N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺及其稀土配合物的合成与荧光性质研究

为了考察三脚架配体及其稀土配合物的配住形式和性质，从而为进一步研究其荧光性质、生物活性提供依据，以氨三乙酸为母体合成了N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺及其稀土配合物（La^3＋，Sm^3＋，Y^3＋,Tb^3＋,Ce^3＋，Eu^3＋）．通过红外、核磁共振、差热-热重、紫外及荧光等分析手段研究了配体及其配合物的结构关系和荧光性质．研究表明。谊类配体是较好的主体分子。能够与稀土离子发生配位，形成配合物，配合物内界的NO3^-以双齿形式与中心离子配位；配合物热稳定性好，具有较好的荧光性质，特别是Tb^3＋配合物是高效的稀土有机发光配合物，可用于荧光材料的研究．     

2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu^3＋、Tb^2＋与2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶的两种配合物，并时其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试．结果表明，生成的配合物具有较好的荧光特性，在相同溶剂条件下，Eu^3＋配合物的荧光性能比Tb^3＋配合物的强．Eu^3＋、Tb^3＋配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好．     

染料木素及其钐配合物与DNA的相互作用

在合成染料木素钐（Ⅲ）配合物的基础上，以荧光光谱法、紫外吸收光谱法和粘度法研究了染料木素及其钐（Ⅲ）配合物与DNA的作用．结果发现，该配合物的荧光强度在加入DNA后增大，而染料木素则降低；配合物使DNA-EB体系的荧光强度降低要明显强于染料木素；配合物相较于配体与DNA相互作用之后，其紫外光谱的减色效应以及红移现象均强于配体；配合物使DNA粘度的增加的程度也大于配体．结果显示，染料木素及其钐（Ⅲ）配合物都能与DNA发生插入结合作用，但配合物与DNA结合得更加紧密．抗肿瘤活性体外测试的结果表明，无论染料木素还是配合物对于筛选的瘤株均具有一定的抑制作用，但是配合物对瘤株的抑制强于配体。     

苯甲酸稀土甲基亚砜配合物的合成与光致发光

以苯甲酸为第一配体，甲基亚砜为第二配体，合成稀土苯甲酸的二元，三元配合物．室温下测定荧光，结果表明铕，铽的二元、三元固体配合物均有强荧光，铕的三元配合物的荧光可比强度是Eu2O3的120倍，铽的三元配合物的荧光可比强度是Tb4O7中Tb^3 的4422倍．     

导电聚合物PNQMAn-Al3+的荧光性质

为研究导电聚苯胺衍生物与金属离子在溶液中形成的配合物的荧光性质，采用化学氧化法合成了导电聚合物聚N-[5-（8-羟基喹啉）甲基]苯胺（PNQMAn），对本征态和盐酸掺杂的聚N-[5-（8-羟基喹啉）甲基]苯胺在溶液中与Al^3＋形成的配合物的二维和三维荧光光谱进行了表征．结果表明，PNQMAn无论掺杂与否，在溶液中与铝离子形成的配合物都具有较好的荧光性．     

氯化钕与苯并咪唑二元配合物的荧光光谱

目的研究氯化钕苯并咪唑二元配合物光致发光性质。方法采用日立F-4500荧光仪,氙灯为激发光源,测量了浓度为1×10-3mol/L氯化钕苯并咪唑配合物水溶液的三维荧光激发和发射光谱;分别以532 nm定激光作为激发光和采用OPO激光为激发光源,测量了该固体配合物荧光光谱。并对配合物的升频转换荧光性质及其机制进行了讨论。结果当激发光波长为250 nm时,配合物水溶液产生波长为290 nm和360 nm的荧光谱线;在540 nm激发光激发下产生290 nm和360 nm两个弱的荧光峰,这两处的荧光是钕配合物的升频转换荧光。该配合物水溶液荧光强度均弱于其固体配合物。结论氯化钕苯并咪唑配合物具有优良的光致发光特性并具有优异的升频转换荧光性质。     

铽（Ⅲ）-邻菲哕啉-吲哚乙酸配合物的合成及荧光性质

在乙醇水溶液体系中。以邻菲哆啉（phen）作为第二配体。合成了铽与IA,phen三元固态配合物。通过元素分析、红外光谱及荧光光谱分析,确定了配合物的组成及其成键特征。研究了其荧光性能。三元配合物组成为Tb（IA）3·phen。三元配合物的荧光强度是二元配合物的近10倍。     

