Fe-Cr-W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2-CO共还原法对Fe-18Cr-9W复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe-(Cr,W)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对Fe-18Cr-9W复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.58μm,平均BET粒度小于80 nm,晶粒粒径小于50 nm,粉末氧含量小于0.14%的纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.     

超细/纳米W-10%Cu复合粉末制备与烧结工艺

采用溶胶-喷雾干燥-共还原法制备超细/纳米W-10%Cu(质量分数)复合粉末,将该粉末压制成形后进行一步烧结,研究粉末制备过程中的工艺参数对粉末晶粒尺寸、比表面积、粒度、氧含量、相组成和形貌的影响以及烧结参数对烧结体密度的影响.研究结果表明:复合氧化物粉末可在较低温度下还原较完全,还原后的W-10Cu复合粉末粒度细小,团聚体粒度为100 nm左右,单颗粒晶粒粒度约为22.6 nm,W-10%Cu复合粉末在1 350～1 400 ℃烧结可达近全致密,其显微组织主要是细小的球形钨晶粒均匀弥散分布在铜相中,其中钨晶粒粒度约为1.0 μm.     

La对氢还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末特性的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700℃、保温90 min的条件进行氢还原,研究稀土La不同含量对还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响;采用X射线衍射及高倍扫描电镜分别对还原后的复合粉末进行物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察,并对还原复合粉末的粒度、比表面进行测定与分析.研究结果表明:不加稀土La时还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量的稀土La后还原粉末由W,γ-(Ni,Fe)和La(Nio75W0.25)O3三相组成;当La含量在0～0.8%范围内,随着La含量的增加,还原粉末粒度由96.6 nm降到60 nm,粉末Fsss粒度由0.64 μm降到0.36μm,粉末晶粒尺寸由26.1 nm降到22 rm未添加稀土La时还原粉末颗粒呈球形,添加一定量的稀土La,粉末颗粒呈球形或近球形;添加一定量的稀土La不仅可以有效地抑制晶粒的长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.     

纳米晶WC-6Co复合粉的制备

采用W,C和Co粉为原料,经机械活化—反应热处理工艺制备纳米晶WC-6Co(质量分数)复合粉末。研究结果表明:机械活化可使混合粉末化学反应活性增大,扩散能力增强,体系能量增高;反应热处理阶段活化粉末的反应具有反应温度低,反应速度快的特点;在900℃热处理保温35 min制备出粒度为33.3 nm的纳米晶WC-6Co复合粉末。复合粉末晶粒粒度随热处理温度的升高和保温时间的延长而缓慢增大,所制得复合粉末的热稳定性较好。     

纳米晶W-Ni-Fe复合粉末烧结过程中的致密化与显微组织演变

采用溶胶喷雾干燥-热还原法制备纳米晶93W-4.9Ni-2.1Fe复合粉末,利用高温热膨胀仪测定和研究纳米品复合粉末的烧结收缩动力学曲线特征,计算纳米晶W-Ni-Fe复合粉末的固相烧结激活能,并利用金相显微镜和扫描电镜分析致密化过程中显微组织的演变规律.研究结果表明:纳米晶W-Ni-Fe复合粉末的开始收缩和剧烈收缩温度分别为900℃和1 120℃,其最大的线收缩率达0.097 ％/℃;在1 200℃以下的固相烧结阶段,压坯便发生显著的致密化,其致密化程度可达98％以上,固相烧结的表观激活能为154.83 kJ/mol,比传统粉末烧结激活能大大降低;在固相烧结期间,W晶粒尺寸长大缓慢,在1 380℃以上液相烧结时W晶粒长大急剧加快.     

前驱体溶液对(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末制备的影响

研究前驱体溶液状态对喷雾干燥法制备（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末特性的影响. 采用高倍扫描电镜对所制备的复合粉末进行形貌观察, 并对所制得复合氧化物粉末的Fsss粒度, 比表面, W、 Ni和Fe含量等进行了测定与分析. 研究结果表明： 在质量分数为20%的（W, Ni, Fe）混合盐溶液中添加0.6 g/L 聚乙二醇-1000所配制的溶胶作为前驱体溶液制备的粉末特性最好, 制得一次颗粒粒度细小（为40～50 nm）、分布均匀、分散性好、非晶化显著且大部分为球形的纳米级（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末.     

纳米V8C7粉末的制备

将V2O5溶解于有机酸溶液中, 通过喷雾干燥制得非晶态含钒的粉末前驱体, 将前驱体粉末还原/碳化后得到V8C7粉末. 采用X射线衍射仪﹑扫描电镜﹑透射电镜﹑碳氧分析仪对工艺过程产品进行分析. 结果表明: 前驱体是粒度为10～20 μm非晶态球形粉末, 当温度升高到400 ℃时, 前驱体粉末开始分解;当温度升高到600 ℃时, 前驱体粉末全部转变为V2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;随着温度的升高, 游离C还原碳化V2O3, 当温度升高到800 ℃时, 出现V4C3相;在约1 100 ℃时, 得到相成分均一的V8C7粉末, 其形貌是粒径为30～50 nm的一次颗粒形成的多孔空壳球形, 其总C含量为17.38%, 游离C含量为0.47%. 前驱体粉末在加热过程中相成分转变过程为: V2O3→V4C3→V8C7, 不经历V2O3 转变为VO的过程.     

