高温纯铁熔体中外加氧化铝纳米粉的研究

在工业纯铁熔体中加入纳米Al2O3颗粒,熔炼后得到铸锭试样. 用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)研究了铸锭金相试样中夹杂物的存在状态及成分. 采用非水溶液电解法分离、收集铸锭中的非金属夹杂物,用SEM及EDS分析了夹杂物的形貌、大小和元素组成. 结果表明,外加的纳米Al2O3颗粒能够在纯铁熔体中稳定存在,并与杂质元素所生成的夹杂物发生复合,复合夹杂物的尺寸为5～10 μm. 纳米Al2O3颗粒一般存在于复合夹杂物的内部. 未发现纳米Al2O3团聚烧结成大于10 μm颗粒的现象. 从热力学和颗粒运动行为方面进一步分析了纳米Al2O3在纯铁熔体中的稳定性和团聚烧结成大颗粒的可能性.     

连铸中间包钢液中凝聚态氧化铝夹杂物运动行为的数值模拟

在Euler-Lagrange框架下,基于应用分形理论对凝聚态Al2O3夹杂物形貌结构进行定量分析的基础上,数值模拟研究了连铸中间包钢液中不同形貌凝聚态Al2O3夹杂物的运动行为.研究发现中间包钢液流场和夹杂物形貌尺寸共同影响夹杂物在钢液中的运动行为.随着尺寸的变大,簇群状和致密球形两种形貌Al2O3夹杂物上浮去除率都逐渐增加.在相同尺寸下,簇群状Al2O3夹杂物上浮去除率比致密球形Al2O3夹杂物低;随着尺寸的增加,簇群状Al2O3夹杂物上浮去除率相比于同尺寸致密球形Al2O3夹杂物降低得就越多.计算结果显示,与同尺寸的致密球形Al2O3夹杂物相比,直径为20、40、60和80μm的簇群状Al2O3夹杂物上浮去除率分别降低了4.8%、5.7%、6.4%和12.5%.     

钢液中Al_2O_3夹杂物颗粒布朗碰撞聚合的三维可视化数值模拟研究

在应用分形理论对凝聚态Al2O3夹杂物形貌结构进行定量分析的基础上,建立了不同尺寸形貌凝聚态Al2O3布朗运动的控制方程。使用Matlab编程,对不同初始条件下钢液中微观区域内Al2O3夹杂物颗粒之间布朗碰撞聚合过程进行了可视化数值模拟研究。研究结果表明:钢液中微观区域内细小Al2O3夹杂物颗粒的布朗运动是大尺寸凝聚态Al2O3生成的重要原因。夹杂物粒子体积浓度和布朗运动步长对其布朗碰撞聚合过程影响较大。在高体积浓度、大运动步长的条件下,Al2O3夹杂物颗粒之间的布朗凝聚速率较大,同时更容易形成大尺寸、结构致密的凝聚态Al2O3。     

小尺寸纳米铁颗粒的液相还原控制制备

在液相还原法基础上,以醇水混溶为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,通过控制醇和PVP用量合成出粒径在9~20nm的粒径均一、分散性好的纳米铁粒子.通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见分光光度计等表征手段对醇和PVP在液相合成中的作用以及小尺寸纳米铁的活性进行考察.研究表明,醇的作用主要为抑制纳米铁生长以及使Fe2+均匀分散到PVP中,而PVP则通过其空间位阻作用和静电排斥作用阻止纳米粒子的团聚;随醇中羟基数增加、碳链长度增长,纳米铁粒径逐渐减小;随醇浓度增加,纳米铁粒径减小;同时,随纳米铁尺寸减小,其活性显著增强.     

Keggin型多金属氧酸盐Cs3PMo12O40·12H2O纳米粒子的微乳液法的制备

在二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠/ n-C7H16H2O(AOT)微乳液体系中制备出Keggin型多金属氧酸盐Cs3PMo12O40·12H2O纳米粒子,由透射电镜照片观察到这种球形纳米粒子的平均尺寸为60 nm.当杂多酸阴离子PMo12O3-40的浓度增大到50 mol/ m3时,粒子直径增加到200 nm.IR光谱和X射线粉末衍射测定结果表明:纳米粒子中的PMo12O3-40阴离子仍然保持Keggin结构,并且这些纳米粒子的固相为结晶态.     

