VO2(A)纳米杆的水热合成、生长机理及光学特性

用V2O5和草酸作为初始原料,在水热条件下合成了VO2(A)纳米杆.通过改变初始的V2O5与草酸摩尔比以及反应时间制备纯相VO2 (A).样品的元素组成、微结构及光学性能分别被X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征.实验结果表明合成VO2 (A)的最佳条件为:反应温度230℃、保温24 h以及V2O5对草酸摩尔比为1∶1.5.结合XRD数据与SEM图像,提出一个转变、自组装和重结晶过程解释了VO2 (A)纳米棒的形成过程.     

良好结晶VO_2(A)纳米杆的相变、电学和光转变特性（英文）

在VO_2-草酸体系中,利用一步水热合成法制备结晶良好的VO_2(A)纳米杆.成品的结构和尺寸分别通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征.差示扫描量热(DSC)曲线显示在加热过程中VO_2的相转变温度为167.8℃.变温X射线衍射(XRD)图谱显示加热时VO_2(A)在160~180℃发生相变.温度升高到450K时,磁化率突然增加.使用4探针法测量VO_2(A)样品的电阻率,滞后现象显示VO_2(A)的相变为1级相变.根据阿仑尼乌斯曲线,得出低温VO_2(AL)和高温VO_2(AH)的活化能分别为0.39eV和0.37eV.变温红外光谱显示VO_2(A)纳米杆在红外区域具有良好的光学转换特性,此特性与VO_2(A)的可逆结构转变有关.研究结果表明VO_2(A)纳米材料可应用于红外开关装置.     

良好结晶VO2(A)纳米杆的相变、电学和光转变特性

在VO2-草酸体系中,利用一步水热合成法制备结晶良好的VO2(A)纳米杆.成品的结构和尺寸分别通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征.差示扫描量热(DSC)曲线显示在加热过程中VO2的相转变温度为167.8 ℃.变温X射线衍射(XRD)图谱显示加热时VO2(A)在160~180 ℃发生相变.温度升高到450 K时,磁化率突然增加.使用4探针法测量VO2(A)样品的电阻率,滞后现象显示VO2(A)的相变为1级相变.根据阿仑尼乌斯曲线,得出低温VO2(AL)和高温VO2(AH)的活化能分别为0.39 eV和0.37 eV.变温红外光谱显示VO2(A)纳米杆在红外区域具有良好的光学转换特性,此特性与VO2(A)的可逆结构转变有关.研究结果表明VO2 (A)纳米材料可应用于红外开关装置.     

NiFe2O4/TiO2纳米颗粒材料的磁性及光催化性能研究

采用水热合成工艺制备了NiFe_2O_4纳米颗粒材料与NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构与形貌进行了测试与表征,利用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了测试与分析,并研究了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料对罗丹明(RhB)的光催化降解性能.研究表明,反应温度对NiFe_2O_4样品的微观结构与磁性有重要的影响,软磁相NiFe_2O_4的存在不但有效地提高了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料光催化性能,而且赋予了其良好的磁分离特性.     

锑掺杂钒磷封接玻璃的析晶稳定性研究

以80V_2O_5-20P_2O_5-xSb_2O_3(x=0,1,3,5mol%)系统玻璃为研究对象,对其进行红外吸收光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱和固体静态核磁共振测试,研究玻璃的网络结构,分析钒磷玻璃中掺杂锑后析晶稳定性提高的机理.结果表明:钒磷系封接玻璃中加入少量的Sb_2O_3后,玻璃网络结构中桥氧比例增加,非桥氧比例下降;同时V~(4+)/V~(5+)增加,这两点原因导致形成V_2O_5晶相所需的V=O键大幅断裂,抑制了该晶相的生成.Sb_2O_3的引入,破坏了网络平衡态的结构,使(VO_3)_n单链逐渐转化为(V_2O_8)n锯齿状链,玻璃结构更加紧密,难以析晶,析晶稳定性提高.     

