利用选择性重原子增强的固体表面发光技术同时测定痕？…

利用ＳｒＣｌ２和Ｐｂ（Ａｃ）２作为选择性重原子微扰剂，分别诱导出吡哌酸的固体表面延迟荧光和氟哌酸的室温磷光，不经分离直接测定混合样品中的两种药物获得成功。在ｐＨ约１１的条件下测定吡哌酸的线性范围为５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，测定氟哌酸的线性范围为３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。     

用气敏电极法测定焦化厂废水中氨

研究了用气敏电极测定焦化厂废水中氨的分析方法，对测定的线性范围、响应时间、回收率、干扰物质等作了理论探讨和大量试验。在ｐＨ为１１．５～１４．０时，线性范围为１．００×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～１．００×１０－１ｍｏｌ／Ｌ，最低检出限为５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ不大于２．５％。     

钨的极谱波研究及钼精矿中钨的测定

在ｐＨ２．３的磷酸－１．１８×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ桑色素底液中，钨在－１．１４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一灵敏的极谱波，可用于微量钨的测定．线性范围４．３５×１０（－１０）～２．１８×１０（－８）ｍｏｌ／Ｌ，检出限４．１４×１０（－１１）ｍｏｌ／Ｌ．直接应用于钼精矿中钨的测定，方法简便快速，结果准确．     

甲氟哌酸离子选择电极的研制及其应用

以甲氟哌酸─四苯硼钠为电活性物质研制了甲氟哌酸离子选择电极，电极响应范围为５．０×１０￣－５～１．０×１Ｏ￣－２ｍｏｌ／Ｌ，检测限为１．０×１．０￣－５ｍｏｌ／Ｌ，级差为２３．Ｉｍｖ／ｄｅｃａｄｅ（２２℃）。电极响应迅速，重现性和稳定性好，大多数化合物不干扰测定，用于合成样品的含量测定，结果满意。     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

生物碱－半导体场效应传感器的研制及应用

研制了生物碱（秋水仙碱或毛果芸香碱）－半导体场效应传感器，并测得了器件的浓度线性范围：２．５０×１０－５～４．００×１０－３ｍｏｌ／Ｌ（秋水仙碱）；９．９０×１０－５～５．０５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ（毛果芸香碱）．该传感器可应用于药物制剂中秋水仙碱的测定．方法简便，效果良好．     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．     

离子敏感微电极的制作及参数测试

本文制作了Ｋ＋，Ｎａ＋液态膜离子敏感微电极（Ｋ＋，Ｎａ＋—ＩＳＭＥ），并稳定了其制作条件，经测试，Ｋ＋—ＩＳＭＥ线性范围为１—１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为３．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。对Ｎａ＋选择系数为２．６８×１０－４。电位飘移为±０．１ｍＶ／ｈ。Ｎａ＋—ＩＳＭＥ线性范围为１—２．０×１０－ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为５．０×１．０－４ｍｏｌ／Ｌ。对Ｋ＋的选择系数为１．８５×１０－２，对Ｃａ２＋的选择系数为１．４６。上述参数均满足生理实验要求，离子敏感微电极技术可做为生理学研究的重要手段。     

钼－桑色素配合物的极谱波研究与应用

在ｐＨ２．１的硫酸－２．９６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．１７２ｍｏｌ／Ｌ氯酸钾底液中，钼在－０．４３Ｖ（ＳＣＥ）有一灵敏的极谱催化波，可用于测定微量钼．线性范围１．０４×１０－９～２．５０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限１．８８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．　极谱催化波法直接应用于三氧化钨光谱标样中微量相的测定，方法简便，准确可靠。     

化学除氧—胶束增稳室温磷光法测定痕量α-溴代萘

建立了十二烷基硫酸钠胶束介质中α－溴代萘的磷光分析法。α－溴代萘在胶束保护下，在Ｎａ２ＳＯ３除氧后，并在内重原子的诱导下分子产生强的磷光，本方法线性范围１×１０－７～３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检出限１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ并应用于萘中α—溴代萘的测定，结果满意     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

凹土基硫酸氢钠催化剂制备及对环乙醇脱水性能的研究

硫酸氢钠是一种重要的无机盐化工原料及无机盐固体酸催化剂,但在实际使用中存在诸多缺陷.以廉价凹凸棒黏土(凹土)为载体开发高附加值的固体酸催化剂,研究了提高凹土比表面积与成型的方法;分别运用浸渍法和热分散法制备了复合固体酸催化剂,并考察了这两类催化剂对环己醇脱水反应的催化性能.结果表明,凹土比表面积可达233.7 m2/g,环己醇脱水时间由54 min缩短到30 min.     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

