环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。     

浅析液相色谱法检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红

苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红是食品添加剂中常见的检测项目,而要想得到一个精确,可靠的检测结果,也是有很大难度的,尤其是有的检验员技术不够或是对实验的不理解而检验错误,从而导致检测结果的不准确。根据本人几年来对高效液相色谱检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红的经验,以苯甲酸、山梨酸、胭脂红为重点,从样品的前处理、检测仪器的选择、出峰保留时间等几个易出问题方面,进行的分析。     

HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

本实验采用LC-5500高效液相色谱仪快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。实验以YWG-C18柱,甲醇：乙酸铵为流动相,研究其三种物质的色谱分离特性,并对食品样品的前处理方法进行探讨。经实践得到了快速、有效的分离和样品处理方法。该方法测定的三种物质浓度在0～0.100mg/ml之间呈线性关系,相关系数在0.999以上,证明该法具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

本文建立了高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素。样品经超声萃取、衍生后,用高效液相色谱法进行测定。方法的选择性好,灵敏度高,适用于测定食品中的黄曲霉毒素。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

化妆品中防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方法

从样品前处理和测定技术发展两方面介绍近年来国内外使用的新型防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测方法.着重介绍了高效液相色谱法和气相色谱法在防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方面的应用.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.241 07x-0.130 042,相关系数为0.997 2,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL.     

硝基咪唑类药物在鸡肉组织中残留量的检测方法探究

通过对组织样品前处理方法的深入探究,从提取和净化的每一个环节入手,改变提取时间和温度、萃取的振摇方式,以及净化时的滴速等细节条件,建立了高效液相色谱方法测定鸡肉组织中硝基咪唑类药物的残留量。结果表明:测定鸡肉组织中硝基咪唑类药物残留量的回收率由40%～50%提高到70%～80%,同时增强了标准的可操作性,优化了农业部236号公告发布的“动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法”。     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

Analysis of proteinaceous binding media used in Tang Dynasty polychrome pottery by MALDI-TOF-MS

The proteinaceous binding media used in Tang Dynasty polychrome pottery was determined using matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). The optimum conditions for the extraction and subsequent enzymatic hydrolysis of the protein sample were established, and applied to the pretreatment of model and historical samples. Complexation of EDTA in combination with dialysis was determined to be the most effective method for eliminating interferences in polychrome layers taken from historical samples. Model samples were aged by burial in loess so as to more closely replicate the ageing process of the historical samples. Using the aforementioned optimized conditions, the "peptide mass fingerprint" of the binding media of historical and model samples was determined by MALDI-TOF-MS. Comparisons between the "peptide mass fingerprint" obtained for the historical sample and those of the model samples proved that animal glue was used as the binding media for the Tang Dynasty polychrome pottery. It also shows that animal glue used as binding media enjoys a long history in China.     

低致敏食品制备技术及其工业化应用研究进展

食物过敏是联合国粮农组织和世界卫生组织认定的全球性食品安全问题之一。在食品加工多元化的背景下,食物过敏患者要完全避免过敏原十分困难,研发低致敏食品对食物过敏患者的安全膳食至关重要。总结了低致敏食品制备技术的加工技术原理；以蒸煮、微波和烘烤为主的热加工技术通过加热诱导蛋白质变性的方式破坏致敏性构象性表位；高压、脉冲电场、脉冲光、低温等离子体、辐照和超声等非热加工技术可以通过过敏原蛋白结构修饰、多肽链断裂、新化学键的产生等方式直接破坏致敏性表位；酶水解、酶交联、糖基化、微生物发酵等其他加工方法则通过改变蛋白质构象或将蛋白质与糖类物质结合,破坏或隐藏过敏原致敏性表位。另外,对工业化低致敏蛋白配料的加工方法和生产现状进行了阐述分析。基于酶法水解的部分水解乳蛋白和深度水解乳蛋白已经可以工业化生产,其他消减食物致敏性的方法以及其他低致敏蛋白配料值得进一步研究。希望可以为工业化生产低致敏食品提供参考。     

重组草酸青霉生淀粉糖化酶的酶学特性鉴定

【目的】了解在毕赤酵母中表达的来源于草酸青霉(Penicillium oxalicum)GXU20的重组生淀粉糖化酶的酶学特性。【方法】用3,5-二硝基水杨酸法测定pH值、温度、金属离子和化学试剂对纯化的重组生淀粉糖化酶的活力的影响,同时测定酶的底物特异性、酶对生淀粉的吸附能力以及酶对不同生淀粉的水解效率等,用高效液相色谱法对该酶水解生木薯淀粉的产物进行分析鉴定,用扫描电子显微镜观察重组酶对不同生淀粉颗粒的水解方式。【结果】重组生淀粉糖化酶rPoGA15A的最适pH值为4.5,最适温度为65℃,在pH值为2.0~10.0时,重组酶具有较好的pH耐受性,温度小于50℃时,酶的稳定性好。除Ag~+、Cu~(2+)和SDS之外,其他大部分金属离子和化学试剂对重组酶的酶活力影响不大。重组生淀粉糖化酶对大米和玉米生淀粉的活性较高,对木薯和马铃薯生淀粉的活性次之,重组生淀粉糖化酶rPoGA15A对不同生淀粉的吸附能力与其对相应不同生淀粉的水解活性大小呈正相关。扫描电子显微镜观察表明重组生淀粉糖化酶对不同生淀粉颗粒的降解作用明显,水解方式各有特点。高效液相色谱分析表明该重组生淀粉糖化酶水解生木薯淀粉的产物仅有葡萄糖。重组生淀粉糖化酶rPoGA15A在40℃下对大米和玉米生淀粉水解72h后水解率分别达到86.5%和71.9%。【结论】重组生淀粉糖化酶具有广泛的pH耐受性,对生淀粉具有高水解活性,在生淀粉的水解和生料同步糖化发酵生产酒精中有一定的应用潜力。     

