气相色谱法测定红花油有效成分

1仪器与试剂1.1仪器 GC-16A 气相色谱仪;C-R3A 微处理机.1.2试剂水杨酸甲酯(西安化学试剂厂,含量大于99.5%);桂皮醛(上海化学试剂采购供应站分装厂,含量大于95%);正辛醇(天津天泰精细化学品有限公司,色谱归～化含量为100%);三氯甲烷(进口分装,上海化学试剂采购供应站分装厂);以上试剂均为分析纯.     

应用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱的研究

我们采用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱,检测了51种化合物,结果比较满意。1 实验部分1.仪器和试剂SP-2305全型气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢焰离子化检测器(北京分析仪器厂)。色谱柱:Φ4×2000mm不锈钢螺旋柱。固定相配比:FFAP:6201(60～80目)=10∶100(组分A),OV_(17)∶Chromsorb(60～80目)=10∶100(组分B)。1.2 实验方法1.2.1 FFAP-OV_(17)混合固定液色谱柱装配取组分A2体积,组分B1体积混匀,装柱老化48小时,最高老化温度250℃。     

HPLC快速测定红曲中的桔青霉素含量

以红曲为研究对象,研究红曲霉菌液体发酵液和固体红曲样品中桔青霉素的含量,采用HPLC检测方法对桔青霉素进行快速定量测定.并对桔青霉素的提取方法和测定的色谱条件进行了优化,进而验证了HPLC的精密度、稳定性、重复性、检出限和回收率.结果表明:HPLC检测条件为色谱柱SunFire C18(250×4.6/5μm)、流动相乙腈和水的体积比为67∶33、等度洗脱、柱温28℃、流速1.0 mL·min~(-1)、检测时间15 min、荧光检测器,激发波长为331 nm,发射波长为500 nm.桔青霉素的线性范围在0.050～10.000μg·mL~(-1)表现良好,R~2=0.998 5,HPLC检测的精密度、稳定性和重复性良好,最低检出限1 ng·mL~(-1),平均加标回收率99.35%,RSD值0.58%,检测时间更短,甲醇提取法与传统的红曲类产品提取方法相比提出率更高.     

桔草挥发成分的提取与分析研究

用程序升温毛细管气相色谱法和色谱-质谱-计算机联用技术等分析了桔草精油的化学组成．结果表明,桔草精油含有87种以上化学成分．其主要成分为丁子香基甲基醚(23．71%)和榄香素(18．68%)．已鉴定了其中的39种成分,占该精油总量的93．65%．桔草精油具有甜的果香,但头香略差;桔草浸膏具有柑桔类果香、花香,兼有豆青香气,有较好的利用前景．     

给色谱检测仪器造“心”——访月旭材料科技(上海)有限公司董事长赵岳星博士

"我对公司发展的前景充满信心,因为我们的产品很专业,这就是科技的力量.掌握了好的技术,再加上不断创新,就能得到稳定地发展,而那些不创新的企业就会逐渐走下坡路." ——赵岳星 提到色谱检测仪器,大多数人可能并不知道所谓何物,但如果说色谱检测仪器可以检测奶粉中是否有三聚氰胺、猪肉里有没有含瘦肉精、饮料中是否有塑化剂以及药品中的有害成分,你是否会有更直观的感受呢?而作为色谱检测仪器的"心脏"——色谱柱,则是检测仪器最核心的部件.月旭材料科技(上海)有限公司就是一家给色谱检测仪器造"心"的企业,专注于研发、生产和销售色谱分离材料并为广大的色谱使用者提供完整的色谱分离纯化解决方案.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

高磷铁水脱磷渣枸溶性

参照实际转炉脱磷炉渣,配制了不同F、P2O5、FeO和MgO含量及碱度的渣样,用化学分析方法测试了不同组分对渣中磷的枸溶率的影响规律.结果表明:当脱磷渣中含有F时,P主要与F形成氟磷灰石,使得磷的枸溶率随渣中F含量的升高而急剧降低,当不含氟时枸溶率可达92.5%,当氟质量分数达到0.5%时枸溶率已降低到50%以下;随碱度增加,由于渣中Ca2+含量增加,破坏了硅氧网络结构,使得枸溶率有所上升;渣中MgO含量升高,由于Mg2+在熔融冷却过程中会抑制β--Ca3(PO4)2晶体的析出,而β--Ca3(PO4)2中磷不易为质量分数为2%的柠檬酸液溶出,而使枸溶率有所升高;随渣中P2O5含量升高,由于P5+与O2-形成络离子,P5+位于O2-密集形成的间隙中,不易溶出,使得枸溶率有所下降;渣中FeOn升高,枸溶率随之降低.     