立体表面展开的特征分解法

文章根据将一个空间立体模型展开成二维平面图形时,把立体的表面分解成两大类特征表面——凹面和凸面。并根据此特征,将组成立体的所有表面全部识别出来,而且可以利用计算机绘图的方法,使整个展开过程形象化     

表面氧化物含量对SiC浆料黏度影响的研究

研究了表面杂质对SiC浆料黏度和固相含量的影响,利用HF酸洗可有效降低SiC微粉表面SiO2和金属氧化物含量,从而提高SiC微粉的表面Zeta电位.试样SiC1的Zeta电位由酸洗前的60.71mV升高至酸洗后的72.49mV,试样SiC2的Zeta电位由酸洗前的55.728mV升高至酸洗后的63.546mV.HF酸洗还可破坏SiC微粉表面羟基结构,并以F-取代OH-的位置,使SiC表面由亲水性变为疏水性.Zeta电位的提高可使SiC微粉充分分散并保持稳定;表面疏水可大量释放出因氢键作用而与SiC表面牢固结合的吸附水,使之可自由流动.二者综合作用,可大大降低SiC浆料的黏度并提高固相含量.通过HF酸洗,试样SiC-1和SiC-2的浆料在黏度小于1Pa·s时,φ(SiC-1)、φ(SiC2)可分别达到61%和51%,基本满足胶态成型的需要.     

水滴撞击固体表面实验研究

为了研究水滴撞击固体表面的影响因素,利用高速摄影仪记录了水滴撞击不同固体表面的形态变化过程,记录速度为2000f/s.实验是在常温大气环境中进行的,水滴的初始直径固定在(1.8±0.05)mm.对不同材料和不同表面粗糙度的固体表面以及不同撞击角度进行了实验观察,并采用图像处理技术获得不同条件对液滴撞击固体表面行为的影响.实验结果表明:不同固体表面、不同表面粗糙度和撞击角度对液滴撞击固体表面后的润湿行为有非常显著的影响.随着We由50增大到300,液滴撞击在非润湿性表面上会出现部分反弹、反弹甚至飞溅现象;相同固体表面的表面粗糙度增大使撞击过程的接触角变小.     

LB薄膜上芪盐的结构分析

对在不同表压下芪盐多层ＬＢ膜及芪盐与二十酸混合材料多层ＬＢ膜透射光谱的研究表明，ＬＢ膜上芪盐处于固相态，且随着表压增加可丛种固相态国一种固相态转变，两种固相态分别对应两种芪盐Ｈ聚集体，在混合材料的ＬＢ膜中不仅存在芪盐的两种聚集体，还存在芪盐与二十酸的分子相互作用，它相起芪盐聚集体数的减小。     

磺酸基键合硅胶的制备及其酸催化性能研究

以氯丙基氯硅烷和苯基氯硅烷为偶联剂对硅胶进行表面改性，进一步磺化得到以磺酸基为活性中心的固体酸，磺化剂分别为硫酸和亚硫酸铵。以BET、红外光谱、总有机碳对固体酸及其前驱体进行了表征并测定了固体酸酸密度；利用总有机碳计算前驱体的键合量，苯基、氯丙基硅胶键合量分别为1.40mmol/g,1.95mmol/g；以这两种前驱体制得的固体酸酸密度分别为0.32mmol/g,0.26mmol/g；BET数据表明键合反应发生后苯基磺酸和丙基磺酸样品的比表面积由521m2/g降至406m2/g,432m2/g。将制得固体酸应用于乙酸丁酯的合成，经五次使用仍保持较高转化率。     

接触角滞后现象的理论分析

通过引入“滞后阻力”的概念,分别用力学方法和热力学方法导出固体表面上液滴平衡时接触角应满足的条件;定性地给出了表面湿润性和前进接触角与后退接触角同表面粗糙度的关系,分析了前进接触角和后退接触角的物理意义;由此给出了接触角滞后现象的一种合理解释．本的研究为汽液相变传热过程中的沸腾核化、临界热负荷、最小热流密度、珠状凝结等现象的深刻认识,开拓了新的思路,传统研究中对粗糙度影响的复杂定量化测量描述也可转化为用接触角单一参数表征和描述的简化方法．因此本的认识对研究沸腾和凝结传热有重要的现实意义．     

表面磷化处理对固体润滑涂层性能的影响

磷化处理对粘结固润滑涂层的摩擦性能有很大影响。把氧化锌、磷酸、水按照不同比例配成磷化液,对金属表面进行不同参数(温度、时间)的磷化处理,并在其表面煮涂MoS2利用M-2摩擦磨损实验机测定不同磷化工艺下的MoS2涂层的磨擦学性能,确定了使MoS2固体润滑涂层摩擦性能达到最佳的磷化工艺参数,并讨论了磷化膜表面粗糙度对固体润滑涂层摩擦学性能的影响。