高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

熔盐法合成各向异性SrBi2Nb2O9粉体

以Bi2O3SrCO3和Nb2O5为原料,用NaCl-KCl作为熔盐,采用熔盐法(MSS)合成了单相片状SrBi2Nb2O9(SBN)陶瓷粉体,熔盐法合成SBN陶瓷粉体经历两个阶段:成核阶段和生长阶段.800℃左右为粉体的成核阶段,所得产物团聚较严重,片状不明显;随着温度升高进入生长阶段,此时SBN粉体已发育成完整的片状,无团聚现象.粒度分析结果表明:采用熔盐法所得粉体平均粒径明显大于采用固相法(CS)合成的,随着温度升高熔盐法合成粉体的平均粒径逐步增加,高于1 000℃变化不明显,在1 050℃其d50可达到5.77 μm.     

熔盐法合成ZnTiO_3粉体的相结构研究

采用熔盐法合成了ZnTiO3粉体,研究了熔盐体系、氧化物掺杂、及煅烧制度对产物相结构的影响.结果表明:以NaCl/KCl复合熔盐可合成近于纯相的六方ZnTiO3.MgO、V2O5和W2O3掺杂获得的粉体主晶相均为ZnTiO3;MgO掺杂量为0.3时相稳定效果最好;而V2O5和W2O3掺杂量的变化对相结构影响不明显.在800～850℃获得了稳定的六方ZnTiO3相,保温时间的延长会促进ZnTiO3的分解.     

不同摩尔配比Al2O3-ZrO2复合粉体的物相

用Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的Al2O3-ZrO2复合粉体,利用XRD、TEM对所得粉体进行了分析表征.结果表明,相同热处理温度(1 200 ℃)下,ZrO2均以四方相存在且粒径逐渐减小;相同摩尔配比条件下,随着煅烧温度的升高,m-ZrO2的体积分数逐渐增加.表明在复合粉体中Al2O3的存在抑制了ZrO2的t→m相变和晶粒长大,ZrO2对Al2O3的长大也有一定的阻碍作用.     

棒状结构LaAl_(11)O_(18)的共沉淀原位合成及物相结构研究（英文）

以硝酸铝,硝酸镧及碳酸氢铵为原料,采用共沉淀法制备纯相的LaAl11O18及Al2O3/LaAl11O18复合粉体。分别用激光粒度仪,X射线衍射,扫描电镜对粉体的粒度,物相组成及形貌进行了表征。结果表明,所制备的纯相LaAl11O18粉体及Al2O3/LaAl11O18复合粉体平均粒径约为1μm;在800℃到1200℃之间快速升温,加大Al2O3的比例均会抑制LaAlO3的形成,有利于得到纯相铝酸镧粉体;同时发现得到的LaAl11O18晶粒呈棒状,长径比约为5∶1,能够均匀的分散在Al2O3基体中。     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

混凝土中几种无机相对钢筋腐蚀的影响

用CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3为原料,通过高温固相反应,分别制备了组成单一的无机相粉体C3-S2、C3-A1和C4-A1-F1,以此来模拟混凝土无机相的主要成分。这3种粉体被分别浸泡到含有氯离子的混凝土孔隙模拟溶液中。针对浸泡实验的固液共存体系,分别做了钢筋的极化曲线测试、溶液相的氯离子浓度测试以及过滤产物的XRD晶相分析。分析结果表明,无机相粉体对钢筋起到减缓腐蚀的作用;溶液相中氯离子浓度随时间的延长均呈下降趋势,其中C3-A1和C4-A1-F1粉体对自由氯离子都有很强的结合能力;C3-A1和C4-A1-F1粉体的过滤产物中均发现了Friedel盐相(Ca2Al(OH)6Cl.2H2O),而C3-S2粉体的过滤产物中没有发现含有氯离子的产物晶体相,表明C3-A1和C4-A1-F1粉体模拟的铝酸钙(C3A)通过离子交换结合氯离子,而C3-S2粉体模拟的C-S-H凝胶相则通过物理吸附结合氯离子。     

铌酸铋钠压电陶瓷超细粉体的水热合成

以NaOH、Bi2 O3和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,通过乙二醇采用水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的Na1.5Bi2.5Nb3 O12粉体.借助XRD分析了反应温度和反应时间对其相结构的影响,并通过SEM分析了Na1.5Bi2.5Nb3 O12晶粒形貌.实验结果表明:在反应温度为160℃、反应时间为18h的条件下,可得到厚度约50 nm、直径约为200 nm的片层结构纯相Na1.5Bi2.5 Nb3 O12粉体.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

化学镀法制备Ni-P/Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷.这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面.结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%.为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700 ℃降低至1 350 ℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa·m1/2提高到6.91 MPa·m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当.     