尖顶羊肚菌菌丝体胞外多糖的分离纯化及结构研究

用乙醇沉淀、Sevag法除蛋白等方法得到羊肚菌菌丝体胞外粗多糖,并进一步通过离子交换色谱、分子筛色谱对粗多糖进行分离纯化,得到单一多糖组分MEP3A.经外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等仪器分析方法确定该多糖组分结构为直链→6)-α-D-Man p-(1→,分子量81.2 kDa,不含蛋白质、多肽和氨基酸.采用MTT法检测表明,该多糖组分可促进小鼠脾淋巴细胞增殖,具有免疫调节活性.     

忧遁草的化学成分研究

采用溶剂萃取、硅胶色谱柱、C18反相色谱柱、LH-20凝胶色谱柱、高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱和质谱及旋光仪等仪器鉴定忧遁草化合物的结构.从忧遁草的95%乙醇提取液中分离鉴定9个化合物,分别鉴定为黑麦草内酯(1),异黑麦草内酯(2),3-羟基-9甲氧基紫檀烷(3),蚱蜢酮(4),(-)evofolin B(5),3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯)-1-丙酮(6),吲唑(7),吲哚-3-甲醛(8),entadamide A(9).其中化合物3-6,9为首次从忧遁草中分离得到.     

克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂高效液相色谱分析

<正>1试验部分。(1)试剂和溶液。水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:色谱纯;乙腈:色谱纯;克百威标样;已知含量≥98.0%(上海市农药研究所)戊唑醇标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所);三唑酮标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所)克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂(齐齐哈尔盛泽农药有限公司提供)。(2)仪器。高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;液相色谱配套工作站;色谱柱:200mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装C18,5μm填充物。(3)液相色谱操     

忍冬藤挥发油化学成分GC/MS分析

使用水蒸气蒸馏法提取忍冬藤中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对忍冬藤化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共分离出31种组分,鉴定了其中的15个组分,占挥发油组分总量的48.39%.     

不同月份宁夏原州区金银花挥发油成分的分析比较

采用GC-MS对宁夏原州区不同月份金银花中挥发油的成分进行了分析比较,发现从6月到8月金银花挥发油成分及含量有较大变化,进一步证明了生态环境因素对金银花挥发油成分的形成有较大的影响.     

串钱柳挥发油化学成分及其抗细菌活性

【目的】阐明串钱柳叶片和果实挥发油的化学组成及其抗细菌活性,以期为串钱柳的综合开发和利用奠定基础。【方法】采用水蒸气蒸馏法分别提取串钱柳叶片和果实中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取得到的挥发油进行化学成分分析,并通过滤纸片扩散法测定了挥发油对7种供试细菌的抑制活性。【结果】串钱柳叶片和果实中挥发油的得率分别为0.87% 和0.16%,从串钱柳叶片和果实中分别鉴定出14和17个成分,分别占二者挥发油总量的93.34%和90.29%。叶片挥发油中的主要成分为桉叶油醇(52.89%)、(1R)-(+)-α-蒎烯(17.28%)和α-松油醇(10.70%); 而果实挥发油的主要成分为桉叶油醇(38.53%)、(1R)-(+)-α-蒎烯(29.90%)和2-莰烯(8.02%); 串钱柳叶片和果实挥发油对7种供试细菌均表现出一定的抑制作用,其中果实挥发油对根癌农杆菌的抑制活性最强,抑菌圈直径为(25.2±2.8)mm,而叶片挥发油对桉树青枯病菌的抑制活性最强,抑菌圈直径为(22.3±1.5)mm。【结论】串钱柳叶片中挥发油的含量高于其果实,叶片和果实挥发油的主要成分均为桉叶油醇和(1R)-(+)-α-蒎烯,果实挥发油的抑菌活性要强于叶片挥发油。     

