水合二氟化钴脱水反应动力学的研究

利用非等温热分析方法研究了水合二氟化钴脱水反应动力学。实验数据经Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法及Ｃｏａｔｓ－０Ｒｅｄｆｅｒｎ法处理,获得脱水反应动力学方程为ｄａ／ｄｔ＝Ａ．ｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．（１－α）,反应级数ｎ＝１．０,活化能Ｅ＝１０６．４ＫＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝２．９９８＊１０＾１１Ｓ＾－１,ＥＴ ＨＡＤＮＩＳＩＦ ＣＦ ＲＣ ＹＩＤ ＳＭ ＧＪ ＦＪＴＦＢ     

异烟酸铬（Ⅲ）配合物热分解脱水反应非等温动力学研究

本文对Ｃｒ２（Ｉｎｉｃ）３Ｃｌ３（Ｈ２Ｏ）３．５Ｈ２Ｏ配合物进行了热分解脱水反应非等温动力学研究，运用Ａｃｈａｒ法与Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，推断该热分解脱水反应力三级反应，其动力学方程为ｄα／ｄｔ＝Ａｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．０．５（１－α）＾３，动力学补偿效应表达式为１ｎＡ＝０．３０２７Ｅ－１．２９７９。     

Co—Si合金膜的结构和磁光克尔效应

用射频磁控溅射在衬底温度（Ｔｓ）为 ４００℃和室温（ＲＴ）两种情形制备了Ｃｏ１－ｘＳｉｘ（０．０≤Ｘ≤０．３４）合金膜．Ｘ射线衍射结果表明在这些合金膜中出现了不同程度的ｈｃｐ（００２）取向．在室温下沉积的薄膜中，仅在ｘ＝０．０时有明显的ｈｃｐ（００２）取向．在４００℃下沉积的薄膜中，随着硅含量ｘ的增加，ｈｃｐ（００２）取向先是增强，继而在Ｘ＝０．３４时消失．相应与此的４００℃下沉积的薄膜的θｋ（Ｈ）、（Ｍ（Ｈ））回线在ｘ＝０．２３时出现了磁滞现象（Ｈｃ≈６４ｋＡ／ｍ），并且有大约２０％的比剩余克尔旋转（比剩余磁化强度）．同时，当Ｘ≤０．２３，硅的加入使得钻硅合金的克尔旋转在蓝光及近紫外区相比于纯钻来说有所加强，其值约为－０．３°～－０．４°．     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

H＋H2（ν＝0）→H2（ν＝0）＋H共线交换反应中的复合态能级

在本文中，我们通过用ＬＣＡＣ－ＳＷ（ＬｉｎｅａｒＣｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｒｒａｎｇｅｍｅｎｔＣｈａｎｎｅｌｓ－ＳｃａｔｅｒｉｎｇＷａｖｅｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）法计算Ｈ＋Ｈ２（ν＝０）→Ｈ２（ν＝０）＋Ｈ共线反应几率，得出了在０．０ｅｖ－１．７０ｅｖ能量区间里的四个复合态能级，它们分别位于Ｅ１＝０．５９ｅｖ，Ｅ２＝０．９５ｅｖ，Ｅ３＝１．２７ｅｖ和Ｅ４＝１．５９ｅｖ附近，同时，我们还对此作了定性的理论分析     

银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

Pb—Ag—Ca新型阳有在MnSO4—H2SO4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了ＰＡＣ电极（Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ新型阳极的简称）在ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４溶液中的阴极极化曲线及阳极极 线，从图中求得：ｉｃｏｒ＝１５．８５μＡ／ｃｍ＾２，ψωｒ＝－０．０９５Ｖ，Ｖｃｏｒ＝２．９５Ｋｇ／ｍ＾２ａｎｎ．７．９０％（电极重量每年消耗的百分数）ｉ。（２）＝５４．７０μＡ／ｃｍ＾２及ｉ。（３）＝１．１０μＡ／ｃｍ＾２；讨论了ＰＡＣ阳极的腐蚀机理即反应（２）受反应（３）的动力学参数所     

