辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成研究与性能测定

:研究了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺 ,选出了较佳的工艺条件为 nop- 10 ∶ n P2 O5 为2 .3∶ 1 ,反应温度为 70℃ ,反应时间为 4h,单酯收率可达 93.2 8%。性能测定表明 ,它是性能优良的表面活性剂     

单十二烷基磷酸酯合成工艺研究

以多聚磷酸和五氧化二磷相结合作为磷酸化试剂和十二醇反应合成单十二烷基磷酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料物质的量比、反应物浓度等因素对反应的影响.在磷酸化试剂和十二醇反应温度为80℃,反应时间为5 h,多聚磷酸和五氧化二磷加入的摩尔比1∶1,多聚磷酸的质量分数110%(以磷酸计)等工艺条件下,单烷基磷酸酯质量分数为78.77%,双烷基磷酸酯质量分数为14.02%,磷酸质量分数为3.34%,十二醇的转化率为98.67%.     

不同链长烷基糖苷磷酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,P2O5为磷酸化试剂,直接酯化并水解,然后强碱中和的方法合成了不同链长烷基糖苷磷酸酯盐.通过正交试验确定了较佳工艺条件,在40℃强烈搅拌下分批投入P2O5.n(APG):n(P2O5) = 3:1,酯化温度60℃,酯化时间5 h.水解时加水量为总固体质量的4%,水解温度70℃,水解反应时间2 h.采用双指示剂滴定法测定产品中酯的含量,利用红外光谱和质谱对十四烷基糖苷磷酸酯钠盐的结构进行了表征,同时测定了烷基糖苷磷酸酯盐的表面张力.结果表明,烷基糖苷磷酸酯盐具有良好的表面活性.     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5 为主要原料 ,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯 ,探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响 ,确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚 (n=4)与P2O5 的摩尔比为3.5:1,酯化温度65℃ ,酯化时间3h ,水解0.5h ,该条件下合成产品酯化率达96 % ,产品耐碱性大于200g/L,沉降时间小于10s。     

长链烷基磷酸酯的合成研究

采用P2O5溶剂缓释催化法合成长链烷基磷酸酯.考察了溶剂对P2O6的分散效果;催化剂对酯化率的影响;酯化时间,酯化温度,物料配比,催化剂用量对酯化反应的影响.磷酸酯的总酯化率可达85%以上,并且单双酯比例接近于1.溶剂缓释催化法合成高碳醇磷酸酯的最佳工艺条件为:酯化时间3.5 h,酯化温度70℃,物料配比2.5∶1,催化剂用量0.4 g,水解温度70℃,水解时间1.5 h.     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料，合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响，确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚(n=4)与P2O5的摩尔比为3．5：1，酯化温度65℃，酯化时间3h，水解0．5h，该条件下合成产品酯化率达96％，产品耐碱大于200g／L，沉降时间小于10s。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n(脂肪醇聚氧乙烯醚(3))∶n(五氧化二磷)=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能:临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为：在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n（脂肪醇聚氧乙烯醚（3））∶n（五氧化二磷）=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能：临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

烷基多苷磷酸酯的合成及性能

以烷基多苷为原料、P2O5为磷化剂,直接酯化法合成烷基多苷磷酸酯。考察P2O5的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对酯化率及单双酯比例的影响;确定了最佳反应条件:在40℃强烈搅拌下分批投入P2O5,n(APG)∶n(P2O5)=3∶1、酯化温度65℃、酯化时间4.5 h。该条件下的烷基多苷酯化率达到85%以上;同时研究了烷基多苷磷酸酯的性能。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)为原料,以P2O5为磷化剂,合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式,原料配比,酯化时间,酯化温度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下分批加入P2O5,配比为3.2/1(mol/mol),酯化温度75℃,酯化时间4.5h,在该条件下合成的产品酯化率为78.9%。同时研究了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的性能。     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

己酸丁酯的合成研究

］以正己酸和正丁醇为原料,采用三氟甲烷磺酸酐固体酸作催化剂合成己酸丁酯,考察了影响其反应的多种因素.结果表明,酯化反应的最佳条件为:己酸、正丁醇的物质的量的比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总量的4.4%,带水剂环己烷3 mL在温度145 ℃回流反应150 min,在该反应条件下酯化率最高可达99.6%     

2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成

以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为:微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1:5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52:1,130℃,反应时间15 min.反应液经萃取、减压蒸馏处理,得含量为99.78%的产物,产率47.96%,产物结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认.产物具有浓郁的青香、咸香、清甜、凉香气特征,与2-甲基苯并噁唑相比,香气差别较大.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

取代冠醚及其缩氨硫脲和缩氨脲化合物的合成

本文报道采用在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法，合成了４＇－苯甲酰基苯并－１５－冠－５，以此为原料，在酸性条件下，与氨基硫脲和氨基脲反应，合成了４＇－苯甲酰缩氨基硫脲和缩氢基脲苯并－１５－冠－５，并对合成的三种新物质由ＩＲ、ＭＳ、和元素分析鉴定了结构。     

基于材料性能和数理统计的改性沥青适用性

为了寻求经济且环保的改性沥青结合料,以克服或减轻河北地区沥青路面的车辙和裂缝等病害,本文选用废胶粉（GTR）,多聚磷酸（PPA）和SBS高聚物作为SK90#基质沥青的改性剂,以河北某高等级公路为依托工程,在充分考虑当地施工环境的前提下,基于室内试验对不同改性沥青的高低温性能进行研究。同时,基于数理统计方法和沥青结合料的性能对各改性沥青在不同老化状态和不同温度条件下进行分组,从而研究GTR改性沥青和PPA改性沥青在河北地区的适用性。研究结果表明,与基质沥青相比,SBS,GTR和PPA三种改性剂对未老化和RTFO老化后的改性沥青高温性能均有显著影响。在河北地区,基于经济性对比结果,当强调沥青路面的高温性能时,掺加0.7％PPA（1.2％PPA）的改性沥青可以替代掺加3％SBS（5％SBS）的改性沥青;当强调沥青路面的低温性能时,掺加8%GTR或掺加1.2％PPA的改性沥青可以代替掺加5%SBS的改性沥青使用;SBS,GTR和PPA三种改性剂的掺加对经PAV老化后的改性沥青在中温区间时（22℃~31℃）的抗车辙性能不会造成显著影响;相较于基质沥青,掺加PPA可以增加沥青结合料的m值,而掺加GTR或SBS在一定程度上会降低该值。     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

活性炭负载硫酸钛催化合成乙酸异戊酯

以活性炭负载硫酸钛作为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,研究了影响反应的各种因素.结果表明,当冰乙酸和异戊醇的物质的量比为2.5∶1,催化剂中Ti SO4 2与活性炭的质量比为3∶1,反应时间2.5 h,反应温度为120℃时,酯化率可达到93.86%.     

分子蒸馏技术富集微生物油脂中花生四烯酸

对分子蒸馏富集微生物油脂中花生四烯酸进行了研究.实验过程中微生物油脂预先进行皂化和甲酯化反应,制得混脂肪酸甲酯,作为分子蒸馏原料,考察了多种分离工艺参数对花生四烯酸纯度和产率的影响.结果表明,操作压力1.0 Pa,蒸馏温度80℃,刮膜器转速150 r/min,冷凝温度10℃,进料速度1.5 mL/min条件下,产品的纯度和产率分别达到67.48％和85.86％.