GC-MS提取茼蒿中挥发油的工艺条件及成分分析

采用水蒸气蒸馏和常压蒸馏两种方法对本地产茼蒿的挥发油进行提取,通过气相色谱-质谱联用仪研究挥发油的最佳提取工艺条件,再对茼蒿挥发油成分进行定性分析,并且采用面积归一化法确定各成分在挥发油中的相对百分比含量.结果表明：水蒸气蒸馏法比常压蒸馏法效果更佳,二氯甲烷、乙醚、石油醚三种萃取剂中乙醚对茼蒿挥发油萃取的效果最好.茼蒿挥发油中共检测出26个成分,占挥发油总量的94.45％.其中主要成分有2-乙氧基-3-氯代丁烷（20.1％）、四十烷（3.35％）、二丁基羟基甲苯（39.99％）、正十八烷（5.65％）、正二十烷（4.38％）、二苯胺（4.14％）、溴二十二烷（2.79％）、3,7-二甲基-1-辛醇（2.03％）、3-甲基十七烷（3.00％）、1-氯十四烷（2.06％）、正十五烷（1.44％）.     

黑云香挥发油化学成分GC/MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取黑云香中的挥发油,利用气相色谱—质谱联用技术对黑云香挥发油化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共分离出50种组分,鉴定了其中的22个组分,占挥发油组分总量的69.24%.     

A new way for chemical degradation of plastic by natural volatile constituents of <Emphasis Type="Italic">Ledum palustre</Emphasis>

A novel phenomenon of degradation of polypropylene plastic by volatile constituents of Ledum palustre is reported in this study. The characteristic of degradation is described by tensile strength, melting point,and scanning electron micrographs as well as optical micrographs. The chemical composition of volatile oil of Ledum palustre is analyzed by gas chrography and mass spectrometry. The mechanism of degradation and problems needed to be solved are also discussed.     

广西产香茅草挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从广西产香茅草[Cymbopogon citratus（DC．）Stapf]中提取挥发油,利用气相色谱-质谱-计算机（GC—MS—DS）联用技术对挥发油的化学组成进行分析鉴定,确认了其中的39种成分,占挥发油色谱总馏出峰面积的90％以上。广西产香茅油主要化学成分为月桂烯、橙花醛和柠檬醛。     

棘托竹荪子实体鲜品的化学成分及抑菌活性研究

用水蒸气蒸馏法提取棘托竹荪子实体鲜品的挥发油,每100g得到0.093g.用石油醚冷浸提棘托竹荪子实体鲜品,每100g得到0.475g.应用GC-MS对提取物的化学成分进行研究,用HP-5MS柱分离,质谱法分别鉴定出35种和37种成分,其中有18种成分是首次从竹荪属中检测到的.挥发油主要成分为醇、芳香烃、倍半萜、脂肪酸、酮等;石油醚提取物主要成分为脂肪酸、醇、芳香类、酯、胺等.提取物的抑菌效果:挥发油石油醚提取物.挥发油对受试的霉菌、酵母菌、细菌都有强的抑制作用.     

马齿苋挥发油的GC－MS分析

本文采用ＧＣ－ＭＳ法对本地马齿苋的挥发性成分进行了分离鉴定。初步分离出１９种成分，鉴定了１５种，其主要成分为芳樟醇（１８．９６％）和３，７，１１，１５－四甲基－２－十六烯醇（１３．５５％）。     

野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取工艺优化及GC-MS分析

研究野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取的最佳工艺和挥发油的化学成分.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计对野蔷薇根挥发油超声波协同微波提取工艺中的液料比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行了定量研究,建立并分析了各因素与得率关系的数学模型,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行了分析.最佳的工艺条件为液料比9.88 m L/g,提取时间156 s和微波功率276 W,经试验验证此条件下得率为3.88%,与理论计算值3.82%基本一致.说明回归模型能较好地预测野蔷薇根挥发油的提取得率.从野蔷薇根挥发油中共分离出104个峰,鉴定出49个化学成分,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量.