F H_2(0)→H HF(υ)一维共线反应几率的LCAC-SW法数值计算

用排列通道线性组合散射波方法（ＬＣＡＣ－ＳＷ方法）计算了一维共线反应Ｆ＋Ｈ２（０）→Ｈ＋ＨＦ（υ）的反应几率。在采用一较小基组（振动能级数目ｎｖｉｂ（Ｈ２）＝８，ｎｖｉｂ（ＨＦ）＝１２，分布高斯基函数数目ｎｇａｓ＝１０）的情况下，得到了与Ｋｕｐｐｅｒｍａｎｎ的精确量子计算数值比较一致的结果。算得Ｆ＋Ｈ２（０）→Ｈ＋ＨＦ（υ＝２）交换反应几率ＰＲ０２在Ｅ≈０．０１４ｅＶ附近有一尖峰出现     

F＋H2（0）→H＋HF（v）一维共线反应几率的LCAC—SW法数值计算

用排列通道线性组合散射方法（ＬＣＡＣ－ＳＷ方法）计算了一维共线反应Ｆ＋Ｈ２（０）→Ｈ＋ＨＦ（ｖ）的反应几率，在采用一较小基组（振动能级数目ｎｖｉｂ（Ｈ２）＝８，ｎｖｉｂ（ＨＦ）＝１２，分布高斯函数项目ｇａｓ＝１０）的情况下，得到了与Ｋｕｐｐｅｒｍａｎｎ的精确量子计算数值比较一致的结果，算得Ｆ＋Ｈ２（０）→Ｈ＋ＨＦ（ｖ）＝２）变换反应几率Ｐ＾Ｒ０２在Ｅ≈０．０１４ｅＶ附近有一尖峰出现。     

(C_9H_8N)_2[MoO(S_2C_2(CN)_2)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

（Ｃ９Ｈ８Ｎ）２［Ｍ０Ｏ（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］．２Ｈ２Ｏ晶体属于三斜晶系，空间群Ｐ， 晶胞参数：ａ＝ １１．３０５（６），ｂ＝１４．３８４（３），ｃ＝１４．２７８（３）Ａ，ａ＝５６．８６（２），β＝１１４．１１（２），ｙ＝１１１．１２（３） ｐ０ｂｓ＝１．６５４克／厘米３，Ｚ＝２（ρｃａｌｃ＝１．５７６克／厘米３）．晶体结构用Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｓ 合成法解出，经全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ＝０．０４７．结构分析结果说明Ｍｏ原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构．结晶水与［Ｍｏ０（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］２－络阴 离子和喹啉阳离子之间存在Ｏ－Ｈ…Ｎ和Ｎ－Ｈ…Ｏ氢键。     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构，Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｃ２ｖ＾７－Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为α＝２．７４８２，ｂ＝０．９４２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属Ｃ２ｖ＾１＾２－Ｃｍｃ２１（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为α＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４，Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．Ｈ     

含多硫基S~（2－）_6及3－Mep_y配体的锌配合物性能的研究

标题化合物采用锌粉、硫粉及３－甲基吡啶（３－Ｍｅｐｙ）直接反应而得，是金黄色晶体，不溶于水及ＣＳ２．结晶学参数：三斜晶系，Ｐ１空间群，ｚ＝２，α＝０９２１１（２）ｎｍ，ｂ＝０９８１３（２）ｎｍ，ｃ＝－１１４８４（２）ｎｍ，α＝９７０４（１）°，β＝１０４８５（１）°，γ＝６１９９（１）°，υ＝０８８５９ｎｍ３，元素分析确定化学式为ＺｎＳ６（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４Ｎ）２，对标题化合物进行红外光谱，紫外可见光谱归属，同时进行热分析，循环伏安以及萤光性能的研究．结果发现标题化合物具有萤光性能，并在温度大于１２０℃开始分解，３００℃以上全部分解，最后产物为ＺｎＳ     

