钠钨青铜的低温水热合成的研究

该文采用低温水热合成法制备出x约为 0 .4的导电材料钠钨青铜晶体。通过条件实验确定了水热法制备钠钨青铜的较佳工艺条件 ,提出了目标产物提纯方法。用便宜、易得的KBH4 代替NaBH4 作了探索实验 ,得到了与目标产物接近的产品。红外光谱表明产物具有良好的红外光吸收性能。电阻率的测定结果表明目标产物具有良好的导电性     

不同氧化钨氢还原制取超细钨粉

选取相成分单一的氢钨青铜 (HTB ,H0 .33WO3)、铵钨青铜 (ATB ,(NH4) 0 .5 WO3)、紫钨 (TVO ,WO2 .72 )、黄钨(TYO ,WO3)和相成分不单一的蓝钨 (TBO ,含WO2 .9和WO2 .72 两相 )作为原料 ,研究钨原料对制取超细钨粉的影响 .结果表明 :相成分单一的氧化钨通过氢还原能制取细而均匀的钨粉 ;紫钨WO2 .72 制得的钨粉细而均匀 ,分散性好 ,是适合做微晶硬质合金的原料     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

Tm~(3+)/Yb~(3+)共掺新型氟氧化物玻璃上转换发光

在980nm近红外激光激发下,Tm3+/Yb3+共掺的新型氟氧化物玻璃呈现了强烈的上转换蓝光、红光和近红外光发射.随着Tm3+和Yb3+含量的增加,上转换蓝光和红光的强度都先增大后减小,它们的最佳掺杂物质的量分数分别为0.06%和3%.对上转换发光强度和激发光功率的关系进行了研究,研究表明上转换蓝光和红光发射都是三光子的吸收过程,近红外光的发射是两光子吸收过程.     

2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff碱铽配合物的合成及性质研究

在甲醇溶液中合成了新型2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体及其铽(Ⅲ)配合物,通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱、三维荧光激发和发射光谱进行了分子组成确证及性质研究.结果表明,铽(Ⅲ)配合物组成为Tb2L3(NO3)3(L=C11H12N3O3S),该配合物的荧光除受中心离子微扰的配体发光外,还有明显的中心Tb3+离子窄带发射,在220.0～350.0 nm(最佳激发波长为320.0 nm)激发时,发射中心Tb3+离子的特征窄带荧光;在350.0～540.0 nm(最佳激发波长为410.0 nm)激发时,产生550.0 nm的发射谱线;在波长为860.0 nm的锐光激发下,发射490.0 nm的上转换荧光.     

不同形态的钨氧化物氢还原过程的研究

本文对相成份为铵钨青铜、W_(20)O_(58)的蓝钨和黄钨在不同的温度下进行了氢还原试验。实验结果指出,通过蓝钨氢还原可获得比表面较大、粒度较小的钨粉,而采用相成份为铵钨青铜的蓝钨其效果较其他氧化物好。采用高温X射线衍射法对这几种钨氧化物逐步升温至800℃氢还原动态相变过程和各种温度下的还原动力学进行了研究。发现各种蓝钨相变过程相似,而与黄钨相变过程有明显的差异;低温还原时,各种蓝钨的还原活性均比黄钨,高温还原时,蓝钨与黄钨的还原活性相近。     

Gd_2Mo_4O_(15):Eu~(3+)荧光材料的制备与发光性能研究

采用了高温固相法制备了稀土离子Eu3+掺杂的Gd2M04O15:Eu3+荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)和荧光光谱的测定,分别讨论了烧结温度、烧结时间以及稀土离子Eu3+掺杂量对发光性能的影响.测试结果表明Gd2Mo4O15:Eu3+荧光粉在近紫外区(uv)(393 nm)和蓝光区(464 nm)可以被有效的激发,Gd2Mo4O15:Eu3+荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3+的4f-4f跃迁,当Eu3+的掺杂浓度约为40 mol%时,在616nm处的发光强度最大.在393,464 nm的吸收分别与目前应用的紫外光和蓝光LED芯片相匹配.因此,Gd2Mo4015:Eu3+是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

水热法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)发光材料

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,合成了NaGd(WO4)2:Eu3+发光材料.采集XRD,SEM图谱来表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性.结果表明,所制得的NaGd(WO4)2:Eu3+是由纳米棒组成的绒球状发光材料,球体直径为100nm,纳米棒长2～5μm.样品不仅可以被紫外光(266nm)激发,还能被近紫外光(393nm)和蓝光(464nm)有效激发,其主发射峰值位于614nm,为红色荧光成分,且当Eu3+掺杂物质的量分数为3%时,此发射峰达到最大,该发光粉可用于制造紫外光芯片激发的白光LED.     

