高效液相色谱分析阿维菌素(AVM)乳浊液中有效成分B1a和B1b

阿维菌素(Avermectin,AvM)是一种新型大环内酯类广谱抗寄生虫药物,在我国广为应用.实验采用Dionex 高效液相色谱仪对阿维菌素乳浊液进行分离,紫外检测器检测,结果表明AVMB1a和AVMB1b能与其他干扰峰较好地分离,其中AVMB1a在5～250 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%～100.5%,时间精密度为0.73%,峰面积精密度为0.31%,得到较好的分析结果.     

柱层析分离制备阿维菌素B1的研究

研究了以硅胶为固定相的层析柱分离阿维菌素B1的分离效果。不同洗脱液、不同比例及不同样品量比较结果表明，以石油醚：异丙醇=7：1、硅胶柱容量400g、加样量12mL为最适宜层析柱分离B1的条件。     

指示离子方波极谱法测定维生素B1

利用Zn^2 对硫胺素(VB1)的指示作用，建立一种用方波极谱法测定VB1的新方法。在NH3-N14Cl缓冲溶液中，Zn^2 在-1．330V(vs．SCE)处出现一个还原峰，再加入VB1，在-0．360V(vs．SCE)处出现一个新的还原峰，根据此还原峰峰高的变化可测定在NH3．NHCl缓冲溶液中不出峰的VB1的浓度。其线形范围为2μmol／L-4mmol/L。利用此方法对活肤胶囊中的VB1的含量进行测定，效果理想。     

Cyclin B1、CDK1在肺癌中过表达及其意义

摘要：采用免疫组化ABC法检测12例肺癌组织、11例癌旁组织及3例正常肺组织中cyclin B1、CDK1蛋白的表达情况，以探讨细胞周期蛋白eyelin B1及细胞周期蛋白依赖性激酶CDK1在不同肺癌组织中的异常表达及其临床意义。结果显示cyclin B1在正常肺组织、癌旁组织、癌组织中阳性率分别为0％、9．1％和50．0％，CDK1的阳性率则为0％、18.2％和75.0％，cyclin B1、CDK1在小细胞肺癌和鳞癌中存在广泛的过表达，而在大细胞肺癌中没有表达，并且在不同肿瘤亚型中表达也有差异性．     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

纳米金光度法测定维生素B1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5～ 60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

铁氰化钾化学发光体系测定维生素B1的研究

基于在NaOH碱性中，铁氰化钾可以直接氧化维生素Bl产生化学发光，而十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的存在可以大大增强这一化学发光强度，结合流动注射分析技术，在研究并优化化学发光条件的基础上，建立了测定维生素B1的化学发光分析方法。该方法测定VB1的线性范围为0．06-360mg／L，检出限（30）为0．045mg／L，对0．6mg／LVB1溶液连续11次平行测定的相对标准偏差为1．44％。该法已成功应用于维生素B1片剂及针剂中VB1的含量测定。     

便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量，为妥善解决环境污染事故提供技术依据。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好、适用范围广，对水中苯系物的最低检出浓度分别为：苯1．0μg/L、甲苯1．0μg/L、二甲苯1．0μg/L各组分变异系数均在4．5％～5．8％，方法精密度较好。该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量。     

维生素B1的电化学性质研究及测定

以PH5．00的HAc-NaAc缓冲溶液作底液，维生素B1在汞电极上有一个很灵敏的还原峰，峰电位为－1390mV(vs.SCE)，峰高与B1浓度在10^-6--10^-4mol/L范围内呈线性（r=0.999)，将该方法用于药片，大豆与米糠中维生素B1的测定，结果与荧光法吻合，探讨了维生素B1的电极反应，发现有两个质子参与子电极反应，电子转换数为2。此外，实验证明了B1的电极反应为一准中逆过程。     

乌龙茶及其饮料中总黄酮的光谱分析

以乌龙茶及其饮料为分析对象采用三波长．光谱法测定乌龙茶及其饮料中黄酮的含量，有效地消除了吸收峰不对称给定量分析造成的影响，并校正了基于干扰组分(饮料中添加剂)的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜．本法的回收率为94．0％～97．0％，变异系数小于0．28％，方法的准确度与精密度均令人满意，而且操作简便易行。     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

5％AVM水悬液对绵羊胃、肠道线虫驱除试验

本试验再次证实阿维菌素的确是一种低毒高效广谱抗体内寄生虫的驱虫药，不同剂量5％AVM水悬液0．5mg/kg b．w．、lmg／kg b．w．、1．5mg／kg b．w．与1％阿维菌素注射液0．2mg/kg b．w．驱虫效果一致，虫卵减少率和粗计驱虫率均达100％。     

硒锑钼-丁基罗丹明B体系光度法测定硒

研究了硒锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应．在盐酸介质中，硒锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多蓝，再与丁基罗丹明B形成缔合物沉淀．经甲苯悬浮分离，缔舍物由乙醇溶解，直接在有机相中测定其吸光度，最大吸收波长在556nm处，其表观摩尔吸光系数ε=1．341×10^5L·mol^-1·cm-1，硒浓度在0～0．8μg／m...     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

卡尔曼滤波伏安法同时测量显影废水中米吐尔和对苯二酚的研究

用自制蒙脱石—石墨—聚氯乙烯复合电极做工作电极。溶液的pH=5．0时。米吐尔的氧化峰电位为310mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(J=0．0057 0．6398c，γ=0．999)；对苯二酚的氧化峰的峰电位为320mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(I=-0．0164 0．9747c，γ=0．999)．用卡尔曼滤波伏安法对显影废水中米吐尔和对苯二酚进行了同时测定，米吐尔的平均回收率为99．47％，对苯二酚的平均回收率为100．06％。     

高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

采用液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素C(VC)、维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B5(VB5),四种维生素在ODS-5μm色谱柱上分离,用pH5.01的磷酸缓冲液-甲醇(体积比为7525)为流动相洗脱,流速为1.0ml@min-1,波长为260nm,10min内实现良好分离.在(1～20)×10-6范围内进样量和响应值呈良好线性关系.其回收率为94.37%～101.57%,变异系数为1.90%～8.23%,精密度和准确度良好.为快速、准确地同步测定花粉中的水溶性维生素提供了一种新的方法.     

尿样中草酸根的离子色谱分析研究

建立了离子色谱分析测定尿样中草酸根的方法，该方法具有灵敏度高，选择性好，简捷等优点，草酸根在流速为1．5ml/min，浓度为1mmol/L的Na2CO3溶液淋洗液中通过Dionex AS4A-SC分离柱后得到很好的检测，检测限为0．003μg/ml，峰高，峰面积的变异系数分别为0．15％和0．91％，线性范围在2－100μg/ml，峰面积的线性回归系数为0．9996，回收率为102．0％左右，用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果。