固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀—浸渍法制备固体超强酸S₂O^2-₈/Fe₂O₃-ZrO₂-La₂O₃催化剂，通过XRD和FTIR对其结构进行表征。将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响。结果表明，当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时，催化剂活性最高。其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为，催化剂用量为菜籽油质量的2%，醇和油的摩尔比为12∶1，反应温度为220℃，反应时间为10h，产率可达90.3%。催化剂重复使用5次反应时间达50h，产率仍达83%。GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化剂,通过XRD和FTIR对其结构进行表征.将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响.结果表明,当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时,催化剂活性最高.其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为,催化剂用量为菜籽油质量的2%,醇和油的摩尔比为12∶1,反应温度为220℃,反应时间为10h,产率可达90.3%.催化剂重复使用5次反应时间达50h,产率仍达83%.GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高.     

微结构对纳米碳纤维氧阴极还原性能影响

在制备微结构可控纳米碳纤维基础上,研究纳米碳纤维微结构对氧气电催化还原反应(oxygen reduction reaction,ORR)性能的影响.利用化学还原法合成了Pt电催化剂,研究了纳米碳纤维微结构对Pt/CNFs电催化剂电催化性能的影响.研究发现,相对于基于活性炭的电催化剂,载于纳米碳纤维的电催化剂具有较高的ORR活性;同时,基于板式纳米碳纤维的电催化剂表现出最高的ORR活性.     

Pt/CNFs-rGO催化剂的制备及催化氧化甲醇的性能研究

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),采用静电纺丝和热处理结合的方法得到碳纳米纤维(CNFs),并将其混合作为催化剂载体。然后,以乙二醇为还原剂,采用一步微波法还原H_2PtCl_6的同时将GO还原为还原氧化石墨烯(rGO),得到Pt/CNFs-rGO复合催化剂。酸性条件下,用循环伏安法和计时安培法研究Pt/CNFs-rGO在甲醇电化学氧化中的催化性能。结果表明,与Pt/CNFs、Pt/rGO和商用Pt/C催化剂相比,复合催化剂Pt/CNFs-rGO对甲醇氧化有较高的催化性能,且mrGO∶mCNFs=4∶3时Pt/CNFs-rGO的催化效果最佳。碳纤维的引入可以提高Pt/rGO催化氧化甲醇的性能,其原因为CNFs的引入有效改善了石墨烯片层间的堆叠,从而提高了Pt粒子的利用率。     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

CrCl_3/PVP纳米纤维催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的研究

通过静电纺丝制备CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂,在四乙基氯化铵(TEAC)反应体系中,考察催化剂、反应温度、反应时间等条件对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。实验结果表明,CrCl_3/PVP纳米纤维作为催化剂具有良好的催化效果,以TEAC为溶剂,当反应温度为120℃、反应时间20min,催化剂用量为葡萄糖质量10%时,果糖制备HMF的产率可达65.6%。     

基于正交试验和能量分析的生物柴油制备工艺研究

为了得到具有较高生物柴油产率而能量消耗较少的生物柴油制备工艺条件,文中以菜籽油为原料,Na OH为催化剂,采用酯交换法制备了生物柴油,运用单因素实验和正交实验对制备工艺条件进行了优化,采用能量分析方法对不同工艺条件下的能量消耗进行了对比分析,对制得生物柴油的组分和主要性能指标进行了测量和分析。结果表明,随醇油摩尔比、催化剂质量分数、反应时间和反应温度的增加,生物柴油的产率均呈现出先增后减的变化趋势,影响生物柴油产率的四种因素的主次关系为反应温度、催化剂质量分数、醇油摩尔比、反应时间;具有较高的产率和较少的总能量消耗的最优反应条件为醇油比为7∶1,催化剂质量分数1%,60℃温度条件下加热反应30 min,该条件下生物柴油的产率为86.77%,制得的生物柴油含有大量的不饱和脂肪酸甲酯和少量的饱和脂肪酸甲酯,其主要性能指标与我国生物柴油标准(GB/T 20828-2007)基本一致。     

