柠檬酸用量对溶胶—凝胶法制备ZnNb_2O_6陶瓷粉体工艺的影响

将Nb2O5溶于HF酸获得Nb5 的可溶性盐溶液,并以此为原料,采用溶胶-凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体.利用XRD、TG和SEM等测试手段对所合成粉体的晶体结构、显微形貌和干凝胶的分解过程进行了系统研究.TG和XRD分析结果显示,干凝胶经700℃煅烧2h时可以获得单相铌铁矿相结构纳米ZnNb2O6粉体.SEM分析结果显示,柠檬酸与Nb5 比例对所合成粉体晶粒尺寸有明显影响.     

煅烧工艺对溶胶-凝胶制备微球形氧化铝的影响

以工业级拟薄水铝石为原料,采用溶胶-凝胶及喷雾造粒技术制备球形氧化铝粉料,将粉料置于马弗炉中,分别在不同温度下煅烧,采用SEM观察获得粉体的微观形貌,XRD分析了不同煅烧温度粉体的相组成,马尔文激光粒度仪测定粉体的粒度组成,集成表面粗糙度仪测定被抛光工件的表面粗糙度.结果表明:经喷雾造粒和煅烧后制得的粉料外形为球体;煅烧温度逐步提高时,其物相的变化规律由γ-Al2O3转变为θ-Al2O3,再转变为α-Al2O3相;煅烧温度过高时,将造成粉料颗粒间相互粘结,适当延长保温时间会促使粒子沿着致密区长大.并且,结晶度较好、粒度分布均匀的粉料抛光性能较好.     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

熔盐法合成ZnTiO_3粉体的相结构研究

采用熔盐法合成了ZnTiO3粉体,研究了熔盐体系、氧化物掺杂、及煅烧制度对产物相结构的影响.结果表明:以NaCl/KCl复合熔盐可合成近于纯相的六方ZnTiO3.MgO、V2O5和W2O3掺杂获得的粉体主晶相均为ZnTiO3;MgO掺杂量为0.3时相稳定效果最好;而V2O5和W2O3掺杂量的变化对相结构影响不明显.在800～850℃获得了稳定的六方ZnTiO3相,保温时间的延长会促进ZnTiO3的分解.     

镨掺杂PZT95/5陶瓷的微结构转变与性能优化

为探究镨掺杂对PZT95/5陶瓷微结构和性能的影响,以一氧化铅、氧化锆、二氧化钛和硝酸镨为原料,采用固相法制备镨离子掺杂PZT95/5陶瓷,分别利用X线衍射、扫描电子显微镜、精密阻抗分析仪和铁电分析仪对样品的微观结构、表面形貌、介电性能和铁电性能进行表征.结果表明:镨掺杂有利于PZT95/5陶瓷铁电三方相到反铁电四方相的微结构转变;掺杂镨可以使PZT95/5陶瓷样品的晶粒发育保持良好,晶粒分布更均匀,结构致密度也有所提高,但镨掺杂过量会抑制晶粒发育;随着镨掺杂量的增加,样品的相对介电常数呈现先增大后减小的趋势,在掺杂物质的量分数为3%时,相对介电常数最大,达到225.9,此时介电损耗为0.011 36;样品的剩余极化强度和矫顽场与介电常数呈现相同的变化趋势,镨掺杂物质的量分数为3%时,剩余极化强度最大,达到11.078 5μC/cm2,矫顽场最大为27.46 k V/cm.     

CaxSr1-xBi2TaNbO9的合成与制备

为解决CaxSr1-xBi2TaNbO9无铅压电材料的制备问题,本实验以CaCO3、SrCO3、Bi2O3、Ta2O5、Nb2O5作为原料,对比研究了4种掺杂配比对粉体物相的影响,采用X射线衍射和扫描电镜分析了粉体的物相组成和微观形貌.结果表明,在1000℃下无压烧结3小时,可获得平均粒径约为1μm的铋层状CaxSr1-xBi2TaNbO9粉体.     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

高性能锆钛酸铅(PZT)粉体的水热法合成及其压电陶瓷性能研究

以氧氯化锆、钛酸四丁酯、硝酸铅为前驱物,采用两步水热法合成钙钛矿结构的Pb Zr0.52Ti0.48O3粉体并制备陶瓷样品.通过XRD、SEM及电学性能等测试,系统研究了矿化剂浓度对PZT粉体结晶性、形貌以及最终烧结陶瓷样品电学性能的影响,初步探讨了PZT粉体在不同碱度下的生长机理.实验结果表明,较低碱度条件有助于制备结晶性良好、单一分散的立方体形貌的PZT粉体,由该粉体烧结的陶瓷样品的电学性能(d33=310 p C/N,kp=53.2%,ε33T/ε0=1 358,tanδ=0.005)明显优于高碱度水热条件制备粉体所烧结的陶瓷及传统固相法制备的陶瓷的压电性能(d33=223 p C/N,kp=40%,ε33T/ε0=1 330,tanδ=0.004).     

