大理市下关镇动物源食品中四环素类抗生素残留的检测

目的：对大理市下关镇市售新鲜猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉及其肝脏中四环素类抗生素残留情况进行检测,以期为该镇动物源食品的监测及消费者食用安全提供理论依据。方法：用高效液相色谱,按照GB/T 5009.116—2003规定对采集的样品进行检测。结果：随机采取的样品均未检测出土霉素（OTC）、四环素（TC）、金霉素（CTC）。结论：大理市下关镇随机采集的本批动物性食品中没有四环素类抗生素残留。     

高效液相色谱-质谱联用技术对食品中兽药残留量检测分析

本文采用高效液相色谱,质谱联用技术法提取、净化样品,在采取0.1mol/L缓冲液以及乙腈混合溶液作为提取溶剂时,四环素兽药、喹诺酮类、磺胺类以及金刚烷胺等兽药的回收效果均较好,回收率均能达到要求,解决了四环素类兽药与喹诺酮类以及磺胺类兽药难以在同时进行提取的问题。     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定四环素、土霉素和甲稀土霉素

将偏最小二乘紫外分光光度法应用于合成样品中四环素（TC）、土霉素（OTC）和甲稀土霉素（MTC）三组分含量的分析研究，确定了最佳实验条件．实验结果表明，偏最小二乘紫外分光光度法对样品中各组分的平均回收率在95．8％-103．6％之间，样品不经分离即可同时测定，取得了满意的分析结果．     

[Bmim]PF6萃取环境样品中四环素类抗生素残留

对用疏水性离子液体（[Bmim]PF6）萃取分离四环素类抗生素和传统的有机溶剂进行比较，实验结果表明，离子液体不仅有比有机溶剂好的萃取效果，而且对人类及其生存环境没有污染，并用疏水性离子液体萃取分离环境样品中四环素类抗生素残留，用紫外分光光度法检测其残留量．该方法简便、快速，回收率高，精密度高．     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

海水中多种类兽药残留测定准确度的评价和改善方法

海水中兽药多残留分析时,基质效应会对测定准确度产生较大影响.以反渗透水为空白对照,液相色谱-串联质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测,在500倍浓缩条件下,评价了3种常用亲水-亲油平衡(hydrophile-lyophile balance,HLB)固相萃取柱(Waters、Supelco和安谱)对海水中35种兽药的基质效应和保留效果.研究发现:反渗透水实验中3种HLB柱表现出柱填料的外源性基质效应,喹诺酮类和四环素类兽药呈现基质正效应,雌激素类等呈现基质负效应,磺胺类和氯霉素类兽药基质效应不显著.海水基质实验中由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现基质正效应,氯霉素类和雌激素类呈现基质负效应,磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应.在50和200ng/L两个加标质量浓度下,3种HLB柱对海水中35种目标兽药校正后的回收率分别为26.8%~147.8%(Waters)、60.4%~159.3%(Supelco)和52.0%~112.1%(安谱);两个加标浓度的相对标准偏差(RSD)(n=4)在0.1%~11.1%.结果表明,相同实验条件下,3种HLB柱的基质效应不容忽视,采用基质匹配标准校正法可以有效克服基质效应,为海水样品中兽药多残留分析方法准确度的改善提供了参考数据.     

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱筛查鱼肉中多类兽药残留

采用通过式固相萃取技术作为样品净化方法,液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)作为检测手段,建立了水产品中磺胺类、β-内酰胺类、头孢类、苯并咪唑类衍生物、氟喹诺酮类等37种兽药的高通量快速筛查技术。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化,分析物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性定量分析。37种兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,定量限为5.0~50μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为66.2%-86.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15.0%。本方法前处理简单,检测快速高效准确,适用于实际水产品中多种兽药的筛查和确证。将建立的方法应用于农业部水产品风险监测、浙江省风险监测和舟山市投入品筛查等的兽药残留的筛查工作中,筛查出一例利福平残留和一例红霉素残留。     

