化学溶液法合成La0.5Sr0.5TiO3导电薄膜的研究

采用化学溶液沉积法制备了La0.5Sr0.5Ti O3(LSTO)外延薄膜作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的缓冲层.以乙酸镧、碳酸锶和钛酸丁酯为前驱物,配制了La离子浓度为0.14 mol/L的前驱液,经旋转涂覆和适当的热处理制得LSTO薄膜.对薄膜前驱粉末进行了热重与差热分析,确定了LSTO的合成过程.X射线衍射分析表明,在840,890℃恒温60 min的热处理后样品薄膜为单相的LSTO,具有明显的(100)择优生长取向,缓慢升温更有利于LSTO薄膜的结晶.扫描电镜结果表明:LSTO薄膜表面光滑致密,采用四探针法测得薄膜电阻率约为1×10-2Ω.cm.这种方法制取的LSTO薄膜电阻率小,外延性好,可作为YBCO涂层导体的导电缓冲层.     

全化学溶液法制备SrTiO3缓冲层

 化学法制备SrTiO₃薄膜成本低、效率高,适合用于YBa₂Cu₃O_7-δ（YBCO）涂层导体的缓冲层。采用全化学溶液沉积法在Ni-5W金属基带上外延生长了SrTiO₃（STO）缓冲层薄膜。以乙酸盐、钛酸丁酯为原料配制均匀稳定的STO种子层、La_xSr_1-xTiO₃种子层和STO 缓冲层前驱溶液。研究了STO 种子层薄膜厚度对在STO/Ni-5W（200）上沉积STO 外延薄膜性能的影响,结果表明,在880℃烧结温度下制备的3 层STO 种子层上可以制备出表面光滑平整、具有（200）择优取向的STO 缓冲层。尝试将La 元素掺入STO 中制得稳定的LSTO 前驱液,在LSTO/Ni-5W 结构上制备了具有（200）择优取向的STO 缓冲层薄膜,可作为YBa₂Cu₃O_7-δ涂层导体的缓冲层。     

热处理对BaPbO3薄膜化学组成及薄膜电阻的影响

以可溶性无机盐为原料,乙二氨四乙酸、柠檬酸、酒石酸为复合螯合剂,水为溶剂,采用溶胶-凝胶法在Al2O3基片上制备了钙钛矿结构的BaPbO3导电薄膜.利用X射线衍射和能量散射X射线能谱表征方法,并结合薄膜方块电阻的测定,探讨了热处理方式和热处理温度对薄膜化学组成及薄膜电阻的影响.研究表明,与常规热处理技术相比,采用快速热处理工艺制备BaPbO3薄膜需要更高的热处理温度,同时,随着热处理温度的升高,薄膜中的Pb/Ba摩尔比下降,导致薄膜方块电阻上升.采用常规热处理方法,在670℃下保温10min可以制备膜厚约2.5μm、薄膜方块电阻为32Ω/□的BaPbO3薄膜.     

射频磁控溅射制备c轴取向LiNbO3薄膜研究

采用射频磁控溅射技术,用富Li的LiNbO3靶材在Si(100)和Si(111)基底上制备了LiNbO3薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对LiNbO3薄膜的结晶程度、晶体取向和表面形貌及薄膜与基底结合处的界面结构进行了研究.结果表明:样品在空气中经1 000℃退火1 h处理后,薄膜与Si基底界面处有SiO2生成,得到的LiNbO3薄膜结晶性好,具有高c轴取向,晶粒排列致密且粒径尺寸均匀.     

BiFeO_3薄膜的so-lgel制备及其铁电性能研究

采用sol-gel方法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备出了(100)择优取向的BiFeO3薄膜.XRD研究表明,600～650℃退火的薄膜结晶较好.AFM形貌显示,650℃退火的薄膜中等轴状晶粒大小均匀(直径100～150nm),薄膜较为致密.电学性能测量结果表明,650℃退火、厚度为840nm的薄膜的2Pr值为2.8mC/cm2;在50kV/cm外加电场下,漏电流为2.7×10-5 A/cm2.电流-电压特性显示,在欧姆区之上,薄膜的主要导电机制为波尔-弗兰克尔发射导电.     