联苯基取代聚噻吩衍生物的合成及其发光性能研究

为了研究侧链芳香基团对聚噻吩衍生物发光性能的影响 ,采用偶联反应合成了反应单体 3-联苯基噻吩 ,然后在三氯化铁的氧化作用下聚合 ,得到了聚 (3-联苯基 )噻吩 (PBPTH) .通过红外光谱、紫外可见光谱以及核磁共振氢谱对材料的结构进行了表征 .在紫外光谱上 ,PBPTH的最大吸收峰位于 4 0 6nm处 ,比聚(3-辛基 )噻吩 (P3OT)的吸收峰蓝移了 34nm .在荧光光谱上 ,PBPTH的光致发光峰位于 5 36 8nm处 ,比P3OT的发光峰蓝移了 32nm .研究结果表明 :由于侧链联苯基的空间位阻作用 ,导致了聚合物共轭程度的降低 ,从而造成了吸收光谱和发光谱的蓝移 ;PBPTH的发光强度与P3OT相比有了明显的下降 ,说明联苯基生色团不足以补偿共轭程度降低对发光性能的影响     

Sm0.5Eu0.5(Hacac)2HAA三元配合物的合成及其光致发光

合成了稀土配合物Sm(Hacac)2HAA和Sm0.5Eu0.5(Hacac)2HAA并通过红外光谱、元素分析确定了其组成,探讨了它们的光谱特征.结果表明:Sm(Hacac)2HAA和Sm0.5Eu0.5Hacac)2HAA的均发出Sm3+的特征光谱,发射峰在647 nm;Eu3+的掺入提高了配合物Sm0.5Eu0.5...     

钨氧化物氢还原的高温X射线衍射研究

本文应用高温 X 射线衍射方法研究了以 W_(20) O_(58) 为主相的蓝钨和 WO_3(黄钨)的氢还原动态相变过程.所得高温衍射测试效据经电子计算机处理,定量地绘出动态相变图和还原动力学曲线图.比较了湿氢和干氢两种气氛下还原的结果,并探论了还原机理.     

钨酸铜的生成及其氢还原过程的研究

本文提出一种生产微细钨铜复合粉的方法。将WO_3(或蓝钨)和CuO均匀混合,在空气中焙烧生成CuWO_4,再在氢气中还原,就能制得微细钨铜复合粉,其钨、铜两相分布均匀,钨颗粒细小且分布狭窄。本文详细地研究了钨酸铜的生成及其氢还原过程,与WO_3相比,发现两者的还原相变过程及动力学过程有某些差异。     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

WO3 nanoflakes decorated with CuO clusters for enhanced photoelectrochemical water splitting

The low quantum efficiency arising from poor charges transfer and insufficient light absorption is one of the critical challenges toward achieving highly efficient water splitting in photoelectrochemical cells. Three dimensions(3D) structures and heterojunctions have received intensive research interests recent years due to their excellent ability to separate photo-generated charges as well as the enhanced light harvesting property. Herein,3 D Cu O/WO_3 structure was fabricated through a facile solvothermal method followed by chemical bath deposition. The loading of Cu O clusters on WO_3 nanoflake arrays results in a much improved photocurrent density compared with that of pristine WO_3 nanoflake arrays, which reaches 1.8 m A/cm2 at 1.23 V vs. the reversible hydrogen electrode. The electrochemical impedance spectroscopy measurement demonstrates that the improved performance of Cu O/WO_3 electrode is attributed to the accelerated charge transfer kinetics as a result of the desirable band alignment in Cu O/WO_3 heterojunction. This work demonstrates a facile strategy to construct superior WO_3 electrode, which will ultimately allow for efficient storage of solar energy into hydrogen.     

光催化氧化脱除S_2O_3~(2-)

利用固体超强酸SO42-/T iO2及SO42-/W O3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素.实验结果表明:SO42-/T iO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/W O3强.选择浓度为1.5 m o l/L的硫酸浸渍制得的SO42-/T iO2作为催化剂,用量为0.500 g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0 m g/L、pH值为10.0,光照4小时,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%.     

气相氢中质荷比为0.5,2.2和1粒子的质谱学探讨及实验证据

本文认为H_2~+体系受外力作用快速飞行时,两个原子核间的距离可能大于自由H_2~+离子两个核间的平衡间距1.06×10~(-10)米。据此,建立起氢的稳定折合离子概念和计算方法,并预言在氢的质谱图上应该有质荷比为0.5,2.2和1的稳定折合离子谱峰,并取得了实验证据,测定了稳定折合离子与进样压强间的关系曲线;指出了由于存在氢的稳定折合离子,质谱法测定氢的原子量时需要做稳定折合离子谱峰修正。     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.     

掺杂K_(0.22)WO_3的晶体结构

采用固态化学反应法制备了掺杂钾钨青铜(K1-xMx)0.22WO3(M=Na,Ca,Sr,Ba,Y和La;0x0.20).X射线衍射结果表明,在掺杂范围内,样品的晶体结构主相均为六方相,其中除Na以外,Ca,Sr,Ba,Y和La都能够部分替代K进入六方晶格中.通过对实验结果的分析,提出了由参数H(n,x,t)决定钨青铜类化合物掺杂机制的新观点.容忍因子t、化合价n和掺杂量x共同决定了此类材料的掺杂机制.对于不同的掺杂元素M,掺杂后样品(K1-xMx)0.22WO3的H在相同范围内时,其晶胞体积V随x的变化规律也相似.     

钨粉质量控制的研究

钨坯制备通常包括制粉和制坯两个主要过程。对ATB(铵钨青铜)氢还原过程所得的数据,经微机处理,获得了钨粉粒度、含钾量与工艺参数关系的回归方程,同时建立了钨粉含钾量与钨坯含钾量关系的回归方程。