月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂的合成、性能和应用

以月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸为原料,通过甲酯化、酰胺化、磺化或再甲酯化、磺化等步骤,合成了一系列脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯钠（FMS-n,n为脂肪酸中碳原子数,n=12、14、16、18）、脂肪酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐（DFMS-n,n同上）和脂肪酸二乙醇酰胺硫酸酯钠盐（FDMS-n,n同上）等阴离子表面活性剂,测定了它们的临界胶束浓度（CMC）、润湿力、克拉夫特点（K.P）、钙皂分散力（LSDR%）、去污力（R%）等性能。结果表明：采用本实验室的方法,工艺稳定,全盛产率高;另外,较系统地研究了该系列阴离子表面活性剂的结构与性能的关系,为它们的应用提供了有益的基础数据。     

羟基单体对丙烯酸酯聚合物乳液及其乳胶粉性能的影响

通过添加功能单体甲基丙烯酸－β－羟丙酯（HPMA）和甲基丙烯酸（MAA）制备软核硬壳的丙烯酸酯聚合物乳液及其可再分散乳胶粉。重点讨论羟基单体HPMA用量对软核硬壳丙烯酸酯乳液和乳胶粉再分散液的成膜性、再分散稳定性和耐水性等性能的影响。实验结果表明,HPMA添加量为1.2%左右时,在保证再分散稳定性的同时,制备得到的丙烯酸酯原乳液和可再分散乳胶粉的成膜性好,耐水性达到最优;吸光度测试显示HPMA添加量小于等于1.2%时,乳胶粉再分散稳定性好,分散度高达90%,吸光度平均变化小于10%;差示扫描量热（DSC）测试显示丙烯酸酯聚合物乳液胶膜有6 ℃和30 ℃两个玻璃化转变温度（Tg）,乳胶粒子具有软核硬壳结构;扫描光学显微镜（SEM）测试显示原乳液和乳胶粉再分散液成膜性能优异,合成的原乳液在成膜的过程中发生了微相分离,进一步说明合成的乳液具有软核硬壳结构;傅立叶转换红外线光谱（FTIR）显示丙烯酸酯聚合物乳胶粉与原乳液红外谱图基本吻合,说明在一定的干燥条件下,喷雾干燥前后乳胶粒的化学结构不发生明显的变化。     

P（C9—AA）两亲聚合物制备大颗粒苯丙乳液

研究了以两亲聚合物P（C9－AA）作乳化剂，制备大颗粒及具有一定稳定性的苯丙乳液的方法；讨论了乳化剂，温度及引发剂用量对乳液性能的影响。结果表明，以P（C9－AA）作乳化剂时，乳化剂用量为单体质量的1.0%，引发剂用量为单体质量的1.2%，99℃下可以合成性能良好的苯丙乳液。     

含氟丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为共聚单体,制备含氟丙烯酸酯乳液.探讨乳化剂种类、乳化剂量、反应温度、引发剂量、恒温时间和氟单体含量等各种工艺条件对乳液聚合性能的影响,并对制备的乳液进行傅立叶转换红外光谱、接触角等表征,结果表明在使用R-A/R-D复配乳化剂,乳化剂用量为0.24 wt%,反应温度为85℃,引发剂用量为0.3 wt%,恒温时间为2.5 h,氟单体含量为20 wt%时制备的乳液具有很高的转化率和较低的凝聚物含量,乳液转化率达到99%,凝聚物含量为0.19 wt%.制备的乳液涂膜后,乳胶膜具有很好的疏水性.     