稀土Dy~(3+)掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Dy3+掺杂量、不同焙烧温度的Ti O2光催化剂.并对所制得的光催化剂进行了SEM、XRD和FT-IR的表征和光催化活性研究.结果表明:所得粉体均为锐钛矿相纳米Ti O2,稀土掺杂能细化晶粒.以酸性品红为降解物的光催化实验表明:500℃煅烧,当Dy3+掺杂量为0.20%时其光催化活性最好,加入1 m L 30%H2O2,无灯源照射,常温常压无须通氧气条件下,催化时间6 h,降解率达到81.19%.     

硫掺杂纳米TiO_2透明溶胶的制备及性能

以四氯化钛、硫脲、有机羧酸、氨水、D-山梨醇等为主要实验原料,常温常压条件下采用新型络合-控制水解法制备S掺杂纳米TiO_2透明溶胶,该溶胶的平均粒径为4.1nm.使用XRD、纳米激光粒度分析仪、UV-Vis表征样品的物相、粒径、吸收光谱和光催化性能.此外,还对合成过程中反应条件对结果的影响进行了研究.结果表明,S掺杂质量分数为0.5%,回流时间为15min时,S掺杂纳米TiO_2透明溶胶的光催化性能达到最优.     

非均相沉淀法制备PLZT富锆陶瓷及其电击穿性能研究*

PZT95/5型铁电陶瓷的抗电击穿强度对材料的实际应用至关重要,实际应用中PZT95/5型铁电陶瓷较低的抗电击穿强度限制了它的应用;选择了PZT95/5型铁电陶瓷材料为研究对象,以提高材料的抗电击穿强度为目的,从材料的制备工艺、材料的微观结构的优化以及电击穿性能等方面,探索提高PZT95/5型铁电陶瓷抗电击穿强度的途径;采用了传统固相法、非均相沉淀法制备出了不同微观结构和性能的PZT95/5型铁电陶瓷;研究表明,采用非均相沉淀法制备了PZT95/5型铁电陶瓷,其介电、压电、铁电性能和抗电击穿性能都优于传统固相法所制备陶瓷的性能;根据弱点导致电击穿的理论,采用韦布尔分布表征和研究了所制备的PZT95/5型铁电陶瓷的电击穿性能。     

锆钛酸铅（PZT）纳米陶瓷粉体的液相制备技术

评述了Sol-gel法、共沉淀法和水热法制备锆钛酸铅(PZT)纳米陶瓷粉体的原理、工艺过程、技术特点及其优缺点。重点论述了水热合成PZT纳米陶瓷粉体的dissolution／precipitation和in-situ两种合成机制,详细分析了锆、钛、铅等反应物离子在水热条件下的存在形式、反应机理以及碱度、温度、干燥技术和铅含量等条件对水热合成PZT纳米陶瓷粉体的影响。讨论了液相法合成PZT纳米陶瓷粉体的研究热点与发展方向。     

Synthesis and characterization of Cr2AlC with nanolaminated particles

In this work, we reported the large-scale and low cost synthesis of high purity Cr2 AlC powders with nanolaminated particles by pressureless sintering. The chemical reactions involved in synthesizing Cr2 AlC had been studied and discussed. The results showed that the Al contents in the starting materials and sintering temperatures had significant effects on the synthesis and purity of Cr2 AlC. The obtained high purity Cr2 AlC powders were stable up to at least 1400 °C. The Cr2 AlC powders consisted of nanolaminated particles, the size of which was tunable by adjusting sintering time. The present synthesized nanolaminated Cr2 AlC powders would be an excellent reinforcement material for metal matrix composites.     

烧结条件和Zr掺杂对PZT和PT陶瓷性能的影响

报道了对粉末烧结法制备PZT(Pb(Zr，Ti(1-x)O3)和PT(PbTiO3)的工艺研究．分析了不同的升温速度、保温温度、保温时间对复合钙钛相PZT和PT的微观结构、稳定性、粒径、组分等所产生的影响．用X射线衍射仪对不同工艺条件制备的PZT和PT进行了结构分析,认为烧结温度对产品纯度影响明显，而保温时间对其无明显影响，通过Zr掺杂控制可得到符合要求的晶体四方度，但掺杂过量会产生有害的焦绿石相.     

