中空ZnSn(OH)_6/Ti_3C_2 MXene纳米复合材料电化学传感器的构建及检测呋喃西林

通过一步水热法制备中空ZnSn(OH)_6微球,将其与二维Ti_3C_2 MXene纳米片复合后获得ZnSn(OH)_6/Ti_3C_2 MXene纳米复合材料,并由此构建了新型的电化学传感器.采用循环伏安法研究了呋喃西林在该传感器上的不可逆氧化峰.其伏安过程为受吸附控制的过程,氧化反应电荷转移数为2.利用微分脉冲伏安法对呋喃西林进行定量分析,结果表明,由于ZnSn(OH)_6微球和二维Ti_3C_2 MXene的协同作用,该传感器对呋喃西林的电化学氧化具有显著催化作用.呋喃西林的浓度在0.5～70μmol/L范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检出限为0.16!μmol/L(R_(SN)=3).该传感器对呋喃西林的测定具有良好的重现性,相对标准偏差(RSD)(n=10)仅3.4%.将该传感平台成功用于动物源食品的分析,回收率在92.0%"107%之间.     

Eu~(3+)掺杂La(OH)_3一维纳米线的磁学和发光性能研究

采用溶剂热法成功制备La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米材料,表征了样品的晶体结构、微观形貌、宏观磁性及发光特性。结果表明,所制备样品是微观尺寸均匀,分散性良好,直径约为14 nm、长度约为107 nm的一维线状结构。纯La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线均表现出室温铁磁性能,且其饱和磁化强度和荧光发射随掺杂浓度的提高先升高后降低。Eu~(3+)掺杂浓度为3%时,所制备的La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线的饱和磁化强度最高(43.1 memu/g),是纯La(OH)_3纳米线(2.04 memu/g)的22倍。该掺杂浓度的样品同时表现出了优异的荧光发射性能,在589 nm,616 nm和696 nm处具有Eu~(3+)的特征荧光发射谱线。此类材料在特殊纳米功能器件、磁性荧光靶向药物等方面具有潜在的应用价值。     

两亲配体包覆法制备水溶性Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)dopedNa YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.     

纳米CaF_2∶Eu~(3+)发光材料的制备及发光性能研究

通过LSS(Liquid-Solid-Solution)方法制备了不同Eu~(3+)掺杂量的CaF_2纳米发光材料,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光光谱(PL)对制备样品的晶体结构、表面形貌、晶粒尺寸进行了表征,并进一步研究了Eu~(3+)掺杂量对样品发光性能的影响.结果表明:Eu~(3+)掺杂的CaF_2纳米材料具有良好的红光发光特性,Eu~(3+)最优掺杂量为15%,此时样品具有最大的发光强度;Eu~(3+)最大掺杂量为20%,样品的发光强度在这一掺杂量下反而减弱,这说明Eu~(3+)掺杂量的增加导致样品发生了浓度猝灭.     

用IR研究乙醇在WO3表面的反应

本文阐述了用FT-IR光谱仪对乙醇(C_2H_5OH)在WO_3半导体气敏材料表面反应的研究。实验结果表明:当t(温度)=250℃时。气体产物有乙醚(C_2H_5-O-C_2H_5)生成;295℃407℃时只有C_2H_4生成。同时发现,250℃相似文献   

CeO_2微结构的水热合成和光学性质（英文）

以Ce(NO_3)_3·6H_2O作为铈源、尿素作为沉淀剂、K-30型PVP作为表面活性剂,采用水热法成功制备二氧化铈微结构.采用X射线衍射仪(XRD)、热重/差热分析(TG/DTA)、傅里叶变换红外谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对此CeO_2样品进行表征,结果表明:制备的CeO_2样品具有萤石立方结构,样品中存在氧空位和Ce~(3+)离子,样品具有较强的紫外吸收和室温光致发光性能.吸收边和拉曼峰位的移动与样品中氧空位和Ce~(3+)离子有关.     

Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片的制备及光吸收性能

以普通无机盐为原料采用沉淀法制备了Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征.紫外-可见光吸收测试显示Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片具有较宽的紫外-可见光吸收范围,带隙宽度为2.22 eV.     

