海藻酸钠微球制备工艺优化及其对球形及粒径的影响

选用相容性好、无毒且可降解的海藻酸钠作为基质材料,采用W/O乳化-离子交联法制备海藻酸钠微球。考察了内外部固化方法、油/水相体积比、乳化剂用量、搅拌速度以及海藻酸钠溶液质量分数等主要工艺参数对微球形貌、粒径大小及分布的影响,从而确定较为理想的微球制备工艺。实验结果显示,当油/水相体积比1∶1、乳化剂用量为6滴司盘-80和2滴吐温-80、搅拌速度500 r/min、海藻酸钠溶液质量分数为2%以及使用外部固化法时,制备得到的海藻酸钠微球球形度较好,粒径分布较窄,主要在7μm~40μm范围内,其在水中分散性良好。在所有工艺条件中,水相中海藻酸钠的质量分数对微球粒径和分散性起主要作用。     

基于可聚合乳化剂高固高羟基含量苯丙微乳液的合成

采用连续滴加预乳液的种子乳液聚合法，合成出固含量为42.76%、乳化剂质量分数为1%的具有核壳结构的苯乙烯丙烯酸酯微乳液. 考察了乳化剂用量、羟基单体用量、甲基丙烯酸的用量等因素对乳液粒径及性能的影响. 结果表明，聚合在相当于Winsor I型的聚合体系中进行，由纯单体相(滴入的单体)和O/W微乳相构成，上层单体只起储存库的作用，它在缓慢的搅拌下扩散进入微乳相中. 只要微乳液液面上补加的单体不扰动微乳液的平衡，就不会产生粗粒子. 单体滴加时间控制在2 h，油酸钠∶OP 10=1∶1(质量比)，NaHCO_3占单体质量分数的0.15%，反应温度控制在78～82 ℃，可使聚合反应平稳进行.     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

添加剂对钛精矿固相碳热还原强化作用的比较

利用热重分析法研究了硅铁、硼砂、碳酸钠三种不同添加剂对钛精矿固相碳热还原行为的影响.对这三种添加剂的TG,DTG,DSC曲线进行分析,结果表明硅铁会使钛精矿在还原过程中的失重率减少;而碳酸钠和硼砂会使钛精矿在还原过程中的失重率增加.三种添加剂都可以使达到最大反应速率时的温度降低.碳酸钠和硼砂可以显著提高其最大反应速率,分别提高了013%/min和018%/min;硅铁使最大反应速率降低.其强化还原机理为硅铁为反应提供一定热量,提高了反应体系的温度;硼砂促进还原过程中反应物的传输;碳酸钠可以增强碳的气化反应.     

电石渣-碳酸钠法脱硫废水预处理试验研究

针对燃煤电厂脱硫废水处理难度大、处理费用高的问题,对电石渣-碳酸钠法替代传统石灰-碳酸钠法预处理脱硫废水的可行性与经济性进行了研究.通过加药试验确定了电石渣预处理脱硫废水的最佳反应条件,并分析了反应液中固体颗粒的沉降特性.试验结果表明:电石渣-碳酸钠法对Ca~(2+)、Mg~(2+)去除率可达99%;反应液中固体颗粒平均粒径为25.4μm,与石灰-碳酸钠法相比提高了10μm;固体悬浮物沉降速率提高了3倍.电石渣-碳酸钠法与传统方法的处理效果相当,且直接处理成本降低15.7%,澄清池占地面积减少40%.     

粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液的除铁过程研究

对粉煤灰硫酸焙烧熟料溶出液空气和双氧水两段协同除铁过程进行研究。研究结果表明:当恒定空气流速为50 m L/min和全程搅拌速率为500 r/min时,在空气氧化时间为7 h,空气氧化温度为85℃,H_2O_2的氧化时间为30 min及其氧化温度为25℃,质量分数为14%、用量为5 m L等优化条件下可使综合除铁率达99.25%,溶出液铁质量浓度可由1.185 g/L降至8.800 mg/L;除铁后获结晶硫酸铝煅烧所得Al_2O_3品位(质量分数)为98.71%。     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

光卤石反浮选-冷结晶法生产氯化钾过程的结晶热力学

采用激光法,在氯化镁-水体系中研究了氯化镁、氯化钠的质量分数、温度、搅拌速率和降温速率等参数对氯化钾溶解度和超溶解度的影响.采用简化的状态方程对溶解度数据进行模拟和预测,并将模拟结果与实验值进行比较.结果表明:升高温度、降低氯化镁质量分数可以提高氯化钾的溶解度和超溶解度,溶解度模型预测值与实验值吻合较好;介稳区宽度随氯化钠质量分数的增加而变窄;降温速率、搅拌速率对介稳区宽度影响很小.     