一种新的L^＊-L型荧光增敏体系La^3＋水杨酸苯酯-TOPO—TX-100的研究和应用

研究发现镧与水杨酸苯酯发生荧光反应，形成荧光络合物，发射中心离子微扰的配体的L^*-L型荧光．加入协同配体三辛基氧磷(TOPO)形成三元配合物，体系的荧光强度剧增59倍．这是一个新的L^*-L型荧光增敏体系．实验表明在pH=806的缓冲溶液中，镧的浓度在1．0～70．0μmol／L范围内与体系的荧光强度呈线性关系，当信噪比为3时，镧的检测限为0.003μmolL．采用标准加入法测定了合成稀土样品中镧的含量，结果满意．     

Tb(Ⅲ)与DTPAA,pAS-Na的配合物在水溶液中荧光性质的研究

用TbCl3,二乙三胺五乙酸二酸酐 (简写为DTPAA)和对 氨基水杨酸的钠盐 (简写为 pAS Na)在水溶液中制得Tb3+ 的三元配合物 ,通过紫外可见光谱和荧光光谱验证了此三元配合物的存在 ;用DTPAA与 pAS Na制得的含氮多羧基配体DTPA pAS和DTPA 2 pAS分别与TbCl3溶液制得了 2种二元配合物。研究了此 3种配合物在水溶液中的荧光性质 ,考察了浓度、pH值、La3+ 离子等对三元配合物荧光性质的影响 ,并且探索了用三元配合物作为荧光免疫标记示踪物的可能性。     

铜钢复合材料覆层金属锌含量的测定

研究了不同比例过硫酸铵氨水溶液溶解铜钢复合材料覆层金属的试验方法,确定用33 g过硫酸铵溶入500 mL氨水（1：1）中的覆层溶解液可以均匀溶解覆层金属,并对基体没有影响的试验方法.在覆层金属溶解后的液体中,pH为5~6时,以氟化钾、抗坏血酸掩蔽铁及其他杂质,以硫脲掩蔽铜,二甲酚橙为指示剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准溶液滴定锌,滴定终点明显,效果较好.用该方法对铜钢复合材料进行精密度试验,RSD（n=11）在0.83%~1.58%,加标回收试验,加标回收率在97%~101%.建立了铜钢复合材料覆层金属锌含量测定的新方法,该方法操作简便,精密度高.     

一株黄蓝状菌(Talaromyces flavus)SH16解磷特性的测定

【目的】研究一株黄蓝状菌(Talaromyces flavus)解磷能力和解磷条件的优化,为解磷菌肥的开发提供优良菌株和培养技术。【方法】实验选取一株从杨树根部分离的促生真菌菌株SH16,分别采用钼锑抗比色法和钒钼酸铵法测定其解磷能力,以磷酸钙为磷源,测定不同培养因素对解磷效果的影响。【结果】菌株SH16对磷酸钙、过磷酸钙、磷酸铝、植酸钙等4种磷源均具有一定的溶解作用,对磷酸钙溶解效果最好,7 d后可溶性磷浓度达660.9 mg/L,解磷效果可达45 U/L; 初始pH、碳源、温度及NaCl质量分数对菌株SH16的解磷效果影响最大。设定初始pH为8,以葡萄糖为碳源,培养温度为30 ℃,培养基中添加50 mg/L的水溶性磷时,该菌株的解磷效果最好。菌株对NaCl具有较强的耐受性,随着NaCl质量分数升高,解磷量逐渐下降,当NaCl质量分数达到5%时,解磷量仍可达173.1 mg/L。【结论】菌株SH16对磷酸钙表现出较高的溶解活性,可以进一步开发为生物菌肥。     

萃取-结晶法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为原料，将其溶于2%的氢氧化钠溶液中，以5%的H₂SO₄溶液酸化，正己烷萃取并浓缩得纯度为82%以上的辣椒碱类化合物粗品.将粗品辣椒碱类化合物溶解于正己烷-乙酸已酯混合溶剂中，重结晶得纯度为92.5%的高纯辣椒碱类化合物晶体，平均得率2.24%(相对于辣素).     

