柠檬酸用量对溶胶—凝胶法制备ZnNb_2O_6陶瓷粉体工艺的影响

将Nb2O5溶于HF酸获得Nb5 的可溶性盐溶液,并以此为原料,采用溶胶-凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体.利用XRD、TG和SEM等测试手段对所合成粉体的晶体结构、显微形貌和干凝胶的分解过程进行了系统研究.TG和XRD分析结果显示,干凝胶经700℃煅烧2h时可以获得单相铌铁矿相结构纳米ZnNb2O6粉体.SEM分析结果显示,柠檬酸与Nb5 比例对所合成粉体晶粒尺寸有明显影响.     

鳌合剂对溶胶凝胶制备纳米羟基磷灰石的影响

采用硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)、磷酸三甲酯(PO(CH3O)3,简称TMP)作为钙与磷的先驱体,用溶胶凝胶法合成纳米羟基磷灰石粉体.探讨了工艺过程中添加乙二醇、柠檬酸、甘氨酸三种鳌合剂对粉体制备及其特性的影响.实验结果表明,在合适配比下,鳌合剂的加入影响干凝胶的形态,并促使碳酸钙晶相出现.柠檬酸和甘氨酸会改变体系pH值,影响酯的水解反应,同时通过鳌合作用及表面电荷作用影响粉体粒径.研究表明甘氨酸是低温下制备纳米羟基磷灰石粉体合适的鳌合剂.     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

以尿素为沉淀剂制备纳米γ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料,在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的γ-Al2O3粉体.以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段,对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究.结果表明,当前驱体加热到1000 ℃可得到10 nm左右的γ-Al2O3,并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨.     

低发射率SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的制备和红外隐身性能

采用溶胶-凝胶法制备非晶态和结晶态两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体,通过X射线衍射、透射电子显微镜等手段对纳米复合粉体结构和形貌进行表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪研究纳米复合粉体的红外隐身性能.结果表明：两种相结构的SiO2/Al2 O3纳米复合粉体均呈不规则颗粒状,其中结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的平均晶粒尺寸约为18 nm；结晶态SiO2/Al2 O3纳米复合粉体在2.5~25μm波长范围内的红外发射率均低于非晶态复合粉体,3~5μm内发射率平均值为45.65%,8~14μm内发射率平均值为46.19%,是一种低发射率的红外隐身复合纳米材料.     

低温燃烧法合成纳米二氧化钛粉体研究

采用一种简便、快速、低温的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米TiO2粉体颗粒.从柠檬酸络合反应的机理阐释了纳米TiO2粒子的形成过程.通过热综合分析、X射线衍射和透射电镜分析探讨了金属离子与柠檬酸的摩尔比和溶液杂质离子的存在对TiO2粉体颗粒物相组成及粉末晶粒尺寸大小的影响.本实验制备了粒径为40～90 nm分散性较好的球形状TiO2纳米颗粒.X射线衍射结果表明,当摩尔比为0.5时,自燃合成产物中金红石相的质量分数达到91%.     

纳米TiO2包覆Al2O3珠光颜料的制备及表征

文章采用熔盐法制备了片状Al2O3粉体,以片状Al2O3粉体为基材,TiCl4为钛源,尿素为缓冲剂,用液相沉积法制备纳米TiO2/Al2O3珠光颜料.通过正交实验考察了反应温度、反应初始pH值、反应时间、钛盐质量分数和尿素加入量对包覆率的影响,得到了制备TiO2/Al2O3珠光颜料前驱体的最佳工艺条件,并确定了影响前驱...     

纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe2O4颗粒进行表征.结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相.通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m.     

水热反应工艺条件对纳米ZnO薄膜微观形貌的影响

为获得具有良好形貌、分布均匀的纳米ZnO薄膜及粉体,以柠檬酸为导向剂,采用水热合成法在高纯钛片表面制备了纳米ZnO薄膜,并同时获得了Zn O粉体,采用XRD、FT-IR和SEM对其进行了表征分析,探究了水热反应工艺条件对纳米Zn O薄膜及同时制备粉体的微观形貌的影响.研究结果表明,提高填充率使水热体系内压力增大,组成ZnO薄膜的颗粒及同时制备的粉体增大,产物分散程度改善;升高反应温度使水热体系压力增大,Zn~(2+)的过饱和度增加,晶体析出速度增大;延长水热反应时间使ZnO颗粒的取向性增强,Zn O颗粒由不规则堆积转变为纳米片有序组装的棒状,随着反应继续进行,纳米片组装的Zn O棒状向球形转化.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体

以硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对粉体的晶体结构、粒径及形貌进行表征.考察了柠檬酸用量以及焙烧温度对A12O3粉体的物相、形貌特征的影响.结果表明:硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1:3,pH值为l时,可制备稳定的溶胶,溶胶经过120℃恒温干燥12 h后得到...     