微交联氟碳丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟碳单体、丙烯酸酯等为共聚单体,引入交联剂制备微交联氟碳丙烯酸酯乳液。探讨交联剂、乳化剂、引发剂、氟单体等对乳液的影响。红外光谱分析结果表明氟碳单体已键接到聚合物主链上。在单体中加入交联剂二乙烯基苯(DVB),使用R-A/R-D复配乳化剂,n(R-A)︰n(R-D)=0.5,w(引发剂)=0.4%,w(氟单体)=20%时制备的乳液性能较好,转化率达到98.31%,凝聚物量0.42%,乳胶膜接触角达到77°,吸水率仅为8.89%。     

聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征

用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化1 Pa.s的二甲基硅油,考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对乳液体积平均粒径、乳液黏度、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性。结果表明:复配乳化剂HLB值对乳液体积平均粒径、黏度、离心稳定性的影响显著,选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化,有利于形成稳定的硅油乳液。最佳乳化条件为乳化剂(二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯,HLB=10.5)、硅油和水的质量比为7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为8.06μm,黏度为387 mPa.s,固相质量分数差为2.91%。乳液高温稳定性良好,在110℃保持5 h,乳液体积平均粒径增大至11.63μm,固相质量分数差增大至6.12%。     

阳离子染料可染涤纶改性剂合成研究

涤纶染色改性剂３，５－苯二甲酸二甲酯磺酸钠（ＳＩＰＭ）采用ＳＯ３为磺化剂，使间苯二甲酸（ＩＰＡ）无催化剂条件下进行磺化，直接在磺化液中用甲醇酯化，成功地解决了流动性问题，找到最佳磺化条件和酯化条件，总收率在８０％以上。     

反应型乳化剂在硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液合成中的应用

用硅溶胶、丙烯酸酯类单体,KPS为引发剂,以反应型乳化剂与十二烷基磺酸钠（SLS）为复合型乳化剂,采用乳液聚合法制成了硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液。研究了反应型乳化剂的加入方式、与SLS配比、乳化剂总用量等因素对乳液性能的影响。结果表明采用在滴加单体前加入反应型乳化剂,二者（反应型乳化剂与SLS）质量比为2∶1,乳化剂总量为0.5%时,可以得到稳定性、耐水性和光泽较好的乳液。动态激光散射仪测试表明,该乳液复合粒子的平均粒径为50.1nm,分布宽度为0.075。     

影响乳液体系稳定性因素的探究

利用复合乳化剂制备出由乙苯、二甲苯或正辛醇为油相形成的乳液,并且在24和48小时后测定乳液的稳定性指数。通过改变亲水亲油平衡值(HLB),研究HLB值与乳液稳定性指数的变化关系;在HLB值为5.26时,通过改变乳化剂用量、添加剂碳酸钙、聚丙烯酰胺用量以及丙烯酰胺含量,研究以上变量与乳液稳定性指数的变化关系,并绘制出相应的关系曲线。     

硅胶负载碱金属磷酸二氢盐催化乳酸甲酯转化

以硅胶为载体,碱金属磷酸二氢盐MH₂PO₄ (M=Li,Na,K)为原料,利用浸渍法制备了3种硅胶负载的含有不同碱金属阳离子的聚合磷酸盐催化剂MH₂PO₄/SiO₂。在固定床连续流动反应器上考察了不同碱金属阳离子对聚合磷酸盐催化乳酸甲酯转化生成丙烯酸和丙烯酸甲酯的影响。3种催化剂中,NaH₂PO₄/SiO₂催化生成丙烯酸和丙烯酸甲酯的总选择性最高,380℃时,乳酸甲酯转化率为99.5%,目标产物选择性可达52.0%。催化剂表征及量子化学计算的结果表明,碱金属阳离子的性质影响聚合磷酸盐链末端P—OH的酸性和催化剂的表面酸量,导致3种催化剂上乳酸甲酯转化成丙烯酸和丙烯酸甲酯的选择性的差异。     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的钛溶胶,通过单体预乳化方法结合半连续种子乳液聚合工艺合成了甲基丙烯酸甲酯（MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸（AA)、苯乙烯（St)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等聚合物乳液,将改性钛溶胶加入到聚合物乳液中,制得具有核壳结构的改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液. 考察了乳化体系、改性二氧化钛溶胶添加量、羟基单体用量对聚合反应稳定性以及乳液性能的影响,用红外光谱、DSC、GPC以及SEM对乳胶粒进行表征. 结果表明:乳胶粒具有规整的球形结构,平均粒径为200 nm左右;当选用SR-10反应性乳化剂,改性二氧化钛溶胶的添加量（质量分数）为5%,羟基单体质量分数为20%,制得的乳液具有较好的稳定性且乳胶膜的耐水性能较好.     