低发射率SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的制备和红外隐身性能

采用溶胶-凝胶法制备非晶态和结晶态两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体,通过X射线衍射、透射电子显微镜等手段对纳米复合粉体结构和形貌进行表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪研究纳米复合粉体的红外隐身性能.结果表明：两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体均呈不规则颗粒状,其中结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的平均晶粒尺寸约为18 nm；结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体在2.5~25μm波长范围内的红外发射率均低于非晶态复合粉体,3~5μm内发射率平均值为45.65%,8~14μm内发射率平均值为46.19%,是一种低发射率的红外隐身复合纳米材料.     

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200 nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P/Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面。结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9.32%,含磷量为2.38%。为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1 700℃降低至1 350℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3.0 MPa.m1/2提高到6.91 MPa.m1/2,增加了130.3%;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当。     

熔盐法制备Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷

以Bi2O3,ZnO和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法和传统无压烧结工艺合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷.XRD和SEM分析表明,在950～1 000℃合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体.研究了不同工艺条件对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、相组成、微观组织和介电性能的影响.随温度的升高,介电常数先增大后减小,介电损耗变化与之相反.在1 050℃烧结2 h后Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷介电性能最佳:εr≈155(1 MHz),tanδ≈3.1×10-3.     

固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

红色荧光粉Sr_(1-x)Bi_2Ta_2O_9:xRE~(3+)(RE=Pr,Eu)的发光性能研究

采用固相反应法制备了Sr1-xBi2Ta2O9:xPr3+(SBT:xPr3+)和Sr1-xBi2Ta2O9:xEu3+(SBT:xEu3+)红色荧光粉材料。通过X射线衍射和扫描式电子显微镜图谱,分析和研究了在低掺杂浓度时,掺杂离子对SrBi2Ta2O9的晶体结构和形貌的影响。利用荧光光谱仪测试了SBT:xPr3+和SBT:xEu3+荧光粉的激发和发射光谱。当样品SBT:xPr3+采用449 nm激发时,其主发射峰位于616 nm和653 nm;样品SBT:xEu3+采用464 nm激发时,其主发射峰位于590 nm和616 nm。作为一种潜在的LED用红色荧光粉,其温度稳定性也是十分重要的性质之一。本文对样品SBT:0.02Pr3+和SBT:0.2Eu3+在50~300℃之间的温度稳定性进行了分析。     

掺杂氧化物对ZrO_2相结构稳定性及烧结性能的影响

采用共沉淀-凝胶方法,通过低温煅烧和中温烧结,分别制备了Y2O3、Al2O3掺杂的ZrO2粉体和陶瓷;利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜等手段,对掺杂不同氧化物ZrO2相结构的稳定性及烧结性能进行了研究.结果表明:在ZrO2中掺杂摩尔分数5%的Y2O3或者Al2O3,870℃焙烧15min的粉体前者为立方相,后者为四方相;它们的粉体成型后经1400℃烧结4h,前者在室温下仍能保持立方相,后者却得到的是单斜相;在焙烧粉末中,Al3+固溶到ZrO2的晶格中,对ZrO2四方相晶格起到稳定作用,而在其陶瓷中,Al3+从ZrO2的晶格中扩散到晶界,对ZrO2不起稳定作用,只起促进烧结和细化晶粒的作用.     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

柠檬酸对Ca(NO3)2-P2O5体系合成羟基磷灰石粉体的影响

采用Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为主要原料,柠檬酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了纳米羟基磷灰石粉体.通过DSC,XRD和SEM等手段,分析了纳米HA粉体的形成历程,系统地研究了柠檬酸对粉体形成过程、产物杂质相及粉体粒度的影响,并对其影响机理进行了初步探讨.结果表明:柠檬酸的加入提高了胶体的稳定性,通过螯合作用...