纳米Al(OH)_3煅烧制备α-Al_2O_3纳米粉

发现NH4NO3明显降低Al(OH)3干凝胶煅烧过程中γAl2O3,δAl2O3,θAl2O3及αAl2O3的形成温度,αAl2O3籽晶的添加只降低αAl2O3的形成温度·在w(NH4NO3)为44%和5%平均粒径100nm的αAl2O3籽晶的共同作用下,θAl2O3→αAl2O3相变温度由1200℃降到900℃,获得了平均粒径约10nm,团聚强度为76MPa的αAl2O3纳米粉·     

纳米Al2O3/PVAc复合材料的制备与表征

用硝酸铝和碳酸铵为原料,以聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Al2O3溶胶.用液-液混合分散法将制得的纳米Al2O3溶胶分散于聚醋酸乙烯酯(PVAc)的丙酮溶液中,得到无色透明的纳米Al2O3/PVAc复合溶胶,将溶胶刮涂制膜,得无色透明的Al2O3/PVAc复合膜.用透射电子显微镜和拉曼光谱对复合材料进行了表征.激光粒度分析仪分析表明,Al2O3在PVAc粒径在30～35 nm范围内,平均密度31.2 nm、体积平均27.5 nm、数均25.3 nm .Zeta电位值为-42.5 mV.并对Al2O3/PVAc复合溶胶进行紫外吸收测试,结果显示,与纯PVAc溶液相比,最大吸收峰蓝移10.4 nm,且吸光度增加2.3倍.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

燃烧合成技术制备α-Al_2O_3纳米粉

研究了燃烧合成技术制备纳米粉Al2O3·铝的硝酸盐和有机物为前驱体,一次反应即合成αAl2O3产物·实验考查了合成条件,最佳反应温度为650～750℃·采用XRD和红外光谱分析了纳米粉的结构,电子透射电镜研究了Al2O3粉的粒度与形貌,研究结果表明,Al2O3粉体为α型,粒度在60～80nm之间,球状·     

Fe3O4纳米粒子在气液界面上与Gemini分子的组装

以共沉淀法制得的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)改性的纳米Fe3O4溶胶作为亚相,在其气/液界面上与Gemini表面活性剂分子进行了组装,用表面压与单分子面积曲线测定、透射电镜(TEM)和布儒斯特角显微镜(BAM)等手段进行了表征.结果表明:SDBS表面修饰后的Fe3O4纳米粒子表面带负电荷,平均粒径约为10 nm;Fe3O4粒子受到Gemini分子中阳离子头基的吸引进入Gemini单分子层,使得其平均单分子面积从1.00 nm2增加到1.28 nm2,崩溃压从34 mN.m-1升高到40 mN.m-1;通过控制Gemini单分子层的表面压在12~15 mN.m-1范围内,Gemini分子形成聚集并规则地排列形成六边形的区域分布在气/液界面上,Fe3O4纳米粒子受到Gemini分子的静电作用进入Gemini单分子层,在气/液界面上组装成具有六边形形貌的Gemini-Fe3O4复合单分子膜.     

电弧法合成填充金属纳米粒子的碳纳米管

用阳极弧法合成了碳纳米管内包覆铁和钴等金属纳米粒子.对合成物用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)和Raman光谱等方法进行了鉴定和表征.发现包覆粒子的多壁碳纳米管的平均直径约为35nm,其端部和内部包覆的粒子不连续分布、粒径基本均匀,约为20nm.分析了阳极弧等离子体法合成碳纳米管内包覆金属纳米粒子的形成机理.     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

Facile cathodic electrosynthesis and characterization of iron oxide nano-particles

