有机非线性材料DAST单晶微片的生长及研究

研发了一种有机非线性光学晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)单晶微片的生长方法。首先使用表面支持快速蒸发结晶法制备出了DAST微晶,再通过在甲醇的饱和蒸气压下自组装培养生长成DAST单晶微片。此方法获得的DAST单晶微片不仅厚度均一,而且具有极好的晶体表面质量。另外,还对DAST单晶微片的紫外可见吸收和荧光光谱以及二阶非线性进行了分析和研究。     

掺镱飞秒脉冲激光激发DAST晶体产生THz谱的可行性研究

为了获得与掺镱飞秒脉冲激光匹配的高效太赫兹(THz)发射源,本文根据相位匹配原理,并结合DAST晶体多声子共振吸收,模拟了掺镱飞秒激光脉冲激发DAST晶体后获得的THz频谱.通过与CdTe、GaP等电光晶体比较后发现:当三种晶体厚度都为0.1mm时,DAST晶体可以获得12 THz带宽的发射频谱,超过CdTe的3.5 THz和GaP的6.4 THz;同时,其最大发射强度超过CdTe和GaP的10倍以上.因此,DAST晶体能够成为与掺镱飞秒激光匹配的高效THz发射源.     

原料对液-固燃烧法合成尖晶石型LiMn_2O_4的影响

以晶体醋酸锂或尿素为反应体系的液相,研究了不同锂和锰为原料,液-固燃烧合成制备尖晶石型LiMn2O4的影响.实验结果表明,不同锂和锰为原料对液-固燃烧合成LiMn2O4的影响较大,其中醋酸锂和二氧化锰为原料,可得到单相的尖晶石型LiMn2O4的产物,但加入尿素不利于合成LiMn2O4;以碳酸锂和二氧化锰或碳酸锂和碳酸锰为原料,产物中都有杂质,但碳酸锂和二氧化锰为原料优于碳酸锂和碳酸锰为反应原料.     

分光光度法测定钒酸钇晶体原料中的含钇量

在不同pH值下 ,通过液相法合成了钒酸钇晶体原料 .采用分光光度法测定了上述合成原料中的含钇量 .实验结果表明 ,pH =7.0时为原料合成的最佳酸碱度 ,原料中的含钇量可达 99.39% ,与理论值接近 .可作为优质YVO4 光学晶体的生长原料     

联苯苄基化反应合成高温导热油的研究

以联苯为原料 ,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究，得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。     

含偶氮基希夫碱的合成

为合成含偶氮基希夫碱,并明确合成产物的物理常数,以芳胺和水杨醛为原料,实验采用新方法合成了5-(4’-取代苯偶氮)水杨醛,再和氨基硫脲反应合成目标化合物含偶氮基希夫碱。对偶氮化合物的合成条件进行了探索,得到了最佳反应条件为:温度在0～5℃之间,pH值在5～6之间。通过红外光谱和理化分析进行了表征。结果表明,本次实验成功地合成了含偶氮基希夫碱。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

钠钨青铜的低温水热合成的研究

该文采用低温水热合成法制备出x约为 0 .4的导电材料钠钨青铜晶体。通过条件实验确定了水热法制备钠钨青铜的较佳工艺条件 ,提出了目标产物提纯方法。用便宜、易得的KBH4 代替NaBH4 作了探索实验 ,得到了与目标产物接近的产品。红外光谱表明产物具有良好的红外光吸收性能。电阻率的测定结果表明目标产物具有良好的导电性     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

钙钛矿型系列化合物GdFe_(1-x)Cr_xO_3的水热合成及其性质表征

用温和的水热法合成了具有钙钛矿型ABO3结构的系列化合物GdFe1-x Cr x O3,并对产物最终组成和磁性进行了分析.碱度在反应物中的多少直接控制着最终产物的组成,只有精确的控制碱度才能得到我们预期所需的化学计量比的产物.在合成方法上,水热法与固相法相比,前者能够得到更完美的、结晶度更好的晶体,合成有序度更高的材料.     

3β-磷酸基去氢表雄酮的合成和表征

以自然界廉价易得的天然产物皂素为原料,改进原有的合成工艺,通过7步反应,以较高的产率得到了目标产物去氢表雄酮磷酸酯,并对反应条件进行了优化.所合成的化合物结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR、MS和高分辨质谱(HRMS)分析确证.     

菱镁矿法合成微纳米三水碳酸镁晶须的研究

通过菱镁矿法合成了微纳米MgCO3·3H2O晶须.利用XRD,SEM研究了不同产地的原料、热解温度和添加剂种类对产物组成和形貌的影响.结果表明:最佳热解温度为50℃,采用宽甸和岫岩菱镁矿均能合成出结晶良好、高长径比的棒状MgCO3·3H2O晶须;当热解温度超过50℃时,MgCO3·3H2O晶须不稳定.SEM分析表明,无添加剂时,热解产物为不规则的棒状和针状混合晶体;添加无水乙醇和十二烷基硫酸钠时,产物均为表面光滑、长径比大的棒状晶体;添加多聚磷酸钠时,产物为团聚生长的短粗棒状晶体.菱镁矿法的实质是以菱镁矿为原料,经煅烧、水化和碳酸化反应后制得Mg(HCO3)2前驱溶液,再热解Mg(HCO3)2溶液得到最终产物MgCO3·3H2O晶须.     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

碲化铅纳米晶体的溶剂热制备及其光学性能

采用溶剂热反应方法合成了碲化铅(PbTe)纳米晶体。对PbTe纳米晶体进行了结构、组成表征,考察了反应温度对形貌的影响。并通过光学性能的测试,分析了PbTe纳米晶体的表面缺陷状态。分析结果表明:160℃反应得到的产物为化学整比的PbTe单晶,属面心立方结构,形貌为20 nm的方块颗粒,具有高的纯度和良好的结晶性能。PbTe纳米晶体在400~580 nm有强的紫外-可见吸收谱带,在825 nm左右有强的光致发光峰,证实合成的PbTe纳米晶体具有较少的表面缺陷。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成实验优化

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中,原实验操作步骤较笼统、操作条件控制不严格,导致多数学生只能得到较少的产物,有些甚至无法得到晶体,或得到白色晶体,实验的重现性也较差。本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索,改善了实验结果的重现性,提高了产品的产率,获得了优化条件:(1)过氧化氢加40℃下慢速加入;(2)将溶液微沸2min左右去除剩余过氧化氢;(3)将溶液置于20℃的水浴中,交替加入9 mL饱和H2C2O4和3 mL饱和K2C2O4溶液后,加无水乙醇15 mL,即可得到高产率的翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。     

苔色酸基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

本文合成一种新的天然产物苔色酸基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,以5-甲基-1,3-二酚为原料,经醛基化,氧化等步骤得到酚基前体,通过经典的Koenigs-knorr糖苷化方法合成糖苷,进一步脱保护得到目标产物,中间体及目标产物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。     

石墨烯辅助水热法合成ErF_3微纳米晶

采用石墨烯辅助合成,在T=180℃、t=24 h、p H=6条件下通过水热法合成了Er F3纳米晶。通过改变反应时间,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的晶体结构和形貌进行表征并提出了晶体的形成机理。结果表明反应时间对产物形貌的影响较大,当反应体系为12 h、p H=6、T=180℃时,产物形貌为球状;当反应时间为24 h,产物形貌为规则均匀的长方体;当反应时间为36 h时,晶体的均一性最好,此时产物Er F3晶体长度约为2.4的μm棒状产物;当反应时间为48 h时,产物形貌是哑铃状。     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。