HYDROLYSIS OF PAPER-DISHWARE WASTES BY CELLULASE

The optimum conditions of hydrolysis of cellulosic wastes by cellulase were studied. The results show that the optimum conditions of sulfuric acid pretreatment were sulfuric acid consistency 0.3M,pretreatment temperature 100℃, pretreatment time 4hours. After sulfuric acid pretreatment, the optimum conditions of hydrolysis by cellulase were enzymatic temperature 50℃ ,enzymatic time 48hours,pH4.8,the charge of cellulase 100IU/g and the substraste consistency 60g/l. Meanwhile this paper studies that the structural change of cellulose during sulfuric acid pretreatment and cellulase hydrolysis by analyzing the infrared spectra.     

NREL法测定大米草原料组分的含量

采用美国国家可再生能源实验室(NREL)方法定量大米草原料中纤维素、半纤维素及木质素。72%浓硫酸水解1 h、4%稀硫酸水解1 h可将大米草的纤维素、半纤维素降解为可用HPLC定量的单糖,适宜的样品添加量为0.3 g。同时,NREL法测定大米草纤维素、半纤维素及木质素的含量分别为32.92%、27.65%和24.2%。这三个组分的含量是评价大米草预处理、酶解及发酵工艺条件的重要依据。     

鳙鱼活性多肽酶法制备工艺研究

为优化鳙鱼活性多肽酶法制备工艺,分析了鳙鱼肉糜预处理温度和酶解温度对水解度的影响,确定了最佳的预处理条件为85℃水浴中加热预处理20 min,酶解温度设为55～75℃.经均匀设计实验优选和最优条件验证实验证实,以氮溶指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶4.25,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物氮溶指数达80.54%;以多肽得率为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶2,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物多肽得率达11.92%;以产物总抗氧化指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间1.0 h,固液比1∶6,蛋白酶A用量3‰,酶解温度55℃,所得产物总抗氧化指数达87.42‰.     

不同预处理方法对棉秆酶水解的影响

研究稀硫酸法、亚硫酸法、亚硫酸盐法预处理的化学药品添加量对棉秆酶水解的影响,对预处理前后的棉秆进行扫描电镜观察,并对3种方法进行了比较.在固液比1∶4、温度180,℃、保温20,min的预处理条件下,纤维素酶用量(相对于绝干底物)10 U/g、纤维二糖酶用量(相对于绝干底物)3.6 U/g的酶水解条件下,稀硫酸法预处理在98%浓硫酸添加量为5.52%时,棉秆的酶水解转化率为42.63%;亚硫酸法预处理在亚硫酸添加量7%时,棉秆的酶水解转化率为81.25%;亚硫酸盐法预处理在98%浓硫酸添加量0.92%、亚硫酸氢钠添加量为8%时,棉秆的酶水解转化率为70.06%.     

市政剩余污泥蛋白质碱提取资源化利用工艺研究

研究了市政剩余污泥的蛋白质提取工艺。首先比较了酸碱两种预处理方法对蛋白质提取的影响,对效果较好的碱处理方法进行了进一步优化。利用响应面法对NaOH浓度、溶液加入量和处理时间进行了优化,获得了最优蛋白质提取条件: 21.79 g 湿污泥中加入 80 mL NaOH溶液(3.68 mol/L),在50 ℃条件下处理 20.32 h。在上述条件下,蛋白质产量为8 967±0.4 μg/g 干污泥, 是优化前的 2.33倍。     

液相色谱-高分辨串联质谱法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白

建立一种基于液相色谱\|高分辨串联质谱（LC-HRMS/MS）方法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白. 采用等电点沉淀法从牛奶中提取酪蛋白, 经胰蛋白酶酶解后, 将酶解产物进行LC-HRMS/MS分析, 选择含有差异氨基酸残基（第67位）的肽段作为特征肽段对A1和A2 β-酪蛋白进行区分. 采用Tris-HCl缓冲溶液充分溶解酪蛋白, 在酶解反应体系中添加乙腈以提高酶解效率. 采用高分辨质谱和串联质谱技术, 进一步排除杂质产生的干扰信号. 采用该方法对市售4种普通牛奶和2种A2牛奶进行检测, 结果表明， 普通牛奶中A1 β-酪蛋白的含量约为A2 β-酪蛋白含量的2~4倍, 个别A2牛奶样品含微量A1 β-酪蛋白. 该方法可检测牛奶中的A1和A2 β-酪蛋白, 具有高可靠性、 高灵敏度等优点, 为A2奶源筛选和质量控制提供支持.     

玉米蛋白生物活性肽的开发

玉米蛋白含有丰富的蛋白质和独特的氨基酸组成，通过酶法改性可得到大量的生物活性肽。本介绍了玉米蛋白酶解物中的生物活性肽及其特殊的生理功能，利用低价值的玉米蛋白生产高附加值的生物活性肽具有原料来源丰富、成本低、安全性好等特点，可以充分利用玉米资源，大大提高玉米加工企业的经济效益和社会效益，应用前景十分广阔。