抗土霉素单克隆抗体的制备及其在虾中土霉素残留的检测应用

研究目的：抗土霉素单克隆抗体的制备和特性分析，并用于间接竞争酶联免疫吸附测定法（icELISA）分析虾样品中土霉素的残留。创新要点：本研究建立分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株，筛选出对虾中土霉素残留检测具有较高灵敏度的单克隆抗体2．4F。研究方法：重要结论：用细胞杂交技术使土霉素．牛血清白蛋白偶联物免疫的BALC／c雌性小鼠的脾细胞与骨髓瘤细胞融合，建立三株分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株（2—4F、7-3G和11-11A），并制备它们的单克隆抗体。通过ieELISA法分析单克隆抗体对土霉素的半抑制质量浓度（IC-50）和交叉反应率，明确其灵敏度和特异性。实验结果发现单克隆抗体2—4F具有最高的灵敏度，对土霉素的IC50为7．01ng／ml，且该单抗特异性强，仅与罗利环素之间有强烈的交叉反应，而与非相关抗生素不发生交叉反应。当利用单克隆抗体2-4F检测虾样品中的土霉素含量时，其批内和批间回收率分别为82％～118％和96％～113％，变异系数分别为3．9％～13．9％和5．5％～14．9％。因此，单克隆抗体2．4F可用于虾产品中土霉素残留分析试剂盒的开发。     

蔬菜中乐果及氧化乐果残留量的气相色谱分析

本文报道了乐果在蔬菜中的残留分析方法。样品以二氧申烷提取，活性炭脱色净化，气谱（GCINPD）检测。乐果的最低检出量为3．9×10-12克，氧化乐果的最低检出量为3．6×10－11克，回收率乐果和氧化乐果分别为90．6％和92．3％，变异系数分别为73％和58％。     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

利用妊娠奶牛血液快速鉴定不同发育阶段的胚胎性别

采集妊娠奶牛静脉血液，从血浆中提取胎儿DNA，利用牛Y染色体上性别决定基因（sex-determining region Ylinked gene, SRY gene）的特异性序列设计引物，应用巢式PCR扩增SRY基因特异性片段，同时以牛肌动蛋白（β-Actin）特异性片段的扩增产物作为内参照，对32头妊娠奶牛早期胚胎性别进行鉴定。结果表明：从不同妊娠期奶牛血浆中提取胎儿游离DNA进行胚胎性别鉴定的总准确率为80％，其中1～2月龄、2～3月龄、4～8月龄胚胎性别鉴定的准确率分别为60％、85．7％、92．3％。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

兽药残留分析检测技术研究进展

兽药残留已构成对环境和人类健康的严重威胁,农牧产品和水产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药残留快速检测技术。目前出现了一些兽药残留样品前处理的新方法,如超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、免疫亲和色谱等;同时不断更新的还有高效液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳、液质联用等多种联用技术等多种兽药残留测定方法。这些技术能减少测定过程中产生的误差,并且容易实现自动化,具有处理简便、快速等优点,本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对兽药残留分析检测的前景进行了展望。     

利用铬渣制备微晶玻璃的研究

以铬渣为主要原料采用熔融法制备了性能良好的微晶玻璃．运用XRD研究了材料的晶相组成,采用二苯碳酰二胼分光光度法测定了样品中残留Cr^6＋的含量．结果表明,当铬渣质量分数为40％和45％时,微晶玻璃中主晶相为镁铬尖晶石（MgCr2O4）、透辉石（CaMg（SiO3）2）和普通辉石（Ca（Mg,Fe）Si2O6）;当铬渣质量分数增加到50％时,主晶相为黄长石类晶体;铬渣质量分数不超过50％时,微晶玻璃中残留Cr^6＋ 含量为0～0．4mg／L,低于0．5mg／L的国家排放标准．     

核壳型丙烯酸酯类反应性微凝胶胶粒的粒径及分布

采用半连续种子乳液聚合法合成了核壳型丙烯酸酯类反应性微凝胶乳液，研究了反应条件对乳胶粒粒径及其分布的影响，并用FTIR，TEM和流变仪测定了乳液的结构和性能．结果表明：加大乳化剂或交联剂用量，乳胶粒粒径逐渐减小。粒径分布变宽，-％4t；剂或交联剂用量分别为3％（质量分数，下同）-4％和1％-3％时，乳液的综合性能较好；预乳化单体滴加速度增加，乳胶粒粒径减小，粒径分布变窄，适宜滴加速度为20～30mL／h；壳层加入功能性单体甲基丙烯酸（MAA），乳胶粒粒径减小，粒径分布初期变窄，但随着MAA用量的增加粒径分布变宽，MAA用量以3％-4％为佳．     