前驱液中Er~(3+)离子对ZnO薄膜形貌、结构和光学性质的影响

利用超声喷雾热解法,研究了Zn(CH3COO)2·2H2O的浓度、生长温度及前驱液中Er~(3+)离子对ZnO薄膜形貌、结构和光学性质的影响.扫描电子显微镜测试表明,前驱液中未加入Er~(3+)离子时,所制备的ZnO薄膜呈现团簇状结构.随着Zn(CH3COO)2·2H2O的浓度的增加,ZnO薄膜中团簇状结构的尺寸逐渐变大.前驱液中加入Er~(3+)离子后制备的ZnO薄膜均呈现片状结构,随着Zn(CH3COO)2·2H2O的浓度的增加,其片状结构的尺寸也逐渐变大.X射线衍射测试结果表明,前驱液中Er~(3+)离子的加入改善了ZnO薄膜的结晶质量.光致发光测试结果表明,所有样品中均出现了一个位于380nm附近的近带边(NBE)发射峰,和一个位于550~650nm的深能级(DL)发射峰.前驱液中Er~(3+)离子的加入使得ZnO薄膜中的NBE/DL比值有所提高,改善了ZnO薄膜的光学性质.     

化学法在Ni-W基带上制备Ag缓冲层研究

在双轴织构的Ni-W基带上,采用化学镀银法为YBa2Cu3O7-δ(YBCO)涂层导体制备Ag缓冲层薄膜,并通过XRD和φ扫描研究烧结温度和镀银次数对Ag薄膜取向的影响。结果表明,在Ar-H2混合气氛下,于870℃镀银5次所制备的薄膜具有(200)晶面单一取向;采用化学法制备的Ag薄膜有较好的外延性,且适用于涂层导体中的单一导电型缓冲层。     

超声喷雾热分解WO3薄膜的光电化学制氢研究

以H2O2在93℃水浴中溶解H2WO4得到的溶液作为超声喷雾热分解反应的前驱液制备WO3薄膜,考查了H2O2添加量及前驱液浓度对薄膜结构和光电化学制氢性能的影响.结果表明,增加前驱液中H202的添加量和降低前驱液浓度都能使薄膜表面由网状结构分裂成颗粒堆积结构,低浓度前驱液制备的薄膜表面经热处理后会结晶出尺寸较大的颗粒.前驱液浓度越高或H2O2添加量越多,则平带电位变得越负.光电转换效率(IPCE)测量结果表明,对于所有样品,在电极电位(饱和甘汞电极)为0.5 V时,光照产生光电流的起始波长都为450 nm.在强度较弱的单色光照射下,光电效率随H2O2添加量的增加和前驱液浓度的降低都先增大后减小.氙灯直接照射下的光电流测试结果表明,H2O2添加量对光电流的影响不大,而前驱液浓度的降低增大了光电流.     

V型沟槽Si衬底上SrTiO_3薄膜制备

在单晶Si(100)衬底以及经过改型处理的侧壁为Si(110)"V"型沟槽衬底上,分别采用液相沉积(LPD)和射频磁控溅射法(RF magnetron sputtering)制备了SrTiO3(STO)薄膜.通过对沉积溶液的温度、衬底的表面处理方法、衬底的放置方式以及热处理工艺的优化,研究了利用LPD法制备具有较为致密均匀的STO薄膜的条件;通过对溅射功率、溅射气压、衬底温度以及退火温度等具体参数的优化,研究了利用射频磁控溅射法在较低的衬底温度下制备具有一定取向的STO薄膜的条件.结果表明,射频磁控溅射法制备的STO薄膜在结晶状态、择优取向和表面形貌优于液相沉积.     

温度补偿对氮化铝(AlN)薄膜择优取向的影响

氮化铝(AlN)薄膜不同的择优取向直接影响其压电性和声波传递速度.本文通过改变衬底补偿温度对AlN薄膜的择优取向进行了研究.在正常实验溅射完成后继续通入氮气对衬底进行温度补偿.应用XRD和AFM对氮化铝薄膜的取向性和表面形貌进行表征分析,结果表明本实验制备出了较好的(002)面和(100)面取向的AlN薄膜,而且薄膜沉积均匀,比较致密.     