液相沉淀法制备β-磷酸三钙

以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4 H2O为原料,液相液相沉淀法制得磷酸钙盐的混合粉体.混合粉体高温煅烧处理后制得β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.化学分析法分析了混合粉体的钙磷比,对β-TCP粉体进行了X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)分析.结果表明,共沉淀过程中,体系的pH对粉体的晶相有影响,过高的pH导致晶相的组成中羟基磷灰石(HA)的存在;液相沉淀法制备的粉料晶粒细小,在高温下有较快的β-TCP转化速率,750℃,2 h,即可获得完全β-TCP相.     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

Fe基－Al_2O_3复合材料的界面研究

将工业还原铁粉、Ａｌ２Ｏ３颗粒、炭粉及某种适量粘结剂，通过粉末冶金方法在高温下进行烧结，制备了Ａｌ２Ｏ３颗粒增强Ｆｅ基复合材料。用ＳＴＥＭ，ＴＥＭ及ＳＥＭ对界面结合机制进行了分析与研究。结果表明，烧结过程中在Ａｌ２Ｏ３颗粒与Ｆｅ基界面生成了中间相，使Ａｌ２Ｏ３与铁基有良好的结合强度，所制备的Ｆｅ基－Ａｌ２Ｏ３复合材料的硬度、耐磨性已超过相同含碳量的碳钢材料     

离子液体辅助制备粒度均匀的铁酸锌纳米粉体

以离子液体作为辅助反应介质,采用水热合成法制备了铁酸锌纳米粉体,并利用XRD和TEM研究了反应温度、压力和反应环境对铁酸锌晶相组成、粒度大小的影响.结果表明：制备的样品为纳米结构的单相铁酸锌,随着反应温度和反应环境的变化,半峰宽明显的不同;适当提高反应温度,能够明显地细化晶粒,促进晶粒形成;改变反应压力,对铁酸锌纳米晶粒形成有影响;在反应过程中添加适量的离子液体[EMIM]PF6,能够加速晶粒细化,有效促进铁酸锌纳米晶粒形成.     

添加Al2O3--ZrO2复合粉改性氧化锆质定径水口及其损毁机理

通过添加溶胶-凝胶法制备的Al2O3-ZrO2复合粉,对陶瓷型和颗粒型氧化锆质定径水口进行改性.对比研究了陶瓷型和颗粒型定径水口改性前后物理性能,矿物相组成和显微结构的变化,并通过现场连铸实验对四种定径水口损毁机理进行了探讨.结果表明:相较于颗粒型定径水口,陶瓷型定径水口的显气孔率较低,体积密度和耐压强度较高,热震稳定性较差,抗侵蚀和冲刷性能较好.通过添加Al2O3-ZrO2复合粉改性后的定径水口显气孔率降低,体积密度增加,耐压强度提高,颗粒型定径水口的热震稳定性有了较大的提升,热震次数约为改性前的1.5倍以上.通过对连铸现场实际使用35 h后的残样分析发现,陶瓷型水口损毁主要是由于热震稳定性差导致使用时发生炸裂,炸裂产生的裂纹引起一定程度的剥落和扩径.未改性颗粒型定径水口由于强度低和显气孔率高,剥落和扩径更为严重,添加Al2O3-ZrO2复合粉改性后生成的镁铝尖晶石增强相大幅度提高了颗粒水口的热震稳定性和抗冲刷侵蚀性能,连铸现场使用后几乎未扩径.     

水热法制备Eu3+掺杂TiO2光催化剂及其性能的研究

以硫酸钛为前驱物,采用水热法制备了系列Eu3+/TiO2复合纳米粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对催化剂进行初步表征,并以甲基橙溶液作为光催化探针反应,测定其紫外光光催化活性.结果表明,实验均得到晶化较好的锐钛矿型TiO2纳米粉体,稀土Eu3+的掺入能有效抑制纳米颗粒的增长,并引起晶格膨胀;紫外-可见漫反射吸收峰有红移现象,即有一定的可见光响应;稀土Eu3+的掺杂能有效提高TiO2纳米粉体的光催化活性,最佳掺杂摩尔比为1%.     

Preparation and densification of BaTiO3 nanopowder by sol-gel autoigniting synthesis

Autoigniting synthesis of gel from Ba(NO3)2, TiO(NO3)2 and C6H8O7H2O aqueous solution was investigated at an initial temperature of 600℃ and tetragonal BaTiO3 nanopowder with particle size of 80nm was prepared. It is indicated that the specific surface area of the combustion product before and after calcination is 14.74 m2/g and 12.49 m2/g, respectively. The combustion wave is composed of solid phase reaction zone and gaseous phase flame reaction zone. The combustion flametemperature is 1 123 K derived from thermocouple measurement. The characteristics and densification behavior of the sol-gel autoigniting synthesized BaTiO3 nanopowder were investigated.     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

酸处理红辉沸石-氢氧化钠-铝酸钠-水的水热反应体系A型沸石的形成机理

以酸处理红辉沸石为原料，采用水热反应晶化合成工艺，合成出了质量较高的4A沸石产品。在大量实验基础上，利用X射线衍射分析、扫描电镜观察等系统地研究了反应过程。在整个反应过程中，酸处理红辉沸石和铝酸钠不断溶解，固相的SiO2和Al2O3不断转化为液相的SiO2和Al2O3。这表明，A型沸石的形成是以液相各组分浓度的过饱和为动力，以液相为传质的，因此为液相转化机理。