉体的水热合成及表征

采用对氨基苯甲酸和邻菲罗啉为配体,通过水热合成制备得到浅黄色晶体(Mn((C12H8N2)2(C7H7O2N)).通过元素分析I、R等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

氯化聚氯乙烯热解产物的光谱分析研究

本文使用透射与反射紫外——可见光谱、红外光谱对氯化聚氯乙烯(CPVC)不同受热程度的热解产物进行跟踪测试和图谱分析。紫外光谱分析表明CPVC受热初期分子链脱氯化氢(HCI)后形成以孤立和短共轭序列的双键为主,通过红外光谱分析,对CPVC分子链上不同结构单元的脱HCI先后次序作了测估,认为-CHCICHCI-结构单元相对稳定,同时CPVC在受热过程中还会发生自由基型无规断链与氧化断链现象。在上述基础上提出CPVC分子链脱HCI反应以单分子消除反应为主,较少发生链式脱HCI反应。     

掺杂磷元素七钼酸铵的热分解过程研究

本文报导了七钼酸铵在氢气氛中的热分解过程。实验表明,除了气相色谱流出曲线相应的峰值温度上表现出微小的差别外,掺杂磷元素试样和纯物质在热分解模式上基本一样。     

H_2N_2O_2热分解的理论研究

采用MOPAC7程序包中的AM1程序 ,研究了H2 N2 O2 的稳定构象 .设计了三种分解的机理 ,通过计算得到每种机理的过渡态的结构和能量 ,进而得到每种机理的活化能 .结果表明 ,H2 N2 O2 的分解主要是通过一个五员环过渡态形成N2 O和H2 O .     

聚苯乙烯热降解动力学研究

研究了不同分子量聚苯乙烯在氮气气氛不同升温速率的热分解动力学，认为聚苯乙烯的热分解动力学机制模型为D3和A0．6模型，即为扩散控制和成核及生长机理。结果表明，不同聚苯乙烯的活化能在155．49KJ－256．36KJ之间，其活化能和热稳定性受分子量的影响。     

钼配合物MoO_2Cl_2(C_4H_3OCOOH)_2的合成和性质

使MoCl_5与C_4H_3OCOOH在氯苯溶剂中反应,合成了新的过渡金属钼配合物MoO_2Cl_2(C_4H_3OCOOH)_2。研究了该化合物的红外光谱、紫外-可见光谱、光电子能谱和电氧化还原性质,还用DTA和TG技术研究了它的热分解过程;同时讨论了上述性质与该配合物的结构之间的关系。     

芳香含氯聚砜酰胺纤维拉伸工艺的探讨

在湿纺成形过程中,拉伸工艺的选择直接影响纤维结构特征的变化。观察芳香含氯聚砜酰胺纤维结构性能对拉伸倍率和温度的依赖性。实验结果表明,随拉伸倍率的增加,大分子链的取向和结晶呈线性增加。在拉伸过程中结构发生了变化,纤维的强度和分解温度亦相应地提高。拉伸温度对结构性能的影响却有不同的规律。随拉伸温度的升高,取向的变化呈双峰现象,这与在四个温度区域下的纤维超分子结构的变化和链段松弛程度有关。纤维的强度、分解温度与拉伸温度的变化规律与取向的变化趋势相一致。结晶随拉伸温度的升高而增加。     

N，N’—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物的非等温热分解动力学研究

用TG－DTG－DTA热分析技术,研究了N,N’－双（2－氨乙基）草酰胺合酮（Ⅱ）配合物在动态空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和InA,提出配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E与InA的数学表达式。     

氮和磷增加对华南两种人工林土壤甲烷通量的影响

以含氮和磷的养分溶液(NH4NO3和KH2PO4)模拟大气氮和磷沉降,对华南地区两种人工林马占相思(Acacia mangium)和尾叶桉(Eucalyptus urophylla)林下群落进行处理,通过静态气箱法色谱法测定土壤CH4通量,以研究外源氮和磷对华南地区人工林土壤CH4通量的影响.结果 表明,两种人工林的对照样方下CH4通量均为负值,这说明土壤从大气中吸收CH4,也表明鹤山人工林是大气CH4的汇.增氮和增磷处理都增加了马占相思林的CH4排放通量,即促进了马占相思林CH4的排放过程;在旱季,增氮和增磷处理促进了尾叶桉林土壤CH4的排放,但是,从整个实验期间的观测来看,氮和磷处理对尾叶桉林土壤CH4通量没有显著的影响.     

聚苯酯的热分析研究

以聚苯酯工业产品为原料，使用DSC，TMA和TG等热分析手段，研究了该材料的热转变行为和热分解过程，计算了热分解反应的动力学参数，并根据动力学参数，预测了该种材料的使用寿命。