2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化油酸酯化反应的研究

制备了一种质子酸离子液体2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnhp]HSO4）,并用作催化油酸甲酯的合成.研究表明,在催化油酸酯化的过程中,该离子液体具备优良的催化活性及稳定性.在醇酸摩尔比为6∶1,反应温度为70℃,反应时间为3h,[Hnhp]HSO4用量为油酸质量的12.5%的条件下,油酸酯化率达97.54%以上,且可循环使用.     

长链疏水改性苯丙共聚物乳液的合成及固沙性能

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为软单体,丙烯酸十八酯(SA)为功能单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合,制备了长链疏水改性苯丙共聚物乳液,采用氢核磁共振(1H NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)等对共聚物进行表征并研究其固沙性能. 结果表明:当乳化剂SDS与OP-10的质量比为1 ∶ 1,亲油亲水平衡值(HLB)为27.50时,乳液最稳定,平均粒径为1.423 μm,乳液分散指数(TSI)为0.413. 丙烯酸十八酯质量分数为3%(占单体总质量的比例)时,聚合物热分解温度约为340 ℃,胶膜硬度达到3 H,吸水率降低至3.25%,水接触角提高至78.6°. 改性苯丙共聚物乳液作为固沙剂使用,当固沙剂固含量(质量分数)为15%、添加量为5 g/cm3时,沙柱的无侧限抗压强度为118.32 kPa、内聚强度为16.53 kPa、内摩擦角为8.68°,沙盘的相对冲刷保留率为98.2%,相对风蚀保留率为100%.     

RP-HPLC法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量

研究建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。采用甲醇溶剂超声提取法,色谱条件:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)、流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12)、检测波长为220nm、流速为0.8ml/min、柱温为35℃、进样量20μl。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸与其它成分达到了基线分离,且分别在0.204～2.04μg、0.0717～1.342μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,二者加标回收率分别为97.65%、97.42%,RSD分别为1.96%、1.5%。本方法简便,灵敏,重现性好,结果准确可靠。     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．     

高酯化率MPEGAA大单体的合成

采用丙烯酸(AA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为主要反应原料,通过逐步滴加带水剂甲苯的方法,研究其主要反应条件对酯化率的影响。在温度为90℃的条件下,制备的聚羧酸减水剂的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)酯化率高达99.6%,双键保留率高达91.5%。测试了应用该大单体所合成的聚羧酸减水剂与几种水泥的适应性和分散保持性。     

无皂苯丙四元共聚乳液的合成及性能研究

以苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸为单体,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为乳化性单体,聚丙烯酸盐为稳定剂,过硫酸钾为引发剂,碳酸氢钠为电解质,采用无乳聚合法合成了苯丙四元共聚乳液,并对原料配比及合成条件进行了研究.     

水性环氧丙烯酸树脂的合成研究

采用正交设计的实验方法,以双酚A型环氧树脂(E-44)为基础树脂,丙烯酸单体(AA)为改性剂,合成了溶剂型环氧丙烯酸树脂(EA),探讨合成工艺条件如反应温度、反应时间、催化剂和阻聚剂的加入量对丙烯酸单体转化率的影响。结果表明,当反应温度95 ℃,反应时间4 h,催化剂和阻聚剂的加入量与E-44量之比分别为1.0%和0.075%(wt%)时,丙烯酸单体具有较高的转化率。在此基础上,通过顺丁烯二酸酐(MA) 与环氧丙烯酸树脂(EA)上的羟基反应,在EA上引入了羧基亲水性基团,制备了水溶性环氧丙烯酸树脂(EB)。采用傅立叶-红外光谱(FT-IR)分别对中间产物EA和目的产物EB进行了结构表征,进一步证实了AA与E-44开环酯化反应生成了EA,以及MA与EA上羟基发生酯化反应生成了EB。