鸡新城疫水-油-水型活性复乳的研制和免疫研究

水－油－水（Ｗ／Ｏ／Ｗ）型活性复乳是将油包水初乳（Ｗ／Ｏ）进一步分散在水相中经过二次乳化，使用时并佤以新城疫弱疫苗联合制成，有杉透析法测定复乳的形成率分别为９５．０％，８９．３％，８８．０％和８４．４％，雏鸡免疫后４天ＨＩ抗体即明显升高，并持续２个月以上，对育成鸡的加强免疫持续期达１４个月，滴鼻或肌注攻毒全保护，实新城疫Ｗ／Ｏ／Ｗ活性复乳已达到实用要求。     

鸡新城疫水－油－水型活性复乳的研制和免疫研究

水－油－水（Ｗ／Ｏ／Ｗ）型活性复乳是将油包水初乳（Ｗ／Ｏ）进一步分散在水相中经过二次乳化，使用时并配以新城疫弱毒疫苗联合制成。采用透析法测定复乳的形成率分别为９５．０％，８９．３％，８８．０％和８４．４％，雏鸡免疫后４ｄＨＩ抗体即明显升高，井持续２个月以上；对育成鸡的加强免疫持续期达１４个月，滴鼻或肌注攻毒全保护，证实新城疫Ｗ／Ｏ／Ｗ活性复乳已达到实用要求。     

目前土壤钾素测定的前处理方法能真实反映田间土壤钾素水平吗？

选取4种不同类型的土壤,采用室内培养试验,研究了不施钾（-K）和施钾（＋K）条件下,土壤样品风干前后速效钾和缓效钾含量的变化．结果表明,-K条件下,不同含水量时（微湿、近饱和、淹水）,红壤、黄褐土、潮土和灰潮土风干样速效钾含量与鲜样测定值相比均有所降低,平均降低幅度分别为11．5％,3．8％,12．1％和5．0％;＋K条件下,风干样速效钾含量与鲜样测定值相比降幅更大,4种土壤分别为15．1％,9．5％,21．0％和20．2％．-K条件下,红壤、黄褐土、潮土和灰潮土风干样缓效钾含量与鲜样相比也有所降低,平均降低幅度分别为8．7％,13．4％,18．4％和22．8％;＋K条件下,红壤风干样缓效钾含量与鲜样相比显著增加,平均增幅为34．7％．黄褐土、潮土和灰潮土风干样缓效钾含量与鲜样相比则有所降低,平均降幅分别为8．7％,7．7％和9．9％．试验结果还显示,采用鲜样直接测定土壤速效钾和缓效钾时,同一土壤不同含水量间的钾素含量无显著差异．可见,土壤样品经风干处理后再进行钾素含量测定,其速效钾测定值明显低于鲜样直接测定结果,且土壤初始速效钾含量越高,风干后测定值的降低幅度越大．土壤风干样的缓效钾测定值在大多数情况下也低于鲜样测定结果（有的土壤略有不同）．不同土壤经风干处理后的钾素含量测定值的变化幅度不尽相同,这可能与土壤粘土矿物组分及土壤钾素含量高低有关．结果证明了目前土壤钾素测定前的风干处理影响了评价田间土壤供钾能力的真实性．因此,在评价土壤钾素供应能力时,建议采用鲜样测定土壤不同形态钾素含量．     

基质固相分散法测定麻黄中溴氰菊酯的残留量

以溴氰菊酯为分析对象，将一种新型的样品前处理技术—基质固相分散法（MSPD）应用于麻黄中的溴氰菊酯残留测定，建立了麻黄中溴氰菊酯残留量的检测方法，优化了MSPD法的实验条件及气相色潜条件。样品经MSPD处理后，不需要进一步净化就可直接用气相色谱检测；麻黄的三个添加水平回收率为83．4％～98．3％。RSD为3．5％-8．7％，该方法具有操作简便、净化效果好、适用性强的特点。     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量,4个样品的硒的含量（ug/g)分别为：48.51,147.12,12,472.52,268.79,4个样品的相对标准偏差（％）RSD分别为：2.10,0.97,1.36,2.84。硒的平均回收率为97．2％,表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行。