液相法合成分等级CuO纳米片

在溶液的pH值接近中性(7.5)、环境温度接近室温(30℃)的条件下,利用液相法合成了分等级CuO纳米片.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对CuO纳米片进行了表征,结果显示:合成的CuO纳米片由无数小纳米级粒子组成.合成过程中,间断地用SEM进行检测,研究了CuO纳米片的形成机制.利用UV-vis光谱分析法估计纳米片的能带隙,结果显示:计算的带隙为1.94 eV.这种结构对于气体传感器、锂离子电极材料、场发射装置以及太阳能电池的制造等具有重要意义.     

Co_(50)Fe_(50)/Al_2O_3纳米复合材料结构的穆斯堡尔谱学研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺合成了复合材料前驱凝胶,并在900℃高温下进行H2还原,制备了Co_(50)Fe_(50)/Al_2O_3纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其纳米复合材料的微观结构与形貌进行了测试与观察,利用穆斯堡尔谱(M■ssbauer)对其纳米复合材料的微观磁学结构进行了研究.结果表明,复合材料中Al_2O_3的含量对CoFe磁性纳米合金的晶粒结构和磁学结构有重要的影响,同时也提高了CoFe磁性纳米合金的抗氧化性.     

微波辅助法制备钴酸锌纳米花及其储锂性能

采用微波液相辅助法及退火处理制备了纳米花结构的钴酸锌(ZnCo_2O_4),并考察了不同退火温度对材料性能的影响。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)法、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试,对所制备材料的晶体结构、形貌以及电化学性能进行了分析。分析结果表明:不同退火温度均能制备出尖晶石结构的ZnCo_2O_4。随着退火温度的升高,ZnCo_2O_4纳米花趋于团聚。400℃退火制备的ZnCo_2O_4纳米花具有较好的电化学性能。在200 m A·g~(-1)的电流密度,经过50圈循环后,比容量仍高达673. 5 m A·h·g~(-1),对应的库伦效率为97. 5%,表现出了良好的循环性能和高充放电比容量。     

杂多化合物研究 Ⅳ.钼钒磷杂多酸铵蓝的合成和性质

本实验用分步反应的方法,以不同的磷钼钒比,直接合成了三种1∶12系列钼钒磷杂多酸铵蓝,并详细考察了它们的生成条件。通过元素分析和电位滴定,确定阴离子的组成分别为:H_2[PMo_2~ⅤMo_9~ⅥVO_(40)]~(4-),H_2[PMo_2~ⅤMo_8~ⅥV_2O_(40)]~(5-)和H_2[PMo_2~ⅤMo_7~ⅥV_3O_(40)]~(6-)。根据电子光谱和X射线粉末衍射结果研究了它们的性质和结构,表明它们都属于具有Keggin结构的杂多化合物     

催化剂及时间对氧化镓表面形貌及结构的影响

通过热蒸发法,使用Ga_2O_3粉末作为前驱材料分别在无催化剂Si(111)基底和镀金Si(111)基底上制备出Ga_2O_3纳米结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品的表面形貌进行表征.结果显示,生成的纳米结构为β-Ga_2O_3单晶,催化剂及制备时间对样品的形貌有显著的影响.最后我们研究了不同条件下Ga_2O_3的生长机理.不使用催化剂所生长的β-Ga_2O_3为VL生长机制,使用Au作为催化剂所生长的Ga_2O_3为VLS生长机制.     

磁性Fe_3O_4纳米微球与H_2O_2类芬顿体系催化氧化罗丹明B

采用溶剂热法成功制备出磁性Fe_3O_4纳米微球,与H_2O_2构建类芬顿(类Fenton)体系,去除印染废水中一种典型的阳离子染料——罗丹明B(RhB).借助X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,并探讨了H_2O_2用量、纳米粒子投加量、温度、pH值和RhB初始质量浓度等因素对RhB去除效果的影响。实验结果表明:当H_2O_2用量为140mmol/L,磁性Fe_3O_4纳米粒子投加量为1.2g/L,温度为30℃,pH值为3,RhB初始质量浓度为20mg/L时,反应30min即可去除90%,反应60min后已基本完全去除。     

Bi_4V_2O_(11)光催化剂的制备及催化性能研究

采用水热法制备光催化剂Bi_4V_2O_(11)并对其光催化降解活性进行研究,通过SEM、XRD、BET等方法来综合分析Bi_4V_2O_(11)的结构、形貌、比表面积.实验结果显示,Bi_4V_2O_(11)在60 min可见光照射下降解Rh B几乎能够降解完全.Bi_4V_2O_(11)较高的光催化活性可能归因于其大的比表面积,窄的带隙和Bi_4V_2O_(11)自身较小的纳米尺寸.还通过捕获实验对Bi_4V_2O_(11)的光催化机理进行研究,并且循环重复使用实验结果说明Bi_4V_2O_(11)降解Rh B具有较强的稳定性.     