固体颗粒对搅拌罐中气液传质的影响

在带有Rushton搅拌桨的搅拌罐中,研究了恒定温度和恒定气体流量条件下不同粒径的固体颗粒和搅拌速率对气液传质速率的影响.结果表明:固体体积分数小于0.08%,时,石英砂(41.1,μm和640,μm)对气液体积传质系数kLa没有影响;而对于碳酸钙颗粒(5.07,μm),当其体积分数大于0.4%,时,k_La随着固体含量的增加而增大.通过对实验数据的拟合,得到一个含有功率输入、浆液有效黏度、颗粒粒径和固含量的半经验公式,该公式能够很好地表达颗粒对气液传质的影响.     

基于三聚氰胺-甲醛树脂包裹十二醇微胶囊相变材料的工艺控制过程研究

目的研究微胶囊制备造壁工艺控制过程。方法以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,正十二醇为芯材,采用原位聚合法对芯材十二醇进行包囊,制备微胶囊相变材料。考察了微胶囊制备造壁工艺中pH、温度、时间、预聚物滴加速度、乙酸滴加速度及升温速度对微胶囊包封率的影响。结果工艺条件为pH 4.5～5.5、温度60～80℃、时间120～140min,乙酸(体积分数,10%)滴加速度为1.0 mL/min、升温速度为3℃/min和预聚物滴加速度为1.0 mL/min时,包封率达58.0%。结论形成的微胶囊呈球形,规则性好,结构致密,且包封率高。     

结晶法纯化叶酸的条件优化

为优化结晶法纯化叶酸的条件,以质量分数为95.2%的叶酸为原料,通过单因素实验和正交实验2种设计方案,以纯度和收率为指标,考察叶酸纯化结晶的最佳工艺条件;采用液相色谱-质谱联用仪和核磁共振波谱仪对叶酸的结晶产物及杂质进行分析。结果表明:结晶法纯化叶酸的最佳条件是结晶温度为85℃,酸化液体积10 m L,调晶用盐酸质量分数为10%,叶酸初始质量浓度为2.33 mg/m L,盐酸滴加速度为1.0 m L/min,搅拌速度为250 r/min,p H值为0.6;纯化后的叶酸质量分数为98.2%,杂质为N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸;利用该结晶技术对叶酸原料进行进一步分离和精制纯化,可得到更高纯度的叶酸。     

盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的研究

在盐酸溶液中,用二氧化锰浸出方铅矿精矿制备氯化铅,并考察操作参数对铅浸出率的影响。研究结果表明盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳操作条件如下:搅拌速率为500 r/min,反应体系中总液体与总固体质量比为10,二氧化锰与方铅矿精矿质量比为1.3,反应时间为60 min,反应温度为80℃,盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠质量浓度为250 g/L;在此最佳操作条件下,方铅矿精矿中的铅浸出率在99.5%以上,氯化铅产物纯度在99.6%以上。     

碳酸钠和氯化钠助剂对粉煤灰碱熔的影响

粉煤灰中莫来石、石英等结晶矿物化学活性较低,影响粉煤灰的沸石化和硅铝组分的提取.碱熔是活化粉煤灰的一条有效途径.以碳酸钠和氯化钠为助剂对粉煤灰进行碱熔处理,研究助剂添加量、碱熔温度和时间对产物的影响,并通过TG-DTA,XRD及SEM对产物进行表征.研究结果表明:添加碳酸钠和氯化钠显著降低晶相转变温度,质量损失增大;添加碳酸钠可将粉煤灰转变为亚稳态霞石相,而添加氯化钠则促进霞石向方钠石转变;碱熔温度相较碱熔时间对产物的影响明显;产物硅铝酸钠为不规则紧密连锁的集聚体,方钠石为近球形颗粒.     