均匀沉淀法制备纳米二硫化钼粉末的研究

在一定的温度和酸度条件下,以硫代乙酰胺水解的硫化氢与钼酸钠反应得到非晶态三硫化钼粉末。再将非晶态三硫化钼粉末经过高温加氢脱硫制得纳米级二硫化钼粉末。利用X射线衍射仪和透射电镜对二硫化钼粉末进行表征,结果表明,所制得的二硫化钼粉末颗粒的粒径在70～100nm。同时,对纳米级二硫化钼粉末的生成机制进行了初步的探讨。     

纳米级WO3-CuO复合氧化物粉末的制备

用超声喷雾热转换法直接制成纳米级非晶复合氧化物粉末,并采用XRD,TEM和TG-DsC手段研究纳米WO3-CuO复合氧化物粉末的热解与非晶向微晶的转化过程.结果表明用超声喷雾热转换法可以工业化大规模生产纳米级WO3-CuO复合氧化物粉末,粉末平均粒径＜50nm,颗粒形状为球形.     

利用反应热处理制备纳米晶WC-10Co复合粉末

对反应热处理技术(即高能球磨+热处理)合成纳米晶WC 10Co复合粉末的工艺进行了研究.DTA和X ray衍射分析结果表明:以W,Co粉和碳黑为原料的混合物经过一定的活化处理后,碳化钨可在572℃左右形成;当温度为800～1100℃,热处理时间为15～35min时,合成的纳米碳化钨晶粒尺寸为9～42nm.反应热处理技术是合成纳米晶WC Co复合粉末的一种可行的方法.     

多元醇还原制备球形超细钴粉

以自制Co(OH)₂为原料，乙二醇为溶剂和还原剂，制得了分散性好的球形超细钴粉.考察了NaOH加入量对反应速度的影响，单位体积乙二醇的Co(OH)₂加入量和添加剂的用量对钴粉粒径和形貌的影响.用SEM，XRD，BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布.测试结果表明：多元醇还原的钴粉为球形，以面心立方晶体为主，还有微量的简单六方晶体；在Co(OH)₂ 150 g/L、NaOH用量40 g/L及表面活性剂30 g/L乙二醇的条件下，制得的钴粉粒度分布较窄，平均粒径为0.88 μm，比表面积为2.705 m2/g，钴含量大于99.5%.     

用W_(18)O_(49)制造超细钨粉及超细碳化钨粉

在适当的温度和气氛下,于回转炉中,实现了仲钨酸铵(APT)转变成W_(18)O_(49)的连续生产。在相同的氢还原和碳化工艺条件下,W_(18)O_(49)比黄色或蓝色氧化钨制得的钨粉、碳化钨粉细和均匀,而且不易长大.以W_(18)O_(49)为原料用传统工艺制取超细钨粉、超细碳化钨粉是合理的、先进的。     

铝粉还原硝基苯制对氨基苯酚的研究

以硝基苯为原料,在酸性溶液中用铝粉还原得对氨基苯酚。优化了反应温度对反应时间和酸度等因素,并用实验的方法得到了最佳实验结果。实验表明:在反应温度为100℃,反应时间为10 h,n(硝基苯):n(硫酸)=1.0:1.14的条件下,对氨基苯酚的产率可达80.2%。与传统工艺相比,该法生产成本低,操作简便,收率高,具有潜在的工业生产价值。     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

Ag_2WO_4-Ag_2CO_3共沉淀的氢还原过程

化学共沉淀-氢还原法可用来制取满足合金成分要求的Ag-W复合份。本文研究了含Ag的Ag_2WO_4的氢还原过程,证明了第二阶段还原的温度和时间是影响复合粉平均粒度和还原程度的主要工艺因素。讨论了共沉淀中钨酸银在氢还原过程中的相变途径及其与还原工艺条件的关系。     

钼还原过程研究

采用钼酸铵直接氢还原及钼酸铵先焙解，然后再分段氢还原等不同的还原方法进行钼粉还原．利用X射线衍射分析以及扫描电镜对还原过程的物相变化规律及粉末的形貌进行了研究，讨论了不稳定相Mo4O11对钼粉还原过程的影响，这为制取高质量的钼粉提供了参考．     

锌粉法制保险粉主艺中盐析废水的利用

本文测定了连二亚硫酸钠在各种不同浓度NaCl水溶液中的溶解度。由此对锌粉法制保险粉工艺作了改进。采用改进后的工艺与原工艺相比,保险粉得率可提高2%以上,NaCl用量减少10%。     

降低还原球团盐酸不溶物含量的研究

系统地研究了以某铁精矿为原料生产还原铁粉的一次还原过程中各工艺因素与盐酸不溶物含量变化的关系,一次还原中盐酸不溶物剧增的基本原因是还原过程中的矿物转化,矿物转化除生成盐酸不溶物外,还伴有难溶性矿物出现,各工艺因素中对矿物转化的影响以还原温度最显著。因此,以精矿作原料生产还原铁粉,首先要尽量降低杂质含量,选用纯净的铁精矿;其次应根据原料确定合适的一次还原工艺参数。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．