四川蛇纹石猫眼的拉曼光谱及其颜色相关性

采用电子探针(EPMA)、激光拉曼(Raman)光谱、~1H-核磁共振谱(~1H-NMR)和电子顺磁共振吸收谱(EPR)对四川石棉县的蛇纹石猫眼进行了测试分析。结果表明:蛇纹石猫眼的主要平均化学组成(质量分数)为SiO_243.56%,MgO 40.52%,FeO和Fe_2O_3混合物为2.14%,MnO0.05%。其中,致色离子主要为顺磁离子Fe~(3+)和Mn~(2+);蛇纹石猫眼Raman谱峰中3 700cm-1附近的—OH谱带分裂,并向低波数方向位移,主要与其不同颜色样品成分中Fe~(3+)和Mn~(2+)的含量、占位以及Fe~(3+)和Mn~(2+)对Mg~(2+)类质同象替换的程度有关;Fe~(3+)和Mn~(2+)同时占位于蛇纹石Mg—O(OH)八面体位置,随样品的颜色由浅黄绿色向暗褐绿色转变,Fe~(3+)和Mn~(2+)类质同象替代Mg~(2+)的程度增强,从而使Mg—O(OH)八面体部分分裂为((Fe~(3+)、Mn~(2+)),Mg~(2+))—O(OH)八面体。~1HNMR的测试结果也证实了这一点。     

可见光催化剂BiOI的制备及其对活性蓝KN-R的降解机理

采用水热法制备了层状结构的可见光催化剂BiOI,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积分析、紫外可见漫反射光谱对样品进行了表征.深入讨论了可见光照射下BiOI对活性蓝KNR的降解,发现降解曲线符合二级反应动力学方程.用叔丁醇、碘化钾、苯醌分别对羟基自由基(·OH)、空穴(h~+)和超氧阴离子自由基(·O~-_2)进行捕捉,研究了BiOI对活性蓝KN-R的降解机理,发现h~+和·O~-_2在降解反应中起主要作用.     

铝钴掺杂对Ni（OH）2结构的影响

以NiSO4、Al2(SO4)3、CoSO4为原料,采用化学沉淀法分别制备铝、钴单独掺杂和复合掺杂的Ni(OH)2样品,利用XRD、EDS和SEM对产物的晶型结构、化学成分和微观形貌进行表征.结果表明:掺杂离子种类、数量及掺杂方式等因素对Ni(OH)2粉体的晶型结构、微观形貌均有较大影响.在掺铝量较低时样品为β-Ni(OH)2、α-Ni(OH)2混合相,当铝掺杂量(摩尔分数)大于10%时样品为单相的α-Ni(OH)2,微观形貌呈类球形;钴掺杂的样品为单相β-Ni(OH)2,微观形貌为纳米片构成的花瓣状微球,空隙清晰;Al/Co复合掺杂的样品为不规则层叠状结构的α-Ni(OH)2.     

溶剂调变合成的LaPO_4:Dy~(3+)纳米荧光粉的形貌表征

采用水热法制备了单斜相LaPO_4:Dy~(3+)纳米白光荧光颗粒,并研究其形貌表征.研究结果表明,调变溶剂中聚乙二醇400与水的比例对LaPO_4:Dy~(3+)纳米发光粉体形貌和结构有很大影响,随着聚乙二醇含量的减少,样品的形貌由纳米球→纳米棒→纳米线转变.XRD结果表明,所制备的样品均属于单斜相结构。发光结果显示,LaPO_4:Dy~(3+)纳米颗粒在475 nm(蓝光区)与575 nm(黄光区)处具有较强的发射峰,分别对应于Dy~(3+)的~4F_(9/2)→~6H_(15/2)和4F9/2→~6H_(13/2)跃迁,由于蓝黄两个峰的强度接近,色度坐标为(0.29、0.31),表明LaPO_4:Dy~(3+)具有应用于白色荧光粉的潜在价值。     

几种阴离子及残留镁离子浓度对氢氧化镁沉淀性能的影响

本文介绍的是由可溶性镁盐溶液通NH_3制备高纯Mg(OH)_2的方法,在其它条件一定的情况下,研究了SO_4~(2-)、Cl~-、NO_3~-及残留Mg~(2+)对Mg(OH)_2沉沉性能的影响规律。本研究的结论为高纯、特殊物理性能Mg(OH)_2及MgO的制备及工艺条件的改革提供了依据。     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3·6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体.利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理.结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围; 溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好, 颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1 200 ℃煅烧后其比表面积仍可达185 m2/g.     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

锂—锰复氧化物催化剂上甲烷氧化偶联反应的研究

本文研究了具有不同Li/Mn比的锂-锰复氧化物催化剂对甲烷氧化偶联反应的催化性能,并用X射线粉末衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)和程序升温还原(TPR)等方法对催化剂进行了表征。结果表明:当Li/Mn=2)形成亚锰酸锂Li_2MnO_3化合物时,样品的催化活性明显上升。随锂含量的增加,产物中C_2选择性上升;甲烷转化率在Li/Mn比为2.6-2.8时出现极大值。在780℃,烷氧比为2时,可获得19％的C_2收率。XRD和TPR的结果说明,催化活性与样品中锰的价态有关,Mn~(4+)的催化活性明显大于Mn~(3+)。适当过量的锂可使锰稳定在正四价并覆盖催化剂表面的完全氧化活性位,从而抑制深度氧化作用,因而提高了催化剂的活性及选择性。催化剂表面O_(ls)结合能为531.9eV的氧物种的存在有利于C_2选择性的提高。     