硅锌矿在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中高液固比下的浸出动力学

通过实验研究硅锌矿在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中高液固比下的浸出动力学.采用粒径为96～109 μm的纯硅锌矿样品,在液固质量比为200时,考察搅拌速度、反应温度及总氨浓度对锌浸出率的影响.研究结果表明:提高温度和总氨浓度能显著提高浸出速率,而当搅拌速度大于250 r/min时,其对浸出速率的影响较小;浸出过程遵循孔隙扩散控制粒子模型,扩散与化学反应并非仅发生于颗粒外表面,而是发生在整个外表面及孔隙内部,浸出速度受孔隙扩散控制;浸出过程的表观活化能与反应级数分别为71.35 kJ/mol和4.27.     

Na_2CO_3调控醇热法制备规则形貌Ag纳米晶

以乙二醇为溶剂、Na2S为成核剂、聚乙烯吡喏烷酮(PVP)和Na2CO3为修饰剂,采用醇热法制备不同形貌的Ag纳米晶。通过调节反应时间、Na2CO3浓度、滴加速率以及起始滴加时间等来调控Ag纳米晶的微结构。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱对Ag纳米晶的形貌和尺寸以及局域表面等离子特性(LSPR)进行表征。结果表明:浓度为50μmol/L的Na2CO3,在AgNO3滴加完毕后5.5 min时以2 mL/min的速率滴加到体系中反应3 h,能够得到平均颗粒尺寸为60 nm、尺寸分布均匀的截角立方Ag纳米晶。     

臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿

在盐酸溶液中,以臭氧和过氧化氢为氧化剂、三氯化铁为助浸剂联合浸出方铅矿精矿制备氯化铅,考察各种操作参数对铅浸出率的影响.实验结果表明:搅拌速率为500r/min、氯化钠初始质量浓度为250g/L、反应温度为90℃、反应时间为180min、三氯化铁初始质量浓度为259/L、过氧化氢初始质量浓度为6.669/L、盐酸初始浓度为0.3mol/L、臭氧进口氧气流量为1.0L/min是臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿的最佳操作参数,此时铅的浸出率达99.5％,产物氯化铅纯度达99.6％.     

伊曲茶碱溶析结晶工艺研究

药物结晶工艺是药物工业生产流程中至关重要的环节。通过单因素实验，以伊曲茶碱晶体收率、粒度分布作为评价标准，考察结晶液初始浓度、溶析剂用量、结晶温度、陈化时间、溶析剂滴加速率等因素的影响。通过分析各种影响因素，得到伊曲茶碱较佳结晶条件：结晶液初始浓度12 mg/ml，水和DMF体积分数比3：1，滴加速率2 ml/min，结晶温度20 ℃、陈化时间60 min。通过该方案获得伊曲茶碱晶体呈短针状，收率、平均粒径（MS）、变异系数（CV）分别为93.7 %、12.6 μm、4.25，为工业上制备高质量的伊曲茶碱产品提供基础依据和参考。     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

交联剂后滴加分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯基毗咯烷酮（PYP）为稳定剂,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,在乙醇（EtOH）／水中通过交联剂后滴加分散聚合法制备了单分散交联聚苯乙烯微球,并对分散聚合反应动力学和反应机理进行了探讨．交联剂后滴加是指在聚合反应开始后将交联剂溶液以一定的速度逐滴加入到反应体系中．通过扫描电镜、激光粒度仪对所制微球进行了表征．系统讨论了后滴加配方、后滴加开始时间、后滴加速率、搅拌速率等因素对微球粒径、粒径分布及表面形貌的影响．分散聚合的初期聚合速率和反应最终转化率随交联剂和引发剂浓度的增加而升高．交联剂后滴加分散聚合过程可分为微球增长期、成球期和均相成核期三个阶段．当DVB／EtOH（体积比）为1．99／4．01,后滴加开始时间为2．0h,持续时间为2．5h,交联剂用量为12．0％,搅拌速率为120r／min条件下,制备了粒径为1．0μm的单分散交联聚苯乙烯微球．     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。