Improved Dissolve Detection for Video Segmentation

It is difficult to detect dissolve accurately in video segmentation. Two new parameters AEI and/DM are computed to describe dissolve. An improved method based on the change curves of AEI and/DM is proposed to detect dissolve accurately. The experiments show that this method can detect dissolve accurately.     

磷肥施用方式对长白落叶松播种苗生长的影响

以长白落叶松播种苗(1-0)为试验材料,采用裂区设计,主区为磷肥量,副区为水施比例,研究了磷肥量和水施比例对苗木生长和磷吸收的影响。结果表明:各组织磷浓度、磷肥利用率在3个磷肥处理间差异显著,其中各组织磷浓度在326 kg／hm2磷肥处理下达到最大,而磷肥利用率则在最小磷肥量163 kg／hm2处理下达到最大,平均值为43 ％,并且随磷肥量的增大而逐渐降低;各组织磷质量分数、磷含量以及磷肥利用率在5种水施比例间差异达到显著水平,并且在333 ％水施比例处理下达到最大,其中全磷含量平均值为0079 g／株,磷肥利用率平均值为43 ％。因此在326 kg／hm2磷肥施用量下,将2／3磷肥用做底肥,1／3磷肥用于水施追肥为最佳长白落叶松播种苗磷肥施肥方式。     

核桃楸皮槲皮素含量测定

采用紫外分光光度法测定核桃楸皮中槲皮素含量。超声提取槲皮素,转无水乙醇溶解,25℃、370nm法测定吸光度。线性范围0.0464～0.232 mg/mL,R=0.9984,核桃楸皮中槲皮素的平均含量为0.28%。     

差示-单波长分光光度法测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和甲硝唑的含量

采用差示分光光度法和单波长分光光度法,在３２０ｎｍ和２９３ｎｍ波长处直接测定复 方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和甲硝唑的含量．回收率分别为９９．９９％（ＲＳＤ０．３２％）和９９．９１％ （ＲＳＤ０．６１％）此法不经分离直接测定,结果准确简单,适用于该制剂的质量控制．     

原发性髂股静脉血栓形成诊断诊治探讨

三年来收治发病后三天内的急性原发性左髂股静脉血栓形成3例。第1例术后给肝素抗凝治疗,同时给低分子右旋醣酐、阿斯匹林、潘生丁等祛聚辅助治疗。出院后遗留下肢静脉功能不全。第2例术后除应用抗凝、祛聚等治疗外,还给尿激酶溶栓治疗,伤口两个多月才愈合,出院后下肢静脉功能良好。第3例单纯应用尿激酶溶栓,辅以祛聚药物,出院后下肢静脉功能良好。     

油溶性结晶紫内酯的合成与性能

将N,N-二丁基苯胺、对二丁氨基苯甲醛和间二丁氨基苯甲酸甲酯进行缩合反应制备了丁基取代无色结晶紫内酯(LBCVL).然后在碱性条件下氧化LBCVL,制备了丁基取代结晶紫内酯(BCVL),w(BCVL)≈93.80%.并用IR,1H NMR,液质联用LC-MS,元素分析等方法表征最终产物的分子结构.所制备的BCVL在一定浓度的酸碱中可实现可逆变色,经处理过的BCVL在一定温度下可实现可逆变色.与普通结晶紫内酯相比,具有优良的油溶性,解决了普通结晶紫内酯(CVL)在长链脂肪烃中几乎不溶的缺点.     

纤维素在NaOH/尿素/硫脲复合溶剂体系中的溶解性能研究

纤维素可溶于NaOH/尿素/硫脲复合溶剂体系.实验采用正交实验的方法研究了NaOH/尿素/硫脲的浓度对纤维素溶解的影响,以及各种溶解条件对溶解效果的影响.通过用XRD、FT-IR表征了该体系下所得的再生纤维素膜.结果表明:纤维素在该水溶液体系下的最佳溶解条件:NaOH的质量分数7%,尿素的质量分数7%,硫脲的质量分数10%,冷冻温度-10℃,在该条件下对纤维素有很好的溶解性能且纤维素溶解再生后为纤维素Ⅱ.