锶离子对仿生碳酸钙矿化过程的影响及其矿化吸附性能

以鸡蛋清蛋白为诱导剂,研究了Sr~(2+)对CaCO_3仿生矿化过程的影响,并结合扫描电子显微镜、X射线衍射和傅立叶红外光谱的表征结果,对其调控机理进行了探讨,在此基础上进一步研究了CaCO_3的仿生矿化过程对Sr~(2+)的吸附富集作用。结果表明:Sr~(2+)单独加入不会影响Ca CO3的矿化过程,只有与蛋清蛋白共同作用时,才有利于针状文石型CaCO_3的生成;矿化过程对Sr~(2+)的吸附率随着Sr~(2+)浓度的增大而增大,在Sr~(2+)质量浓度为100 mg/L时达到最大,而后基本保持不变;虽然直接沉淀法对Sr~(2+)的吸附率明显大于气体扩散法,但气体扩散法运用仿生技术吸附Sr~(2+),具有试剂用量小、后续固废处理容易的优势。     

不同的制备方法对纳米TiO2微结构及光催化性能的影响

采用3种常用的液相湿化学方法溶胶-凝胶法、液相沉淀法、水热法分别制备了TiO2纳米粉体,利用XRD、透射电子显微镜(TEM)对合成的产物的物相结构和微观形貌进行了分析,比较了不同方法制备的纳米TiO2对酸性染料的光催化降解效应.结果表明:制备方法的不同直接影响着合成纳米TiO2的形貌,特别对其光催化性能有着直接的影响....     

化学沉淀法快速制备纳米羟基磷灰石粉体工艺研究

以Ca(OH)_2和Ca(H_2PO_4)2·H_2O为原材料,采用化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石(HA)粉体。改变不同反应物量、加入方法及后续反应时间等去探索快速制备纳米HA粉体的工艺。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)测试手段对样品的成分、组织形貌等进行分析。研究结果表明碱性环境有利于加快氢氧化钙和磷酸二氢钙在溶液中的反应速度,从而提高HA的生产效率;20倍反应物量,将Ca(H_2PO_4)_2溶液分20次以1分钟为间隔加入Ca(OH)_2过饱和溶液中并保持后续反应时间30分钟为本研究实验条件下最快制备纳米HA粉体的工艺,和原始制备工艺相比,可提高生产效率60倍。     

氮掺杂碳点结构、荧光性能及Hg~(2+)检测敏感性研究

为了研究氮源种类对氮掺杂碳点(NCDs)结构、荧光性能及Hg~(2+)检测选择性和敏感性的影响,以课题组前期柠檬酸为碳源,尿素和氨水分别为氮源,一步水热法制备的NCDs为研究对象,分析了氮源种类对NCDs结构、荧光性能以及Hg~(2+)检测选择性和敏感性的影响规律。结果显示:这两种氮源对所制备NCDs的碳化度、氮掺杂度、表面官能团、粒径、量子产率有明显影响,但对紫外可见吸收和荧光光谱基本没有影响。将这两种NCDs作为荧光探针检测Hg~(2+)具有相似的高选择性,但以氨水为氮源制备的NCDs检测Hg~(2+)具有更低的检测极限和更宽的线性范围,即:氮源的含氮量越高,制备的NCDs的氮掺杂度和表面的氨基、酰胺键越多,活性位点越多,当NCDs与Hg~(2+)进行络合作用时,络合位点更多,所以检测Hg~(2+)更敏感。     

硅酸三钙穆斯堡尔谱的研究

对1550℃下锻烧、空气中淬冷的不同α—~(57)Fe_2O_3含量的3CaO、SiO_2(以下简称C_3S)系列样品进行穆斯堡尔谱研究,确定它的铁离子价态、自旋态、占位情况及其与α—~(57)Fe_2O_3含量的关系,析出相和铁含量的关系。研究结果表明:在氧化气氛中进入C_3S中的铁离子约5%以高自旋Fe~(2+)形态出现,在低铁含量的样品中,尚有8%可能是低自旋二价铁Fe~(II)。这一结果与前人的研究有所不同。此外对铁的占位情况与固溶度的关系、Fe~(2+)的出现提出一些看法。