采用浸渍-还原法在炭纤维表面制备纳米镍催化剂颗粒

为了在炭纤维表面原位生长纳米炭纤维/纳米碳管,研究它对炭/炭复合材料微观界面结构和导热性能的影响,以硝酸镍为催化剂前驱体,H2为还原气体,N2为载气,采用浸渍-还原技术在炭纤维表面制备纳米Ni催化剂颗粒。用扫描电镜观察Ni颗粒形貌和粒径,分析讨论还原温度和时间对纳米Ni颗粒的影响及纳米颗粒的形成原因。研究结果表明:随着还原温度升高,Ni颗粒逐渐变大;随着还原时间增加,催化剂前驱体涂层先分裂,再逐渐形成纳米Ni颗粒,而后又因烧结变大;H2和N2气在Ni颗粒形成过程中还起到刻蚀涂层、吸附弱化颗粒间粘结力的作用;合成纳米Ni颗粒的最佳工艺条件是:还原温度为400～450℃,还原时间为30～60min。     

纳米碳纤维/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备及其力学性能

为制备综合力学性能优异的纳米碳纤维(CNFs)增强聚合物复合材料,利用超声分散设备,采用1.6g/L的十二烷基酸钠(SDS)对纳米碳纤维进行表面处理,制备出不同纳米碳纤维质量分数的纳米碳纤维/聚二甲基硅氧烷复合材料.SEM和复合材料拉伸结果表明SDS分散处理在一定程度上能改善碳纳米纤维与基体的界面结合和分散情况,提高复合材料的拉伸性能.当纳米碳纤维的含量在3wt%左右时,复合材料的拉伸强度达到最大.动态拉伸结果表明对CNFs的表面处理能增加复合材料在动态变形时的内摩擦,且材料的动态力学性能稳定.     

Ru/Mn_xCe_(1-x)O_2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用3种不同方法制备了Mnx Ce1-x O2载体,并通过负载Ru制得2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂,考察了载体的制备方法、焙烧温度及n(Mn)∶n(Mn+Ce)对催化剂活性的影响.实验结果表明,由溶胶-凝胶法、n(Mn)∶n(Mn+Ce)=0.50、773K下焙烧制备的载体所制得的2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂的活性最高,在333K下反应1h,苯甲醛产率达67.4%.XRD、N2物理吸附及SEM表征表明,该条件下制备的Mn0.5Ce0.5O2-sol-gel-773K载体具有完整的孔结构,较大的比表面积,且能够形成较多高分散的Ce-Mn-O复合氧化物.     

焙烧温度对Cu/Mg/Al催化剂催化纤维素转移加氢液化的影响

固定Cu/Mg/Al物质的量比15∶60∶25,采用共沉淀法制备Cu/Mg/Al水滑石前驱体,经过不同温度焙烧制得一系列用于纤维素在高温高压甲醇中转移加氢液化的催化剂.采用XRD、TG/DTG、BET、H2-TPR和FT-IR等表征手段研究了焙烧温度对Cu/Mg/Al水滑石衍生催化剂性能的影响.结果表明水滑石经过450 ℃焙烧后,热分解较为完全,CuO与载体MgO之间相互作用良好,具有优异的稳定结构,且CuO易还原,催化性能好.当焙烧温度450 ℃,催化剂结晶效果差,稳定性差,导致催化剂活性低.而焙烧温度450 ℃时,催化剂中CuO因为高温发生团聚,并且高温(≥650 ℃)焙烧后起隔离分散作用的尖晶石MgAl2O4稳定性较差,在参与纤维素液化的高温高压反应过程中会发生分解,导致CuO发生二次团聚;此外催化剂还会发生烧结现象使催化剂活性降低.     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

微波辅助四氯化锡/活性炭催化合成丁酸丁酯的研究

以活性炭负载四氯化锡（SnCl4/C）为催化剂,在微波辐射条件下快速合成了丁酸丁酯。实验结果表明,最佳合成条件为：以0.1 mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂负载量20%,催化剂用量为正丁酸用量的3%,加热功率为450 W,辐射反应时间为7 min,酯化率可达86.7%。     

燃烧合成TiCe_(0.2)W_(0.2)O_x催化剂催化还原NO_x性能

为了扩宽选择性催化还原(SCR)催化剂去除NOx高活性温度窗口,运用燃烧合成法制备了一系列Ti-Ce-W复合金属氧化物催化剂.此外,研究了不同空速对该催化剂性能的影响,并尝试直接用燃烧法将催化剂涂覆于堇青石陶瓷载体表面,涂覆量达到25%.实验结果表明:n(W)∶n(Ti)=0.2(n为物质的量)时其SCR性能最好;TiCe0.2W0.2Ox的NO去除率在200~440℃内达到100%;N2选择性在400℃以内均能达到100%;在空速11 400h-1,温度250~450℃时,NO去除率维持在95%以上,N2选择性为100%.     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...