2′－6′－二乙胺基萤烷的合成及晶体结构研究

利用Ｘ－射线衍射分析测定了标题化合物的晶体结构．Ｃ２４Ｈ２０ＮＯ３Ｃｌ属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，Ｍｒ＝４０５．８８，ａ＝１１．６２５（３），ｂ＝１３．８４４（３），ｃ＝２２．６４３（４）×１０－１０ｍ，β＝９４．８０（２）°，Ｖ＝２０１５．（１）×１０－３０ｍ３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝８４８，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ３，Ｒ＝０．０８４和Ｒｗ＝０．０９６．含有氧的六圆环为半椅式构象，五圆环和它相邻的苯环几乎共面．Ｃ（１４）与Ｏ（１），Ｃ（２１）与Ｏ（１）为典型的Ｓｐ２－Ｓｐ２键，使相邻两个苯环之间产生了共轭     

丙烯酸乙酯──醋酸乙烯酯与玉米淀粉的乳液共接枝聚合反应

本文以过硫酸钾与硫代硫酸钠组成ＫＰＳ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３氧化还原ｚ引发体系，首次研究了丙烯酸乙酯（ＥＡ）一醋酸乙烯酯（ＶＡＣ）与玉米淀粉的乳液共接枝反应规律，ＩＲ、ＳＥＭ表征了产物的结构．当［ＫＰＳ］＝６×１０－３Ｍ，［ＶＡＣ］＝１．５×１０－１Ｍ，［ＥＡ］＝２×１０－２Ｍ，Ｓ：Ｌ＝４：１００，ＣＥ＝０．６ｇ／１００ｍｌ，６０℃，反应６ｈ时，可以得到最佳的Ｇ％及Ｅ％值，文献中未见有与本文相同的报道．     

(Bu_4N)_2Mo(mnt)_3的晶体结构

（Ｂｕ４Ｎ）２ＭＯ（ｍｎｔ）３系针状墨绿色晶体，晶胞参数，ａ＝１０．２０８（６）Ａ；ｂ＝１５．８４１（５）Ａ；ｃ＝１８．００３（３）Ａ；α＝８６．６７（２）°；β＝８４．２０（４）°γ＝１０７．７４（４）°，空间群Ｃ＇ｉ－ＰＴ；Ｚ＝２；ρｏｂｓ＝１、２１８，ρｃαｌｃ＝１．２１０克／厘米３．在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥１σ（Ⅰ）独立衍射点３０３５个，晶体结构由三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函致和电子密度函数解出，经全矩阵最小二乘法精修，偏离因子Ｒ＝０．０８７．结构分析结果表明，晶体结构由Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ２］２－３和［Ｎ（Ｃ４Ｈ９）］４＋构成。阴离子Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－３是由三个配位体［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－中的二个Ｓ原子与Ｍｏ原子螯合，基本上成三棱柱方式配位．     

环烷酸-仲辛醇对钪的萃取机理研究

研究了环烷酸和仲辛醇的混合体系萃取钪的性能和机理。实验表明,在体系Ｓｃ＾３＋（－１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ）／ＨＣｌＫｃｌ（μ＝０．２）／ＨＡ－ＲＯＨ－煤洞 （ＨＡ代表环烷酸,ＲＯＨ代表工业仲辛醇）,仲辛醇未参与萃合反应。利用斜率法测得萃合物在有机相中的组成为Ｓｃ（ＯＨ）２Ａ．３ＨＡ,并计算了室温下其萃取平衡常数ｌｇＫ＝５．５。     

铁氰酸钴膜修饰微电极的研究及其应用

用电化学法在玻碳基体上制备出性能稳定的铁氰酸钴膜修饰微电极（ＣＨＣＦ／ＧＣ），该电极可在－１．０Ｖ－１．０Ｖ（ｖｓＳＣＥ）之间进行连续多次的电位扫描。表征了该电极的电化学多种行为，研究了影响ＣＨＣＦ膜电极性能的多种因素和该电极对抗坏血酸（ＡＡ）测定的催化作用。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。