SiC微粉在水介质中的分散研究

研究了多热源炉和无限微热源炉合成的SiC微粉和晶须在水介质中的自然分散行为和不同分散方法以及不同分散剂在不同条件下对其分散作用的影响。结果表明,超声波对SiC微粉的分散效果较明显;不同的分散剂对SiC微粉均有不同程度的分散作用;分散剂四甲基氢氧化铵对SiC微粉的分散效果最好。     

Preparation of β-SiC by combustion synthesis in a large-scale reactor

The feasibility of 5 kg β-SiC synthesized in one batch was demonstrated through igniting the mixture of Si, C-black and polytetrafluoroethylene (PTFE) under different nitrogen pressures. The effect of experimental parameters, including the contents of PTFE, nitrogen pressure, preheating, and raw materials distribution forms were investigated. The results show that the products are β-SiC with equiaxed grains. The average grain size is less than 200 nm. The powders loaded loosely promote reaction heat dispersing, resulting in small grains. High purity β-SiC powders are obtained when the PTFE content is as low as 5wt%, which simplifies the process and decreases the cost effectively. The ceramic sintered from the obtained β-SiC powders presents the hardness of 22.20 GPa, the bending strength as high as 715.15 MPa and the fracture toughness of 8.179 MPa·m1/2, which are higher than those of ceramics fabricated with α-SiC produced by combustion synthesis.     

溶胶—凝胶工艺制备PZT陶瓷中固相反应的研究

本文采用丁醇钛,自制乙醇锆、醋酸铅为原料成功地制备出了高纯度的微粒的PZT粉料,并运用DLA XRD和IR等手段对Sol—Gel方法制备PZT粉料的固相反应进行了研究。结果表明:PZT凝胶粉沫可一步生成PZT晶相,而用传统氧化物方法制备PZT粉料的固相反应需分开才能完成,同时,本文还对这一现象的主要原因进行了分析。     

Zr含量对大功率0.125PMN 0.875PZT陶瓷压电性能的影响

采用二次合成法制备不同zr含量（x=0.46～0.52）的0.125 Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-0.875PbZr_xTi_1-xO₃（0.125PMN-0.875PZT）三元压电陶瓷。采用x线衍射仪（XRD）、阻抗分析仪等对陶瓷进行表征和性能测试,考察了Zr含量变化对陶瓷烧结相结构、体积密度、介电和压电性能的影响。结果表明:采用二次合成法,制备了纯钙钛矿相结构的陶瓷;当x=0.48～0.50时,0.125PMN-0.875PZT陶瓷处于四方一三方准同型相界（MPB）.在x=0.49时制备的0.125PMN-0.875PZT陶瓷性能最佳,体积密度为7.84 g/cm³,介电损耗低至0.76%,相对介电常数为2 130,压电常数为:320 pC/N,机电耦合系数达0.61,机械品质因数为76。     

微波镁热还原法制备ZrB2粉体及表征

以二氧化锆、硼酸和镁粉为原料,利用微波镁热还原法合成了纳米级的ZrB₂粉体。研究了镁粉含量与合成工艺对ZrB₂粉体的影响,通过TG-DTA分析了物相在不同温度下的反应过程,利用XRD、EDS和TEM考察了产物的组成和形貌。实验结果表明：采用微波镁热法,加热时间为20min就可得到ZrB₂粉体,杂相Zr₂O和Mg₃B₂O₆等为镁热反应中副反应生成的产物;当原料配比为n(Zr₂O)∶n(H₃BO₃)∶n(Mg)=1∶3∶4时,合成产物中ZrB₂的相对含量最高;合成的ZrB₂粉体为球状,平均粒径为80nm左右;加入NaCl有助于降低ZrB₂颗粒尺寸。     

Si和Al对机械合金化合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/Si/2C单质粉体为原料,进行机械合金化,以合成Ti3SiC2粉体.研究了Al和过量Si对机械合金化合成Ti3SiC2的影响.研究结果表明,机械合金化单质混合粉体,会诱发自蔓延反应.反应后产生大量坚硬的颗粒状产物.机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与颗粒产物.添过量Si并不会促进机械合金化反应合成Ti3SiC2.添适量Al可消除硅化物,明显促进反应合成Ti3SiC2.采用3Ti/Si/2C/0.15A1粉体作原料时,颗粒产物中Ti3SiC2含量最高,为92.8wt%;而采用3Ti/Si/2C/0.20A1粉体作原料时,粉体产物中Ti3SiC2含量最高,为61.9wt%.