聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸.用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素.得出在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%.在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

丙交酯的合成工艺研究

根据低聚乳酸的合成、裂解、环化反应和重结晶过程的特点和规律,优化了L-乳酸的脱水、聚合温度、裂解温度、L-丙交酯的蒸出速度和重结晶等工艺条件,提高了丙交酯的纯度和产率。采用ZnO为催化剂,催化剂用量为1.3%,齐聚温度和裂解温度分别为160℃和230℃,所得L-丙交酯的粗品产率可达80%,纯品产率可达24%。     

氧化锌-辛酸亚锡催化制备丙交酯的工艺研究

L-乳酸为原料,氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,采用高真空蒸馏方法制备丙交酯.研究了一定真空度下,脱自由水温度和时间的关系,脱结合水温度和时间对丙交酯产率的影响.结果表明:真空度0.095 MPa,脱自由水95℃,脱结合水的温度120～125℃时,丙交酯蒸馏温度最低为170℃,最高为205℃,所得丙交酯粗产率在86%左右.经过反复试验认为,真空度0.095 MPa,水浴95～100℃脱自由水,操作简单,可保证乳酸不被蒸出.     

盐稀释剂对合成D,L-丙交酯的影响

采用对比实验、正交试验以及盐稀释剂量的选择确定最优合成工艺条件,对所制备的D,L-丙交酯再进行定性和定量分析.得出盐稀释剂是影响D,L-丙交酯产率最显著的因素,当用量为4%-6%时,其收率由25.65%提高到约40.00%,磷酸盐的残留量仅为0.012%,D,L-丙交酯的纯度可达99.40%以上.磷酸盐稀释剂能够显著提高D,L丙交酯的收率,不影响结构和纯度,所制得的D,L丙交酯能够满足合成聚合物和共聚物的要求.     

乳酸低聚物水解料合成丙交酯

聚乳酸是前景广阔的可降解生物材料，聚乳酸生产的前体——丙交酯的产量和质量是规模化生产聚乳酸的关键．二步法生产丙交酯过程中，会产生大量低分子量的聚乳酸釜底物，经过水解等处理后能够再次用于丙交酯生产．为探索釜底物的循环利用、降低规模化合成的成本，摸索了水解乳酸低聚物为原料生产丙交酯的适宜条件．从分子量水平和成分含量等方面对比了水解乳酸低聚物和新鲜乳酸作为原料，以二步法制备丙交酯的差异．得出的结论是：低聚物水解料中的残留催化剂能够催化聚合和解聚，产率达到28％．     

D,L-丙交酯的合成及表征

以乳酸为单体,在催化剂存在下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯。考察了蒸馏工艺、催化剂种类对乳酸脱水效率的影响;用IR、¹HNMR、MS、元素分析、紫外光谱分析对丙交酯进行了表征;并考察了丙交酯在不同溶剂中的溶解性。结果表明,用辛酸亚锡作催化剂,在逐步升温后期减压的条件下,乳酸的脱水量达95%以上。分析测试结果表明解聚产物结构为环状交酯结构。     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

扩链剂丙交酯季戊四醇酯的制备及表征

采用丙交酯和季戊四醇在催化剂辛酸亚锡作用下合成丙交酯季戊四醇酯,用红外光谱仪和核磁共振仪表征了其结构,凝胶渗透色谱仪表征了分子量和分子量分布.结果表明,丙交酯季戊四醇酯具有适中的分子量、端羟基且主体结构较稳定等特点,可作为扩链剂参与聚合聚氨酯等嵌段共聚物.     

混合溶剂法制备DL-丙交酯的研究

以DL-乳酸为原料,在混合溶液条件下以氧化锌为催化剂,通过环化脱水合成DL-丙交酯,整个过程在减压下进行,研究反应过程中催化剂的用量及脱水温度对DL-丙交酯的影响。用重结晶对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的DL-丙交酯。对产物进行了熔点测定、红外光谱和溶解度测定分析,证明与DL-丙交酯的结构相符合。     

Study on synthesis of polylactide from kitchen garbage

Polylactide, a kind of synthetical aliphatic polyesters, has excellent biologic compatibility and biodegradable properties. It can be degraded in the human body by sim-ple hydrolysis of the ester backbone to non-harmful and non-toxic compounds, and finally be biodegraded into CO2 and H2O in the environment. Therefore, for many years, the polylactide is widely used as drug delivery sys-tems, resorbable suture materials and implantable medical devices. Besides medical applications, it will be …     

关于乳酸乙酯合成的研究

此文用离子交换树脂作催化剂,对共沸脱水后的乳酸先进行一般酯化,再进行共沸酯化可以获得纯度较高、收率稳定在80％以上的乳酸乙酯产品。     

关于乳酸乙酯合成的研究——Ⅱ H—型强酸性离子交换树脂在合成乳酸乙酯中的应用

本文首先用工业乳酸(80%左右)为原料,H—型强酸性离子交换树脂作催化剂,采用一般酯化和共沸酯化相结合的方法合成了纯度高收率稳定的乳酸乙酯产品;其次,试验了H—型强酸性离子交换树脂不经任何处理连续重复使用的可行性;第三,通过试验找到了在酯化过程中酸、醇、树脂的最佳比例。     

氯化聚氯乙烯三氯化铁催化合成乳酸异戊酯

在氯化聚氯乙烯三氯化铁催化剂存在下，由异戊醇与乳酸反应合成了乳酸异戊酯．当 ０．１ｍｏｌ乳酸、０．３ｍｏｌ异戊醇和 ０．５０ｇ催化剂一起回流加热６０ｍｉｎ，产品收率９６．９％，同时研究 了氯化聚氯乙烯三氯化铁的重复使用性能．     

硫酸铁铵催化合成乳酸异戊酯

硫酸铁铵能够代替硫酸催化酯化反应,利用0．1mol乳酸和0．2mol异戊醇,在0．002mol十二水合硫酸铁铵催化下,回流分水60min,合成了乳酸异戊酯,其收率达90％。     

酸改性高岭土催化合成乳酸正丁酯的研究

研制了盐酸改性高岭土催化剂，并用其催化合成乳酸正丁酯，讨论了催化剂用量、催化时间以及酸醇配比对乳酸转化率的影响，实验表明盐酸改性高岭土催化剂对乳酸正丁酯的合成具有催化活性高、催化剂容易回收，价格低廉等优点。     

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置，在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯，乳酸的转化率达到88%以上，最佳实验条件为乙醇与乳酸的的质的量比为4:1，催化剂用量为乳酸用量的13%。反应时间为270min。在同等条件下，精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为82%和74%。     

新型Lewis酸的制备及其羟基羧酸酯的催化合成

报道新型固体酸Lewis酸催化剂(Ⅱ)的制备，并与固体超强酸Fe2O3／SO^2-4催化剂(Ⅰ)分别进行催化酯化对比试验，选用催化剂(Ⅱ)作催化剂合成了15种羟基羧酸酯。通过实验证明催化剂(Ⅱ)使羟基羧酸与醇进行酯化性能优良(优于固体超强酸Fe2O3／SO^2-4)，且操作简单，无腐蚀，污染小。在15种羟基羧酸酯中柠檬酸三丁酯的产率高达97．8％。     

聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成乳酸异戊酯

将聚氯乙烯三氯化铁树脂应用于乳酸异戊酯的合成中,由乳酸和异戊醇反应生成乳酸异戊酯,当0．1mol乳酸,0．4mol异戊醇和0．75g催化剂,回流分水60min,产品收率达95％,催化剂可以重复使用。