Fe2O3 nano-particles have been synthesized by simple cathodic electrodeposition from the low-temperature nitrate bath.The morphology and crystal structure of the obtained oxide powder were analyzed by means of scanning and transmission microscopy(SEM and TEM),X-ray diffraction(XRD) and Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy.Thermal behavior and phase transformation during the heat treatment of as-deposited sample were investigated by differential scanning calorimetry(DSC) and thermogramimetric analysis(TGA).The results showed that the deposited Fe2O3 was composed of the nanoparticles with grain size of approximately 10-60 nm.A serious problem during cathodic electrodeposition of iron oxide was splashing of deposit into electrolyte due to its low adhesion.This problem was tackled by reducing the bath temperature and dielectric constant of solvent.     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子；通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3／Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料,通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微现形貌以及颗粒尺寸，并对Bi2Oa／Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明：在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子（NH4^＋）功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键；铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面，形成棱壳结构的复合粒子，复合粒子的平均粒度为78nm．核厚为60nm．     

氧化锌纳米材料的机械法制备及其光学性能研究

采用滚压振动磨在干法室温状态下大批量制备了氧化锌纳米材料,分别利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对样品晶体结构和形貌进行了表征.结果表明,ZnO纳米颗粒平均粒径约为60 nm,材料结晶良好,无杂质.室温下光致发光(PL)谱显示,在390 nm处有近带边紫外发射峰,这属于激子态发光;同时,在510 nm处有较弱的绿光发射峰,而强度最强的是位于648 nm处的红光发射峰,这两种发射属于表面缺陷态发光.UV-Vis吸收光谱表明,产物在紫外区有很强的紫外吸收,吸收峰出现了蓝移现象,这种蓝移验证了材料存在键断裂等表面缺陷态.Raman光谱表明非极性光学声子模位于437.6com-1处,纵向光学模(LO)峰位于583.6 cm-1处.     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

核壳型Co-Pt纳米粒子的氧还原电催化性能

采用两步化学还原法制备不同壳层厚度的核壳型Co-Pt纳米粒子。采用X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及透射电镜(TEM)技术表征催化剂的结构和组成,用旋转圆盘电极动电位扫描法测试其对氧还原反应的催化性能。结果表明:核壳型Co-Pt纳米粒子直径约30 nm;相对于Pt/C,Co-Pt/C具有更高的电催化氧还原活性和抗甲醇性,催化剂随着Pt壳层厚度的增加氧还原活性增大,抗甲醇能力逐渐降低。随着甲醇浓度的增加,氧还原起始过电位增大,峰电流密度减小。     

Preparation and characterization of magnetic phase-change microcapsules

Magnetic microcapsules containing paraffin cores within urea-formaldehyde shells were fabricated utilizing in situ polymerization, with iron nano-particles as magnetic particles. The thermal properties, surface morphologies, magnetic properties and iron nano-particles content of the magnetic phasechange microcapsules were investigated by scanning electronic microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), vibrating sample magnetometry (VSM) and inductively coupled plasma quantometry (ICP). The influence of iron nano-particles on morphologies was also considered. The results indicate that the melting point of magnetic phase-change microcapsules is almost identical to that of paraffin. The magnetism parameters such as specific saturation magnetization and residual magnetization of magnetic phase-change microcapsules increase with the increase of iron nano-particles content. Supported by National Natural Science Foundation of China (Grant No. 50436020)     

Q125级ERW用石油套管钢力学性能及CO2腐蚀行为

设计研发一种低碳的Q125级ERW用石油套管用钢。运用SEM和TEM分析实验钢的强化机制,并采用高温高压反应釜对实验钢的CO2腐蚀行为进行研究。实验结果表明:实验钢的晶粒粒径10～15μm,晶区的长度约为2μm,马氏体板条束宽度约150 nm,这些均为实验钢具有较好的强韧性配合提供条件;直径约为50 nm的圆形(Nb,Ti)(C,N)析出物,通过钉扎晶界阻止γ晶粒的粗化过程,可有效阻止奥氏体晶粒的长大;直径约20 nm的椭圆形(Nb,Ti)C以及纳米级圆形NbC析出物,可起到钉扎位错的作用,阻止位错移动,可很大程度地提高强度;实验钢腐蚀速率随着温度的增加先增大后减小,在90℃时平均腐蚀速率和点蚀速率均达到最大值;在60℃时,点蚀速率与平均腐蚀速率相差程度最大。