Li~+/TiO_2/ITO工作电极的制备及其异相反应动力学特性

采用溶胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯+高氯酸锂一起构成三电极测试体系.采用原子力显微镜和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,测试了在电极电势分别在±0.5 V,±1.0 V和±2.0 V时的循环伏安曲线.结果表明,扫描电位在±2 V时,循环伏安曲线出现明显的Li+注入峰和抽出峰,Li+在电解质溶液和TiO2层中的扩散速度是电极过程动力学的决速步骤;而扫描电位在±1 V和±0.5 V时,循环伏安曲线没出现Li+注入峰和抽出峰,工作电极电位是电极过程动力学的决速步骤;研究工作电极的...     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

光降解用WO_3-TiO_2复合光催化剂

用溶胶 凝胶法制备了纳米WO3 TiO2复合薄膜型光催化剂·利用该薄膜对罗丹明B溶液的光催化降解作用,考察了钨酸盐种类及其掺杂量、涂膜层数、溶解氧、焙烧温度、焙烧时间、基体材料等因素对光催化活性的影响·结果表明,钨酸铵加入量x(W)=1 5%、多孔钛片为基质,涂覆9层、500℃下焙烧1h得到的WO3 TiO2薄膜型复合光催化剂活性最高,其光催化活性较纯TiO2光催化剂提高1 5倍·该温度下多孔钛片负载的TiO2为锐钛矿型·     

热镀铝锌层镧掺杂硅烷钝化膜的腐蚀性能

采用掺杂硝酸镧的硅烷(BTESPT)钝化液处理热镀铝锌层:室温(25℃)浸渍,120℃固化30min,在铝锌层上形成镧盐掺杂硅烷钝化膜.研究了热镀铝锌基体钝化后的结构、表面形貌与腐蚀性能.傅立叶变换红外光谱(FTIR)表明,掺杂硝酸镧的硅烷溶液与铝锌基体表面发生了化学键合作用,形成SiOAl与SiOZn网络结构的钝化膜,钝化膜中主要的有机基团种类与无掺杂剂硅烷膜无显著差别.SEM/EDS研究结果表明:掺杂硝酸镧的硅烷膜均匀、致密、无明显微裂纹,硅烷膜中主要含有C,O,Si,S,Al,Zn,La等元素.耐蚀性研究表明,掺杂硝酸镧的硅烷钝化能明显降低腐蚀电位和腐蚀电流密度,增大极化电阻,使其耐蚀性...     

LC4表面纳米SiC和PTFE双颗粒复合阳极氧化膜的制备

以250g/L硫酸+15g/L草酸为基础电解液,通过添加2g/L表面改性的纳米SiC颗粒和15ml/LPTFE乳液,组成双颗粒复合阳极氧化电解液,利用脉冲电源在LC4铝合金表面制备双颗粒复合的阳极氧化膜.结果表明:在脉冲电源频率80Hz、占空比80%、电流密度3A/dm2、温度0℃、氧化时间40min等条件下,在LC4铝合金表面成功制备出厚度为20μm,硬度为4340MPa的双颗粒复合的Al2O3-SiC-PTFE阳极氧化膜;复合氧化膜结构中存在着大量的微米级的孔隙缺陷为复合沉积双颗粒提供了复合场所,形成了具有纳米SiC颗粒增强膜的硬度和PTFE颗粒增强膜的自润滑性能的双颗粒复合氧化膜.     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

纳米Fe_3O_4颗粒的制备及磁性能

采用X-ray衍射、高能X-ray衍射、透射电子显微镜及振动样品磁量计等表征手段,研究了不同制备工艺对Fe3O4纳米粒子的平均晶粒尺寸及磁性能的影响.结果表明多元醇方法所制备的Fe3O4粉体平均粒径为32 nm,其饱和磁化强度为6.8×10-3A/m(该值比块体Fe3O4的饱和磁化强度约降低了8%),剩磁Mr=4.2×10-3A/m,矫顽力Hc=1.43×10-2T;通过共沉淀方法得到的Fe3O4粉体平均粒径显著减小为7 nm,但是其饱和磁化强度也明显降低为3.3×10-4A/m,比块体Fe3O4的饱和磁化强度减小约96%,剩磁及矫顽力也下降为零.这是由于小尺寸效应导致出现超顺磁现象,说明Fe...     

二氧化硅/氧化钌超级电容器电极材料的制备

以水合三氯化钌和正硅酸乙酯为原料,以钛片为基底,采用热分解氧化法制备了二氧化硅/氧化钌复合膜电极,利用扫描电子显微镜观察电极表面形貌,利用循环伏安曲线法研究电极的电容性能·考察了原料配比,烧结温度,烧结时间等制备条件对电极电容性能的影响·结果发现,二氧化硅/氧化钌复合膜电极具有优良的电容性能,当水合三氯化钌与正硅酸乙酯的物质的量的比为5∶2,烧结温度为350℃,烧结时间为1h时单电极的比容量最高可达137mF·cm-2,比文献值提高了近3个数量级·