CHM法合成BaMnO3、Ba1/2Sr1/2MnO3纳米晶体

采用复合碱媒介法(CHM),以BaCl和MnO2为原料在200 ℃、24 h的生长条件下合成了纳米BaMnO3单晶颗粒.采用同样方法,以Sr(NO3)2、BaCO3以及MnO2为原料,在200 ℃、24 h的生长条件下,用50%的Sr替代50%的Ba,成功合成了Ba1/2Sr1/2MnO3.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能量散射X射线谱(EDS)对产物的晶相、形貌和成分进行了分析,并且解释了BaMnO3及Ba1/2Sr1/2MnO3的生长机理.     

黄色到红色长余辉材料Y2O2S的制备和光谱性能研究

采用高温固相法合成了Eu~(3 )含量不同的Y_2O_2S长余辉材料,实验发现Eu~(3 )含量为0%、5%、10%、15%时样品分别呈现黄色、桔黄色、红色、深红色.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对样品进行了表征.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

花形Fe3O4-Au纳米复合材料的制备及催化性能研究

首先利用共沉淀法合成了三维花形Fe_3O_4纳米颗粒,再利用种子沉积法在其表面负载了不同颗粒尺寸的Au纳米颗粒,最终制备了花形Fe_3O_4-Au纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)对样品的结构进行了分析,利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行了表征.并以有机染料罗丹明B(Rh B)作为目标物,对Fe_3O_4-Au纳米复合材料的催化性能进行了研究.结果表明,由于6 nm的Au纳米颗粒具有更多的活性位点和更高的电子传输效率,因此负载6 nm Au纳米颗粒的花形Fe_3O_4-Au纳米复合材料呈现出更显著的催化性能.     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料的制备及在超级电容器上的应用

采用水热法合成Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对复合材料物相及形貌进行表征.将所得的复合材料用作超级电容器电极材料,通过循环伏安法、恒电流充放电法以及交流阻抗法对Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料的电化学性能进行评价.同时探讨了Ni(OH)2与VS2的不同质量比对复合材料电化学性能的影响.结果表明:Ni(OH)2与VS2的质量比为5∶1时所制备的Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料具有更优异的电化学性能.在电流密度为1A/g时,比电容最高可达到4021F/g,且在电流密度为5A/g下进行500次充放电测试,电容保持率仍在80%以上.     

低温苯胺化学还原法合成三角形银纳米片

以硝酸银、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、去离子水和无水乙醇为原料,在低温条件下采用苯胺液相化学还原法合成三角形银纳米片.考察了硝酸银与苯胺和PVP的摩尔比对试样形貌和粒径大小的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对合成的纳米银进行了分析和表征.结果表明:三角形银纳米片的平均边长和厚度分别约为750和50 nm.     

无机-有机杂化钴钒酸盐Co4(vIM)14[V4O12]2·6H2O的合成 、结构及C E ES氧化催化性能

以NH_4VO_3为钒源,1-乙烯基咪唑(vIM)为配体,与CoCl_2·6H_2O在水热条件下反应合成了新型无机-有机杂化的钴钒酸盐Co_4(vIM)_(14)[V_4O_(12)]_2·6H_2O (1),利用X-射线单晶衍射(SXRD)、X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FT-IR)以及元素分析(EA)等表征了其结构.我们进一步考察了化合物1在选择性氧化降解化学战剂芥子气类似物2-氯乙基乙基硫醚(CEES)反应中的催化性能.实验结果表明,在优化条件下,以H_2O_2为氧化剂,化合物1对CEES的选择性氧化表现出良好的催化活性,而化合物1作为非均相催化剂经3轮催化循环后活性及选择性都没有明显降低.